气相色谱法测定克罗拉宾原料中的有机残留溶剂含量

目的建立气相色谱法测定克罗拉滨原料药中有机残留溶剂的含量。方法采用气相色谱法,色谱柱为PorapaK Q高分子小球填充柱(2mm×3m),载气为氮气,以程序升温方式使甲醇、乙腈、二氯甲烷、叔戊醇达到了完全分离,检测器为氢火焰离子化检测器。结果在该法采用的色谱条件下,测定4种溶剂线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了预定的分析要求,在克罗拉滨原料药中检出了甲醇。结论本法能快速准确的对涉及的4种有机溶剂进行检测,可用于克罗拉滨原料药质量控制中的有机残留溶剂检查。     

气相色谱程序升温测定化妆品中甲醇

目的 :建立快速、灵敏的甲醇测定方法。方法 :采用程度升温气相色谱法测定化妆品中甲醇。结果 :甲醇的分离大为改善 ,具有比现行国标更好的精密度。结论 :本法具有重现性好 ,准确度高 ,稳定、快速的特点 ,适用于化妆品中甲醇的测定     

用乙醇作内标物气相色谱法测定甲醇汽油中的甲醇含量

为了提高醇类燃料中甲醇含量测量的准确度和精密度,建立了以乙醇作为内标物用气相色谱测定甲醇汽油中甲醇含量的分析方法.通过实验,考察了分流比、阀切换时间等因素对实验结果的影响,确定了最佳实验条件;同时对该方法的准确度和精密度进行了验证.结果表明:在柱温60℃、汽化室温度230℃、检测器温度250℃,载气流速3mL/min的条件下,色谱分离效果好.对同一样品分析,标准差为0.1062,变异系数为1.11%;对自配的5个不同浓度的样品进行分析,相对误差均小于5%.相对于其他方法而言,用气相色谱法测量提高了分析的精密度和准确度,适用于低比例甲醇汽油中甲醇含量的测定.相对外标法而言,内标法准确度高,且重复性好.     

气相色谱法测定中毒样品中立克命含量的探讨

目的：探讨了采用气相色谱法测定中毒样品中立克命的应用效果。方法：用二氯甲烷提取中毒样品中的立克命，经5％SE—30细口径玻璃填充色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测．采用气相色谱法快速测定。结果与结论：本法灵敏度高，干扰少，线性范围、精密度、准确度等实验结果均符合实验要求。     

黄酒中甲醇含量的检测

甲醇对血管有麻痹及导致神经变性作用，特别是损害视神经，严重者可致失明，一般误服10—15ml可致严重中毒，30ml左右可致死亡。黄酒中不应含有甲醇。国家在酒类卫生标准中也无规定甲醇含量标准；食品检验方法中也尚未见甲国检测方法，所以我们在检验工作中增加了甲醇检测的项目．1方法：品红亚硫酸法．2原理：甲酸在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾和反应中产生的二氧化标用草酸还原，然后加入无色的亚硫酸品红溶液，使之与甲醛结合成紫色．3操作方法：取酒样100ml于500ml蒸馏中，置电炉上加蒸馏，蒸馏液吸收手100ml容量瓶…     

气相色谱法测定头孢米诺钠中有机溶剂残留

目的:用气相色谱法测定头孢米诺钠中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷四种有机溶剂的残留量。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624;载气为氮气;检测器为FID;按外标法计算含量。结果:在该色谱条件下,测得甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷残留溶剂均有良好的线性关系(r=0.9980￣0.9996);各平均回收率分别为95.3%、98.6%、98.9%、96.9%;各精密度的RSD分别为6.8%、2.7%、1.2%、2.2%;最低检测限分别为7.8、6.2、7.0、1.1μg/ml。三批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论:该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠,可用于该制剂中残留有机溶剂的测定。     

气相色谱法测定头孢米诺钠中有机溶剂残留

目的：用气相色谱法测定头孢米诺钠中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷四种有机溶剂的残留量。方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624;载气为氮气;检测器为FID;按外标法计算含量。结果：在该色谱条件下,测得甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷残留溶剂均有良好的线性关系（r=0.9980～0.9996）;各平均回收率分别为95.3%、98.6%、98.9%、96.9%;各精密度的RSD分别为6.8%、2.7%、1.2%、2.2%;最低检测限分别为7.8、6.2、7.0、1.1μg/ml。三批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论：该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠,可用于该制剂中残留有机溶剂的测定。     

气相色谱法测定水果中14种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱法测定水果中14种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的检测方法。方法样品用乙腈提取,提取液经无水硫酸钠脱水、氮气吹至近干,用2mL甲醇-二氯甲烷(1+99)溶液溶解,经NH_2基固相萃取柱净化后,淋洗液用氮气吹至近干,用丙酮溶解并定容至1mL。采用HP-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)进行分离,μECD检测器检测,气相色谱法测定,外标法定量。结果在20~200μg/L范围内,14种农药的线性关系良好(r≥0.9977),方法检出限为0.00030mg/kg~0.00400mg/kg,三个添加浓度的平均加标回收率为70.4%~120.0%,相对标准偏差(n=6)为1.7%~15.0%。结论本方法灵敏度高,精密度和准确度好,适合于水果中14种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

微量铅的分析方法

微量铅分析方法的文献资料正在不断增加,测定灵敏度、适用范围也各不相同。其中已应用于分离、检定和测定铅的方法有分光光度法、原子吸收光谱法、气相色谱法、阳极溶出伏安法、发射光谱法、薄层色谱法、X射线荧光法、极谱法、电位溶出法、同位素稀释——质谱法、离子交换色谱法等。其中很     

毛细管柱气相色谱法测定七氟烷的有关物质

目的建立毛细管气相色谱法测定七氟烷的有关物质。方法本文采用毛细管气相色谱法,程序升温,FID检测器,色谱柱为DM-624毛细管柱（以6%氰丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相;75 m×0.53 mm,3.0μm）,对七氟烷合成工艺中存在的已知杂质戊氟异丙基氟甲醚和己氟异丙基甲基醚及未知杂质都进行了很好的分离和测定。结果七氟烷杂质含量测定的线性范围为0.14~0.72μg/mL,回归方程：Y=4.269X-0.041 3（r=0.999 6）。最低检测限为6.272 ng,精密度RSD为1.88%。结论本法专属性强,灵敏度高,结果准确,可用于七氟烷的有关物质检查。     

品红亚硫酸试剂配制方法的改进及与醛反应的研究

品红亚硫酸试剂配制方法的改进及与醛反应的研究傅丽华，宛英敏（基础医学院有机化学教研室）品红亚硫酸试剂又称希夫（ｓｃｈｉｆｆ）试剂，是用来鉴别醛酮的有效试剂之一。过去常采用品红溶液直接通人ＳＯ２气体，直至溶液无色为止。由于ＳＯ２是有毒气体，制备时易造成...     

气相色谱法测定人尿短链脂肪酸

用气相色谱法对人尿中短链脂肪酸测定。考查了气相色谱分离条件,进行了线性关系、精密度和回收率实验。并在正常人尿样中检出乙酸和微量丙酸。本研究将有助于临床诊断及疾病治疗效果的观察。     

高效液相色谱法测定利凡诺含量

采用高效液相色谱法测定利凡诺，利凡诺作为中间引产药物。实验表明，其线性关系、精密度、回收率均符合要求。该法具有操作简便、快速、灵敏度高的特点。可作为利凡诺检测的有效手段。     

人血浆中硝苯地平的气相色谱法测定及药代动力学研究

本文用不分流毛细管柱气相色谱法对硝苯地平的血浆浓度进行测定,克服了常规分流进样法灵敏度较低的缺点,测得硝苯地平的最低检测限为0.01     

气相色谱法测定红霉素残留有机溶媒方法验证

目的验证气相色谱法检测红霉素中残留溶媒的可行性。方法对红霉素残留溶媒测定该方法的线性和范围、精密度、准确度、专属性、检出限、定量限等进行验证。结果气相色谱检测残留溶媒方法的线性和范围为检测浓度的180％～120％、精密度为〈2.0％、准确度以回收率计算为95％～105％、专属性要求不受其他杂质干扰。结论气相色谱法可以用于红霉素残留溶媒的测定。     

品红—亚硫酸比色法测定一次性使用输液（血）器环氧乙烷残留量

本文采用品红－亚硫酸比色法测定一次性使用输液（血）器中环氧乙烷残留量。该法在线性范围为３．６～１７．８μｇ／ｍｌ回收率在９４～１００％之间，对相当于环氧乙烷１４．３μｇ／ｍｌ的一个体系进行八次平行测定，变异系数１．９７％。     

气相色谱法测定洗涤剂中甲醇

目的:用气相色谱法测定洗涤剂中甲醇的含量。方法:采用美国菲尼根Trace 2000气相色谱仪(带FID检测器)、GDX-102不锈钢填充柱,适时调整记录信号衰减测得试样与标准的甲醇及异丙醇的完整色谱峰,进行结果计算。结论:该方法快速、简捷、实用。     

药物中特殊杂质检查方法的研究进展及评价

归纳了药物中特殊杂质检查的多种方法,包括光谱法、色谱法以及联用技术等,为药物中特殊杂质的检查和药品质量控制提供参考.其中,紫外分光光度法(UV)、薄层色谱法(TLC)、气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)在特殊杂质的测定中最常见.此外,还有一些新技术,如毛细管电泳法(CE)、超临界流体色谱法(SFC)、联用技术等.随着科学技术的日新月异和检测手段的进一步完善,涌现出了许多更新的、更有效的检测方法,使药品质量有了新的提高.     

毛细管气相色谱法测定紫杉醇原料药中的有机溶剂残留量

目的建立紫杉醇原料药中残留溶剂甲醇、丙酮、乙酸乙酯、正庚烷、二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷和吡啶的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DM624(6%氰基甲基硅酮)毛细管柱(30m×530μm×3.00μm),载气为氮气,检测器为氢焰离子化检测器,以程序升温方式使甲醇、丙酮、乙酸乙酯、正庚烷、二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷和吡啶达到了完全分离。结果8种溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了预定的分析要求,在紫杉醇原料药中仅检出了正庚烷。结论本法能快速准确的检测8种有机溶剂,可用于紫杉醇原料药质量控制中的有机残留溶剂检查。     

关于罗氟司特质量标准的研究

目的:建立罗氟司特(Roflumilast,C17H14Cl2F2N2O3)有关物质和溶剂残留的测定方法。方法:采用高效液相法,以磷酸盐缓冲液(称取磷酸二氢钾0.65 g,加水900 ml,加40%四丁基氢氧化铵水溶液0.5 ml,用磷酸调p H为3.2)-甲醇(90:10)为流动相,对本品进行有关物质测定;采用气相色谱法,DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.80 m),以高纯氮气为载气,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,以程序升温方式使乙醇达到完全分离。结果:罗氟司特有关物质测定的色谱峰纯度,理论板数,与相邻杂质峰的分离度均达到要求;系统适用性试验、重复性,中间精密度、耐用性均良好;气相测定溶剂残留中,乙醇在该条件下系统适用性,浓度与峰面积线性关系,重复性,回收率,耐用性等良好。结论:采用高效液相法、气相法进行测定,该法操作简便,准确可靠,适用于罗氟司特的质量标准研究。