高效液相色谱法测定鱼肉中4种喹诺酮类药物

目的：建立鱼肉中4种喹诺酮类药物的高效液相色谱法测定方法。方法：对样品提取条件以及色谱条件和荧光检测光谱参数等进行研究。结果：在最佳测试条件下，最低检出限达0．1μg／kg，样品加标回收率在76．5％-113．2％之间。结论：该方法准确灵敏、精密度好，用于鱼肉中喹诺酮类药物测定，结果满意。     

高效液相色谱-串联质谱测定鸡肉中氟喹诺酮类药物残留的研究

目的:建立鸡肉中培氟沙星、单诺沙星、双氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、沙拉沙星、环丙沙星、恩诺沙星和司帕沙星等9种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法.方法:样品经磷酸盐缓冲液提取后,用Waters Oasis (R) MAX小柱进行净化、提取,Cloversil-C18柱(150mm×4.6 mm i.d,5μm)分离;柱温:30℃;流动相:甲醇/乙腈/0.2%甲酸(15/15/70,v/v/v);通过电喷雾电离离子化在多离子监测(MRM)模式下测定.结果:各氟喹诺酮在0.05～50.0 μg/kg范围内均呈良好的线性关系,相关系数>0.998,回收率在89.0%～110.0%之间,相对标准偏差(RSD)在2.8%～9.1%之间,检出限均为0.05 μg/ks.结论:所建方法简便、快速、干扰少、特异性强,是鸡肉中9种氟喹喏酮残留检测的理想方法.     

鱼肉组织中(氟)喹诺酮类药物残留的液相色谱-质谱分析

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉组织样品中16种(氟)喹诺酮类药物残留分析方法。方法样品经乙酸铵缓冲液-乙腈提取,正己烷脱脂净化后,用Atlantis C18柱分离,以乙腈水(含0.4%甲酸)作为流动相,采用电喷雾离子源(ESI),阳离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果在以上实验条件下,16种(氟)喹诺酮类药物在0.020～5.0mg/L范围内线性良好,最低检出浓度0.50～31.4g/kg,相对标准偏差(RSD)在0.99%～5.94%之间,样品平均加标回收率在62.2%～99.2%之间。共检测鱼肉组织样品81份,检出的(氟)喹诺酮药物为培氟沙星、洛美沙星、环丙沙星和恩诺沙星,检出浓度在0.11×10-3～4.9×10-3mg/kg之间。结论该方法能同时定性及定量分析鱼肉组织样品中多种(氟)喹诺酮类药物残留,方法精密度较好,准确度较高,结果较满意。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留

目的 优化改进QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留的方法。方法 样品经均质后,对比不同的提取体系和净化条件,以及基质效应的变化,优化色谱质谱条件。结果 优化改进QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,选择冰乙酸-乙腈-水体系(1∶84∶15)溶液为提取试剂,采用C18+PSA(300 mg+125 mg)混合吸附剂净化,流动相为40%甲醇-乙腈和0.1%甲酸水溶液,同时优化色谱条件,结果各目标化合物在1.0～100.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.995;回收率为72.4%～107.5%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～8.1%,11种喹诺酮类药物检出限在0.4～1.0μg/kg,定量限在1.3～3.0μg/kg。结论 该方法快速经济,准确可靠,适合大批量蜂蜜样品中喹诺酮类药物残留的快速测定。     

蜂蜜中4种氟喹诺酮残留的高效液相色谱-质谱测定

目的:建立蜂蜜中氧氟沙星、恩诺沙星、双氟沙星、沙拉沙星4种氟喹诺酮残留的高效液相色谱-质谱联用检测方法。方法:样品经磷酸盐缓冲液稀释、溶解后,用Waters Oasis MAX小柱进行净化、提取,Cloversil-C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm)分离;流速:0.5 ml/min;柱温:30℃;流动相:乙腈/0.05%三氟乙酸(25/75,v/v);通过电喷雾电离离子化在选择离子监测(SIM)模式下测定,氧氟沙星、恩诺沙星、双氟沙星、沙拉沙星定量分析离子m/z:362.0[M+H]+、360.1[M+H]+、400.0[M+H]+和386.0[M+H]+,外标法定量。结果:在0.50~100.0μg/kg范围内4种目标化合物均呈良好的线性关系,平均回收率大于95.3%,RSD均小于3.5%,检出限为0.5μg/kg。结论:本法简便、灵敏、重现性好、特异性强,是蜂蜜中4种氟喹诺酮残留检测的有效方法。     

超高效液相色谱-串联质谱内标法同时测定动物源性食品中15种喹诺酮类药物

目的 建立动物源性食品中15种喹诺酮类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.方法 动物样品匀浆后,经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取、HLB固相萃取柱净化,采用CORTECS UPLC C 18柱(100 mm×2.1 mm,1.6 μm)分离,以0.1％甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,正离子模式...     

超高效液相色谱串联质谱快速测定血中14种镇静催眠类药物

取血样沉淀蛋白后离心，上清液用流动相稀释过膜上机，经Waters BEH C18色谱柱分离，以多反应监测模式，外标法定量，建立血液样本中14种镇静催眠类药物的超高效液相色谱串联质谱分析方法。结果显示，血中14种镇静催眠类药物测定方法的线性关系良好，r>0.999，检出限3.0~18.8 ng/ml，定量限10.0~62.7 ng/ml；样本加标后平均回收率80.47%~121.39%，批内和批间精密度分别为0.43%~3.69%和0.86%~8.42%。本方法中样本经沉淀蛋白、稀释等简单处理后直接上机分析，简单快速，准确度和精密度可满足日常测定需求，可为血中镇静催眠类药物的残留分析提供参考。     

芽苗类蔬菜中喹诺酮类药物的高效液相色谱-质谱测定法

目的建立了芽苗类蔬菜中喹诺酮类药物的分散固相萃取-高效液相色谱(HPLC)-质谱(MS-MS)检测方法。方法样品经酸化乙腈均质提取,使用100mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)基质分散净化剂净化。选择甲醇+乙腈(体积比为40:60)和0.2%甲酸溶液作为流动相,进行梯度洗脱。采用HPLC-MS-MS进行检测。为消除样品基质效应,以空白样品提````取液作为标准溶液的稀释溶液。结果在1～100μg/L线性范围内,四种喹诺酮类药物的回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.99。该方法的检出限为0.06～0.25μg/kg,定量下限为0.22～0.84μg/kg,平均回收率在74.10%～93.66%之间,RSD在2.0%～6.3%之间。结论该方法操作简单、快速、准确,适用于芽苗类蔬菜中喹诺酮类药物残留的检验。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析动物组织中7种喹诺酮类药物残留

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS/MS)测定动物性食品中残留的7种喹诺酮类药物:培氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、环丙沙星、二氟沙星、单诺沙星、氧氟沙星。方法:样品经Mellvaine缓冲液超声提取,高速离心后,用HLB固相萃取拄净化后上UPLC/MS/MS,用多反应监测模式检测,外标法定量。结果:7种喹诺酮类药物在浓度1μg/L～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均达到r>0.9985。检出限0.1μg/kg～1μg/kg。结论:本方法简便、快速、定性准确,适合动物性食品中残留的7种喹诺酮类药物残留测定。     

化妆品中喹诺酮类抗生素的液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立同时测定化妆品中的喹诺酮类抗生素((噁)喹酸、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、司帕沙星、萘啶酸、奥比沙星)的液相色谱-串联质谱法.方法 样品以甲醇-水(0.3％甲酸)(体积比50∶50)溶液超声提取,离心分离,以0.3％甲酸水-乙腈溶液为流动相,LC-MS/MS测定喹诺酮类抗生素的含量.结果 该方法的线性范围为0.5～500 μgml,相关系数＞0.995,加标10～100μg/kg时,回收率为82.3％～106.0％,RSD为1.0％～8.9％,检出限为0.1～0.2μg/kg.结论 该方法灵敏、快速、准确,适用于化妆品中喹诺酮类抗生素的检测.     

超高效液相色谱-串联质谱测定食品中4种真菌毒素残留量

目的建立同时检测食品中3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-ADON）、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-ADON）、雪腐镰刀菌烯醇（NIV）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）的超高效液相色谱一串联质谱（UPLC-MS／Ms）分析方法。方法采用WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱（1．7μm,50mm×2．1mm）、乙腈一0．1％氨水流动相、柱温35℃、质谱采用电喷雾电离（ESI）多反应监测（MRM）负离子模式进行检测,样品以乙腈一水为提取溶剂,经C-18固体萃取吸附剂除去基质干扰,取10μl注入UPLC-MS／MS。结果3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-ADON）、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-ADON）、雪腐镰刀菌烯醇（NIV）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）在5～200μg／L范围内呈良好的线性关系,加标回收率在85．9％～109．8％,所测定的相对标准偏差在2．34％～5．20％之间。结论该方法灵敏、快速,经济,结果准确可靠,可为食品中4种真菌毒素检测提供可靠的分析方法。     

牛奶中6种喹诺酮类兽药残留的QuEchERS-高效液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立一种QuEchERS-高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中6种喹诺酮类兽药残留的方法。方法 样品经含1%甲酸的乙腈溶液提取后,用PSA粉末净化,经C18色谱柱分离,三重四级杆质谱检测。结果 6种喹诺酮在浓度2.0～100.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数>0.999,检出限范围为0.222～0.439μg/kg,定量限范围为0.739～1.464μg/kg,加标回收率为76.27%～97.84%,相对标准偏差为3.22%～8.77%。结论 该方法操作简便、快速、准确,可作为牛奶中喹诺酮药物残留的定量检测方法。     

麻痹性贝类毒素的高效液相色谱-串联质谱测定方法研究

目的建立利用高效液相色谱-串联质谱法同时分析11种麻痹性贝类毒素的确证方法，用于实际样品的测定。方法采用0．1mol／LHAc提取海洋贝类或鱼类中的麻痹性贝类毒素，经OASISHLB固相萃取小柱净化后，以甲醇-乙酸铵溶液作为流动相，在Atlantis色谱柱（150mm×2．1mm×5μm）上，采用梯度改变乙腈在流动相中的比例和流速，一次进样同时定性及定量测定试样中的上述全部毒素组分。结果11种PSP线性相关系数均大于0．995，变异系数在1．2％～9．3％之间，高、中、低不同水平的加标回收率在80．9％～119．8％之间。定量检出限5μg／kg，回收率大于90％，相对标准偏差（RSD）小于10％。结论本方法对PSP毒素具有良好的分析测定效果。     

化妆品中4种美白功效成分的高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立化妆品中4种美白功效成分(4-甲氧基水杨酸钾、苯乙基间苯二酚、二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚、4-己基间苯二酚)的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS-MS)测定法。方法样品用80%甲醇水溶液超声提取20 min,采用Luna C8色谱柱(2 mm×100 mm,3μm),以0.1%乙酸水溶液-乙腈(含0.1%乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,柱温为35℃。采用电喷雾离子源以负离子多反应监测模式进行质谱监测。结果在0.019～2.60μg/ml的线性范围内,所得4-甲氧基水杨酸钾、苯乙基间苯二酚、二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚、4-己基间苯二酚的回归方程均呈较好的线性关系,r0.999。该方法的检出限为0.21～1.10 ng/ml,平均回收率在91.0%～104.7%之间,RSD为1.2%～8.6%。结论该方法高效、快捷、准确,适用于多种化妆品基质中4种美白功效成分的同时快速检测。     

高效液相色谱-质谱联用法测定牛奶中9种氟喹诺酮类药物残留的研究

氟喹诺酮类（fluoroquinolones，FQNS）是新一代合成广谱抗菌药。据统计，在医院用量上呈逐年增加。随着临床用量的加大，不良反应报道也逐渐增多。此外，氟喹诺酮类也是兽医临床上的常用药品，动物用药后的药物残留可以通过食物链传播，同样会引起人类不良反应现象的发生，影响人类健康。     

尿中13种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱串联质谱测定法

[目的]建立同时测定人尿中13种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱-串联质谱法. [方法]尿样经β-葡萄糖苷酸酶水解、阴离子交换固相萃取柱(Oasis MAX)净化后,经SB-phenyl RRHD柱分离,电喷雾电离质谱检测,同位素内标法定量. [结果] 13种代谢物在0.5～200 μg/L的范围内均具有良好的线性关系,相关系数均≥0.999,检出限在0.1～0.2 μg/L之间,回收率为93.7％～110.3％,相对标准偏差(RSD)均＜10％. [结论]建立的检测尿中13种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱串联质谱法适用于尿样中邻苯二甲酸酯代谢物的含量测定和人群邻苯二甲酸酯暴露评估.     

改良QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱同时检测淡水鱼中11种喹诺酮类抗生素残留

目的 优化QuEChERS前处理方法,使用超高效液相色谱-串联质谱法检测市售淡水鱼中11种喹诺酮类抗生素残留情况。方法 样品经乙酸乙腈水溶液提取,无水硫酸钠脱水,C18吸附剂净化,基质匹配外标法超高效液相串联质谱测定11种喹诺酮类残留量。结果 11种目标物在5～1 000μg/kg内标准曲线相关系数为0.999 2～0.999 9,检出限范围0.2～1.0μg/kg,定量限范围0.5～3.0μg/kg,平均加标回收率为71.6%～108.8%,相对标准偏差为2.0%～12.6%。结论方法可靠、重现性好、灵敏度高,能满足淡水鱼中多种喹诺酮药物残留的快速定性定量检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中8种青霉素类药物

目的建立一种高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速测定牛奶中8种青霉素类药物残留的检测方法。方法样品经氨化乙腈超声提取,旋蒸浓缩,正己烷脱脂,经C18色谱柱分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱,最后采用高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果 8种青霉素类药物在2μg/L~200μg/L时具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.996 5~0.999 5,检出限和定量限分别为0.05μg/kg~2.70μg/kg和0.17μg/kg~8.90μg/kg;方法的回收率为87.8%~108.6%,相对标准偏差(RSD)为7.2%~10.8%。结论该法具有耗时短、试剂使用少、灵敏度高、特异性强等特点,已应用于实际样品的检测,并取得满意结果。     

婴幼儿米粉中7种霉菌毒素的高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立检测婴幼儿米粉中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、M_1、T-2毒素和玉米赤霉烯酮的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS-MS)法。方法样品用乙腈-水(V∶V为88∶12)超声提取10 min,多功能净化柱净化后,经ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈和5 mmol/L-甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱进行分离,多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果在0.5~50.0 ng/ml的浓度范围内,7种霉菌毒素的回归方程均呈良好的线性关系(r≥0.999 6)。该方法的检出限为0.03~0.12μg/kg,定量下限为0.10~0.40μg/kg;平均回收率为76.8%~96.3%,RSD为4.5%~7.2%。结论该方法操作简便、定性定量准确、灵敏度高,适用于婴幼儿米粉中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、M_1、T-2毒素和玉米赤霉烯酮的同时检测。