氯化钯-磷酸二氢铵基体改进剂石墨炉原子吸收法测定血铅

目的:建立一种石墨炉原子吸收光谱法准确快速测定血铅的实验方法。方法:用氯化钯-磷酸二氢铵作基体改进剂,曲拉通-X100溶血,硝酸稀释,测定全血中铅。结果:铅浓度在5μg/L～80μg/L范围线性良好,相关系数r=0.9997;方法检出限0.38μg/L;样品加标回收率为93.5%～101.4%;相对标准偏差为6.12%～2.57%。结论:本方法线性范围宽,具有良好的精密度和准确度,方法简便实用。     

石墨炉原子吸收法直接测定饮料中铅方法的研究

目地:通过试验选择基体改进剂来实现石墨炉原子吸收法直接测定饮料中铅含量。方法:经超纯水稀释后的样品加入混合基体改进剂直接用石墨炉原子吸收法测定。结果:以20 g/L磷酸二氢铵、0.1%氯化钯、0.4%Trion X-100和1%硝酸等体积混合后作为基体改进剂为本实验最佳基体改进剂;铅标准曲线在线性范围为0~0.2 mg/L时回归方程A=7.562C+0.028(相关系数r=0.9995),方法检测限为0.17μg/L。测定的样品1的标准偏差:4.6%,样品2的标准偏差:4.7%,样品3的标准偏差:2.0%,加标样1回收率为90.11%~90.81%;加标样2回收率为91.10%~93.30%;加标样3回收率为91.32%~91.92%。结论:采用20 g/L磷酸二氢铵、0.2%氯化钯、0.4%Trion X-100和1%硝酸混合后作为基体改进剂,石墨炉原子吸收法直接测定饮料中铅含量的方法可行,该方法能有效的节约成本和时间,具有简便、快速、准确的优点。     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的镍

目的建立茶叶中镍的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法样品经微波消解后,分别以20 g/L磷酸二氢铵、0.2 g/L氯化钯、0.2 g/L氯化钯-20 g/L磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂,800℃灰化,用石墨炉原子吸收分光光度法测定,氘灯扣除背景,标准曲线定量。结果以0.2 g/L氯化钯溶液为基体改进剂,能明显改善峰形和提高检测灵敏度。方法的标准曲线溶液浓度在0.0 ng/ml~50.0 ng/ml时,线性关系良好,其回归方程为y=0.009 6x+0.048 3,相关系数(r)为0.999 5,最低检出限为0.02 mg/kg,相对标准偏差为3.07%~4.07%,低、中、高3种镍浓度加标回收率分别为101.5%、98.4%、98.9%。结论本方法具有快速、简单、准确的特点,可满足茶叶中的镍检测。     

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中镍

目的通过研究食品安全风险监测中镍分析的特点、建立有效和准确的石墨炉原子吸收光谱法测定食品中镍的检测方法。方法采用微波消解、湿法消解两种前处理方式消解样品,加入磷酸铵、磷酸二氢铵和钯盐等基体改进剂消除样品干扰、优化仪器条件进行石墨炉原子吸收光谱法测定食品中镍。结果测定镍的最佳基体改进剂分别为磷酸二氢铵、钯盐+磷酸二氢铵混合基体改进剂。两种前处理方式的加标回收率和精密度无显著性差异。本方法测定镍的定量限(LOQ)为2.9μg/L,线性范围为0~60μg/L,加标回收实验的回收率在91.6%~109.3%之间。结论该方法准确、可靠、灵敏度和精密度高,可满足食品中镍的风险监测要求。     

原子吸收光谱仪津岛AA-6300石墨炉原子吸收法直接测定尿铅

目的建立石墨炉原子吸收光度法直接测定尿铅的方法。方法比较了二氯化钯、硝酸镁-磷酸二氢铵分别作基体改进剂的不同效果;测定了尿样不同稀释比例对结果的影响;试验出了最佳升温程序。结果与结论尿样经1:1稀释后,加入5μl浓度为100mg/l二氯化钯溶液作基体改进剂,采用横向加热石墨管、纵向交变塞曼背景校正直接进样法测定铅作业工人尿中铅,可有效地扣除背景干扰,用标准曲线法即可定量。方法线性范围0~100μg/l,相关系数r=0.9992,检出限2.98μg/l,三种浓度样品加标回收率为92.0%~105.5%,RSD为1.41%~8.49%。     

石墨炉AAS测定高盐食品中铅元素条件优化

目的构建利用石墨炉原子吸收光谱法对高盐食品中含铅量测定的方法。方法通过氯化钯-磷酸二氢铵混合机体改进剂将灰化温度提高,选择283.3 nm为测定波长,采用标准加入法测定高盐食品中铅含量,并对实验条件进行优化。结果经过条件优化,氯化钯-磷酸二氢铵混合基体改进剂可消除样液中3%以内氯化钠造成的基体干扰。该方法的线性范围为5.0～60.0μg/L,方法检出限为0.036 mg/kg。该方法可消除样液中方法检出限为0.024 mg/kg,精密度为4.5%～5. 6%,样品加标回收率为94. 0%～108. 0%,标准物质的分析结果在证书值范围内。结论该方法可消除石墨炉原子吸收测定食品中铅的基体干扰,提高了分析结果的准确性和可靠性。为更好地指导实际检测工作奠定基础。     

石墨炉原子吸收法测定茶叶中的铅

目的建立茶叶中铅的检测方法。方法样品经湿式消解或微波消解后,定容到一定体积,用石墨炉原子吸收法直接检测,并用磷酸二氢铵或氯化钯基体改进剂进行检测。结果石墨炉原子吸收法直接检测准确度低,以氯化钯为基体改进剂测定准确度高,效果较好,均值为4.5mg/kg,实际样品测定中回收率为95%～108%,RSD为2.8%～5.3%。结论以氯化钯为基体改进剂的石墨炉原子吸收法进行茶叶中铅的检测,准确灵敏,回收率好。     

硝酸镍法直接测定饮用水中砷的方法探讨

目的用硝酸镍作为基体改进剂,石墨炉原子吸收分光光度法直接测定饮用水中的砷。方法水样经硝酸酸化后,加入基体改进剂硝酸镍,石墨炉原子吸收分光光度法直接进样进行测定。结果本方法以峰高值来计回归方程:A=0.017 47+0.005 300 C,相关系数r=0.999 6,可见线性关系良好,RSD:1.8%⁴.3%,精密度良好,回收率范围96.2%4.3%,精密度良好,回收率范围96.2%¹00.3%。结论用该方法进行水中砷的直接测定,方法简便可行,结果可靠。     

微波消解-混合基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定含明胶食品中总铬

目的建立微波消解-混合基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定含明胶食品中总铬的方法。方法微波消解处理样品,通过试验确定不同基体改进剂时石墨炉的最佳仪器条件,并对比不同基体改进剂时样品的灵敏度和精密度,确立最优方案进行铬的测定。结果以2%磷酸二氢铵+2%抗坏血酸作为混合基体改进剂,能够使用较高的灰化温度和较低的原子化温度,标准曲线方程为A=1.51×10~(-2)C+4.37×10~(-3),r=0.997 2,方法线性范围为0μg/L~15.0μg/L,特征浓度为0.29μg/L,检出限为0.004mg/kg,加标回收率为90.0%~97.9%,相对标准偏差(RSD)小于5%。结论该法简单快速,灵敏度精密度高,可以有效去除基体干扰,改善吸收峰型,降低原子化温度延长石墨管工作寿命,能满足食品安全风险监测中大批量含明胶食品中铬监测要求。     

基体改进剂在电热原子吸收光谱法测定全血锡的应用

为了消除基体干扰,探讨加入不同基体改进剂对电热原子吸收光谱法(GFAAS)直接测定全血锡含量的影响。结果表明,全血样品1∶9稀释后,加入5μl二氯化钯-硝酸镁-曲拉通[1.66 g/L PdCl₂-0.60 g/L Mg(NO₃)₂-2.50%T-X100]基体改进剂直接上机测定,标准工作曲线法定量,线性范围0~80μg/L,相关系数r=0.9997;检出限为1.41μg/L,加标回收率96.3%~101.6%,批内精密度0.85%~6.06%,批间精密度1.27%~8.23%。该方法快速、简便、灵敏、准确,且全血样品于4℃冰箱中可保存14 d。     

化妆品中铬的石墨炉原子吸收测定法中基体改进剂的优选

目的选择一种能够有效消除石墨炉原子吸收法测定化妆品中铬的基体干扰的基体改进剂。方法通过正交试验确定分别加入抗坏血酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、氯化铵和硝酸镁作基体改进剂所对应的石墨炉的最佳仪器条件,通过精密度实验比较5种基体改进剂的效果。结果最佳仪器条件为,900℃灰化10 s,2 450℃原子化5 s。以磷酸二氢铵作为基体改进剂可得到较好效果,特征量为5.68×10-12 g,RSD为2.11%～4.46%,两个化妆品样品的加标回收率分别为95.2%和102.01%。结论磷酸二氢铵可以提高灰化温度,降低原子化温度,有效消除背景对测定的干扰,提高灵敏度,测定结果有较好的精密度和准确度。     

氘灯校正石墨炉原子吸收测定尿锰方法探讨

目的优化氘灯校正石墨炉原子吸收分光光度法法测定尿锰的条件。方法直接进稀释尿样(1+5)于石墨炉中,分别用硝酸镁、氯化钯、磷酸二氢铵、氯化钯-抗坏血酸、氯化钯+TritonX-100等基体改进剂,优化仪器及试验条件,氘灯校正测定吸光度,工作曲线法定量。结果使用硝酸镁(1.5g/L)作为基体改进剂,与氯化钯、磷酸二氢铵、氯化钯-抗坏血酸、氯化钯-TritonX-100相比,有相对较高的吸光度/背景吸收比、较小的吸收半峰宽、较高的灰化温度、较低的原子化温度。硝酸镁(1.5g/L)用量为8μL～15μL,背景信号基本恒定,灰化温度小于1300℃、原子化温度大于1700℃。线性范围0～20μg/L,直线回归相关系数为0.9995;检出限为0.48μg/L;相对标准偏差为3.12%(10μg/L,11次);加标回收率为97.3%～107.0%。结论氘灯校正石墨炉原子吸收法测定尿锰时,使用硝酸镁作为基体改进剂,效果较理想,能满足检测的需要。     

石墨炉原子吸收法直接测定食盐中铅的方法研究

〔目的〕探讨石墨炉原子吸收光谱法直接测定食盐中铅的方法。〔方法〕采用氯化钯作基体改进剂 ,提高灰化温度 ,减少原子化阶段的气相干扰 ,试验找出最佳测定条件。〔结果〕加入氯化钯作基体改进剂 ,最佳灰化温度 10 0 0℃、原子化温度 2 5 0 0℃。方法线性范围 0～ 160ng/ml ,相关系数 >0 .9990。三种浓度加标样品测定 ,回收率为 95 .2 %～ 98.8% ,RSD为 1.0 1%～ 4.2 0 %。方法检出限为 1.2 1μg/L。背景吸收值在 0 .0 2以下 ,能非常有效控制背景吸收在氘灯校正的范围之内。〔结论〕运用氯化钯作基体改进剂直接测定食盐中铅 ,关键是选择好灰化温度 ,降低氯化钠基体在原子化阶段的气相干扰。此法具有操作简便 ,空白值低 ,准确度、精密度高等优点 ,实验可行并结果满意。     

工作场所空气中氯化铵离子色谱法测定

目的建立我国工作场所空气中气溶胶态氯化铵的离子色谱测定方法。方法工作场所空气中的氯化铵用混合纤维滤膜采集,用去离子水洗脱后进样,经离子色谱柱分离后,用电化学检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果该法线性范围为0～5.0 mg/L,相关系数(r)=0.999 2。方法的平均加标回收率为96.2%～98.6%,批内和批间精密度均<5%。最低检出质量浓度(采集30 L空气样品)为0.26 mg/m3。结论该法操作简便,精密度、准确度、洗脱效率及样品稳定性均满足职业卫生标准制定指南要求,适用于工作场所空气中氯化铵水平测定。     

全血中铅含量的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立一种简便、快速、准确可靠的石墨炉原子吸收光谱法测定全血中的铅。方法用氯化钯作为基体改进剂,全血用4%硝酸脱去蛋白,经离心后取上清液直接进样,氘灯校正背景,石墨炉原子吸收法进行测定。结果方法的线性范围为0～80μg/L,相关系数为0.999 9,RSD为1.17%～6.46%,加标回收率为86.0%～98.8%,方法的检出限为0.5μg/L。结论该法准确度、精密度良好,样品不需消化,污染小,是一种简单、快速、可行的测定全血铅的方法。     

碳与硝酸铵联合基体改进剂石墨炉AAS法测定高盐样品铅

目的:建立低温原子化测定铅的方法。方法:在平台石墨管中加入碳粉,结合硝酸铵做基体改进剂,用相对较低的原子化温度测定高盐样品铅含量。结果:该法线性范围为0.00μg/L～8.00μg/L,相关系数(r)0.999,方法加标回收率为94.4%～105.3%,RSD(%)为0.92%～4.1%,检出限为5.0μg/L。结论:该法灵敏度高,检出限低,精密度好,背景吸收小,准确度可靠。用于酱油和尿液铅含量的测定,结果满意。     

广东海域海产品中总锡石墨炉原子吸收法测定

目的 建立海产品中总锡的石墨炉原子吸收测定法,并对广东省沿海海域海产品中总锡含量进行测定.方法 有代表性采集广东沿海海域17个海区及部分市售海产品,样品经硝酸高压消解,采用氯化钯+磷酸二氢铵为混合基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定海产品中总锡.结果 氯化钯+磷酸二氢铵混合基体改进剂能有效提高锡测定的灰化温度和灵敏度,方法线性范围为0～40 μg/L,线性相关系数为0.998,检出限为8.5 ng/g(以湿重计),精密度为3.9%～7.1%,回收率为95.2%～107.6%.在58个海产品中,以湿重计算的总锡含量为27.4～687.3ng/g,平均含量为135.1 ng/g,不同品种海产品中总锡含量差异有统计学意义(P<0.01).结论 该方法灵敏、准确、可靠,测定结果提示广东沿海海域海产品可能受到不同程度锡类化合物污染.     

电热原子吸收光谱法直接测定尿中铅

目的：建立电热原子吸收光谱法直接测定尿中铅的方法。方法：比较了二氯化钯、硝酸镁-磷酸二氢铵分别作化学改进剂的不同效果；测定了尿样不同稀释比例对结果的影响；试验了最佳升温程序。结果：尿样经1：1稀释后，加入5μl浓度为100mg／L二氯化钯溶液作化学改进剂，直接进样法测定铅作业工人尿中铅。用标准曲线法定量，方法线性范围0-100μg/L，相关系数r=0．9998，进样量10μl时，检出限为2．98pg／L。3种浓度样品加标回收率为92．0％-105．5％，RSD为1．41％-8．49％。结论：用二氯化钯作化学改进剂，尿样经适当稀释，可用直接进样电热原子吸收光谱法测定，方法简便，精密度、准确度高，结果满意。     

石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中的金属铬

目的建立一种测定空心胶囊中铬的方法。方法将样品进行微波消化,用1%磷酸二氢铵基体改进剂石墨炉原子吸收法测定样品中铬。结果铬含量在0.0～50.0μg/L范围呈线性关系,相关系数为0.998 7,方法相对标准偏差(RSD)0.76%～1.08%,加标回收率98.2%～104.1%。结论该方法测定空心胶囊中的铬结果满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铬的方法研究

目的建立采用氯化钯为基体改进剂测定人体尿液中铬的石墨炉原子吸收方法。方法尿样用1%稀硝酸稀释后,氯化钯作为基体改进剂进行石墨炉原子吸收法测定尿中铬的含量。研究方法按照《生物材料中化学物质测定方法》的要求进行。结果筛选出氯化钯作为测定人体尿液中铬的基体改进剂。该方法检测铬时在0~40μg/L范围内呈线性关系,浓度与吸光度的回归方程为Y=0.017 6X+0.036 5;相关系数为0.999 7,最低检出限为0.353μg/L;不同浓度的相对标准偏差为0.28%~1.97%,加标回收率在97.9%~102.0%之间。样品在试管中分别于-20和4℃环境下保存,在1~14 d内均保存良好。结论采用氯化钯作为基体改进剂,用于石墨炉原子吸收光谱法测定尿液中的铬元素,该方法具有灵敏度高、稳定性好、操作简便、检出限低等特点,适用于尿中铬含量的测定。