采用TLC和HPLC法检查炎可宁片中的土大黄苷

目的：建立TLC结合HPLC法检查炎可宁中的土大黄苷的检测方法;方法：采用硅胶G板,乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10：7：1：1）为展开剂,在365nm下检视;采用Lichrospher C18（4．6mm×250mm,5μm）,乙腈-甲醇-水（7：30：63）为流动相,检测波长为320nm。结果：炎可宁片非法掺入的土大黄的指标性成分土大黄苷在365nm下显持久的蓝紫色荧光斑点。通过高效液相色谱法进一步验证。对25批市售的炎可宁片进行筛查,检出土大黄苷的炎可宁片有14批。结论：TLC结合HPLC法简便,快速,专属性强,能有效地检查炎可宁片是否掺入土大黄。     

复方胆通片和十滴水中土大黄苷的检测

目的 建立TLC结合HPLC法检查复方胆通片、十滴水中的土大黄苷的方法.方法 采用硅胶C板,展开剂为乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:7:1:1),在365 nm下检视;采用LichrosphelC18柱(250mm x4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(7:30:63),检测波长为320 nm.结果 复方胆通片、十滴水中非法掺人土大黄的指标性成分土大黄苷在365nm下显持久的蓝紫色荧光斑点,通过HPLC法得到进一步验证.结论 所建方法简便、快速、专属性强,能有效地检查复方胆通片、十滴水中是否掺有土大黄.     

采用HPLC-DAD和HPLC/MS法检查牛黄解毒片中的土大黄苷

目的:建立HPLC-DAD结合HPLC-MS法检查牛黄解毒片中的土大黄苷的检测方法.方法:以C18柱为色谱柱,以乙腈-水(25∶75)为流动相,采用二极管阵列检测器,检测波长为326nm.并采用HPLC/MS法对检测结果进行验证.结果:对18批市售的牛黄解毒片进行筛查,检出土大黄苷的牛黄解毒片有6批.结论:该方法简便,快速,专属性强,能有效地检查牛黄解毒片中是否掺入土大黄苷.     

抗菌消炎胶囊中土大黄苷的薄层鉴别及HPLC鉴别方法研究

目的 建立抗菌消炎胶囊中土大黄苷的快速检验方法.方法 采用薄层色谱法快速检验样品中的土大黄苷,以乙酸乙酯-丁酮-水(10∶7∶1)为展开剂,在紫外光灯(365 nm)下观察斑点荧光,并用高效液相色谱法确证.结果 土大黄苷有非常清晰的蓝紫色荧光,正品制剂在相应位置上无斑点;土大黄苷液相色谱主峰在325 nm有最大吸收.结论 本法操作简便、快速、准确.     

复方陈香胃片中非法成分土大黄苷的检测

目的 建立定性检测复方陈香胃片中非法成分土大黄苷的方法.方法 采用TLC法、HPLC法对怀疑含有非法成分土大黄苷的复方陈香胃片进行分离分析,并采用HPLC - DAD法定性鉴别土大黄苷.结果 在复方陈香胃片中检测到含有非法成分土大黄苷.结论 所用方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为检测非法成分土大黄苷的有效方法.     

复方龙胆碳酸氢钠片中非法成分土大黄苷定性筛查与定量测定方法的建立

目的:建立复方龙胆碳酸氢钠片组方药材大黄伪品中指标性成分土大黄苷的定性筛查与定量测定方法。方法:从药品流通领域抽样获取来自国内8家药品生产企业(编号:A～H)的45批复方龙胆碳酸氢钠片,采用薄层色谱法(TLC)初步定性鉴别样品中的土大黄苷;采用高效液相色谱法(HPLC)对土大黄苷进行含量测定;采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进一步对检出的土大黄苷成分进行结构确证。结果:TLC法检测结果显示,来自D企业的10批样品在紫外光灯(365 nm波长)可见土大黄苷的亮蓝色荧光斑点。HPLC法方法学考察结果显示,土大黄苷质量浓度在0.884～88.4μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);进样量检出限、定量限分别为0.707 2、3.536 ng;精密度、重复性、稳定性试验RSD均小于1%;平均加样回收率为96.55%(RSD=0.53%,n=6)。D企业产10批样品中土大黄苷含量为0.732 4～2.890 8 mg/g。UPLC-MS/MS法检测结果显示,D企业产样品与土大黄苷对照品均有质荷比(m/z)419.0的准分子离子峰和m/z 257.1、241.2的碎片离子峰。结论:建立的TLC法定性初筛、HPLC法定量测定与UPLC-MS/MS法结构确证相结合的检测方法操作简便、灵敏、可靠,可用于复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的定性筛查和定量测定。45批次抽检样品中,有来自1个生产企业的10批样品中检出土大黄苷成分,提示该企业在生产复方龙胆碳酸氢钠片时存在以伪品大黄药材替代正品的现象。     

妇乐冲剂中非法成分土大黄苷的检测

目的建立妇乐冲剂中非法成分土大黄苷的定性检测方法。方法采用薄层色谱法、液质联用技术对怀疑有非法成分土大黄苷的妇乐冲剂进行分离分析,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测法对其进行定性鉴别。结果在妇乐冲剂中检测出非法成分土大黄苷。结论该方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为检测非法成分土大黄苷的有效方法。     

高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎片中黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎片中黄芩苷含量的方法.方法采用Zorbax ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为280nm,用回流法提取蒲地蓝消炎片中黄芩苷.结果黄芩苷在0.1265～0.6325 mg·L-1(r=0.999 7,n=5)范围内线性关系良好,平均回收率为97.24%.结论本方法操作简便、精密度好,适用于蒲地蓝消炎片的质量控制.     

胃肠乐片的质量标准研究

目的建立胃肠乐片的质量控制方法。方法采用薄层色谱法（TLC）对胃肠乐片处方中的黄柏、秦皮进行定性鉴别;采用HPLC测定制剂中黄芩苷的含量,色谱条件为采用Kromasil色谱柱C18（250 nm×4.6 mm,5μm）;以甲醇-水-磷酸（45∶55∶0.2）为流动相;检测波长为315nm;流速为1.0mL/min。结果胃肠乐片中黄柏和秦皮的TLC鉴别法专属性强,斑点清晰;HPLC含量测定,黄芩苷进样量在0.063 1~0.631μg与峰面积呈良好的线性关系（γ=0.999 8）,黄芩苷的平均回收率为99.30%,RSD=0.92%（n=6）。结论建立的定性定量方法简便、可行,能更有效地控制胃肠乐片的质量。     

小儿牛黄退热巴布贴的质量标准考察

目的:建立小儿牛黄退热巴布贴的质量标准。方法:采用TLC法对小儿牛黄退热巴布贴中体外培育牛黄、金银花、薄荷脑进行定性鉴别。采用HPLC法测定制剂中栀子苷的含量,色谱柱为KromasiL C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为水-乙腈-磷酸(86∶14∶0.01);流速1.0 mL.min-1;检测波长238 nm;采用GC法,用挥发油提取器蒸馏制备供试品溶液,以奈作为内标物,测定制剂中薄荷脑含量,以Kromat KB-1301(30 m×0.53 nm,1.0μm)毛细管柱为气相色谱柱,载气:氮气压力40 kPa,流速为2.0mL.min-1,柱温120℃,分流比50∶1,进样口/检测器温度250℃,氢火焰离子检测器。结果:所采用的TLC方法能有效鉴别出体外培育牛黄、金银花、薄荷脑;栀子苷在0.168～2.688μg内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.56%,RSD为1.28%。薄荷脑在0.0775～1.549μg范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为98.48%,RSD为1.89%。结论:该法操作简单,结果准确,专属性强,可用于小儿牛黄退热巴布贴的质量控制。     

四黄泻火片、麻仁丸中非法添加土大黄苷检测方法的建立

目的：建立四黄泻火片、麻仁丸中非法添加土大黄的检测方法。方法：采用薄层色谱法（TLC）结合高效液相色谱法（HPLC）快速鉴别。结果：该薄层色谱法鉴别法（TLC）加高效液相色谱法（HPLC）稳定性和重复性好。结论：TLC结合HPLC简便、快速、专属性强,能有效地检查四黄泻火片、麻仁丸中是否掺入土大黄。     

刺五加果TLC鉴别及原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷的含量测定

目的建立刺五加果的TLC定性鉴别法和原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷的HPLC色谱含量测定法。方法以金丝桃苷为对照品,采用氯仿-甲醇-水-冰醋酸(体积比为65∶35∶4∶1)为展开剂,在UV 254nm下检视,对刺五加果进行薄层色谱法定性鉴别。采用Hypersil ODS2柱(150mm×4.6mm,5μm),冰醋酸-水(体积比为1∶99)和甲醇-乙腈(体积比为1∶1)为流动相,在254nm检测波长下,以HPLC法测定刺五加果中原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷的含量。结果刺五加果薄层色谱中,金丝桃苷斑点清晰、分离度好。HPLC定量分析中,原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷线性范围分别为2.0~50.0mg·L-1(r=0.999 8)、8.0~200 mg·L-1(r=0.999 6)、2.0~50.0 mg·L-1(r=0.999 5),平均回收率分别为99.4%(RSD=2.7%)、100.9%(RSD=1.8%)和98.1%(RSD=2.4%)。结论该方法可用于刺五加果的质量控制。     

藏药三臣散颗粒的定性定量方法研究

目的建立三臣散颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对制剂中红花、西红花、人工牛黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中羟基红花黄色素A和西红花苷-I的含量。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相分别为甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(23∶2∶75,v/v)、甲醇-水(45∶55),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长分别为403、440 nm,柱温分别为40、25℃,进样量:10μL。结果红花、西红花、人工牛黄TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。羟基红花黄色素A和西红花苷-Ⅰ在进样量范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999、0.9997;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2.0%;平均加样回收率为107.5%(RSD=1.6%,n=6)、95.2%(RSD=0.88%,n=6)。结论该方法快速、准确、专属性强,可作为三臣散颗粒质量控制的方法。     

胆乐片质量标准的研究

目的建立胆乐片的质量标准。方法采用薄层色谱法（TLC）对方中大黄、柴胡、栀子、人工牛黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）测定栀子中栀子苷的含量：色谱柱为KROMASIL C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-水（15：85）;柱温为30℃;检测波长为238nm;流速为1．0ml·min^-1。结果TLC能明显地检测出大黄、柴胡、栀子、人工牛黄;栀子苷进样量在0．51～5．10μg范围内呈良好线性关系（r=0．9999）;平均加样回收率为97．94％,RSD为2．07％。结论所建标准可用于胆乐片的质量控制。     

乙肝解毒胶囊中非法成分土大黄苷的检测

建立乙肝解毒胶囊中非法成分土大黄苷的定性检测方法.方法采用TLC、HPLC法分析怀疑掺有土大黄苷的乙肝解毒胶囊.结果在乙肝解毒胶囊中检测有土大黄苷.结论所建方法专属性强,可作为检测土大黄苷的方法.     

TLC及HPLC法监测牛黄中的猪去氧胆酸

目的建立薄层色谱法和高效液相法监测天然牛黄中是否含有猪去氧胆酸。方法 TLC法采用硅胶G薄层板,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20∶25∶2∶3）的上层溶液为展开剂展开。HPLC法采用Lichrospher C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水-磷酸（35∶65∶0.1）为流动相,检测波长192nm,流速1.0mL·min-1。结果猪去氧胆酸在0.102~5.088mg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）;加样回收率为97.1%,RSD%为1.2%。结论该法简便准确,灵敏度高,通用性好,适用于牛黄中猪去氧胆酸的监控。     

芩蒿清热颗粒的质量控制

目的 控制和评价芩蒿清热颗粒的质量.方法 采用薄层色谱法(TLC)对制剂中的黄芩、枇杷叶、法半夏、芦根进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)测定方中黄芩苷的含量,甲醇:水:磷酸(42∶58∶0.2)为流动相;流速:1.0 ml/min;检测波长为278 nm.结果 TLC鉴别分离度好,专属性强;黄芩苷的线性范围为0.125~1.25 μg(r=0.9999),平均加样回收率为101.33%,RSD为1.53%.结论 该方法简便、准确、重复性好,可对芩蒿清热颗粒的质量进行有效控制.     

龙胆泻肝丸（大蜜丸）薄层色谱鉴别方法的建立

目的:对龙胆泻肝丸(大蜜丸)薄层色谱鉴别方法进行研究。方法:采用TLC法,样品用70%甲醇加热回流提取,依次用不同极性的试剂石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取。石油醚部分化合物,365 nm波长荧光检视,可以检出当归;1%香草醛硫酸显色,可以检出泽泻。乙酸乙酯部分化合物,365 nm波长荧光检视,可以检出黄芩。正丁醇部分化合物,展开剂为三氯甲烷-甲醇-水(30∶12∶3),可以同时检出柴胡和甘草;展开剂为丙酮:乙酸乙酯:水(6∶6∶1),可以检出龙胆苦苷、栀子苷和甘草苷。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性强,重复性好。结论:本方法可以准确地进行定性鉴别,能够用于龙胆泻肝丸(大蜜丸)的质量控制。     

桑芩合剂质量标准研究

目的建立桑芩合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对方中黄芩、金银花以乙酸丁酯-甲酸-水(7∶2.5∶2.5)上层溶液为展开剂进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对黄芩苷进行含量测定,采用Diamosil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为318 nm,柱温为25℃。结果薄层色谱图中能清晰检出黄芩、金银花;黄芩苷进样量在0.061 5~1.845μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.40%,RSD为1.61%(n=9)。结论所建立的方法专属性强、准确、简便,可较好地控制桑芩合剂的质量。     

消炎片质量标准研究

目的:建立消炎片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中蒲公英、紫花地丁进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量:色谱柱为ZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(24∶76),检测波长为280nm,柱温为室温,流速为1.0mL·min-1。结果:TLC能明显地检测出蒲公英和紫花地丁;黄芩苷进样量在0.08~2.49μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为100.24%,RSD=1.52%(n=6)。结论:所建标准可用于消炎片的质量控制。