反相高效液相色谱法测定淫羊藿总黄酮胶囊中淫羊藿苷含量

目的 :建立淫羊藿总黄酮胶囊中淫羊藿苷含量的测定方法。方法 :高效液相色谱法 ,ZorbaxEclipseXDE -C18柱( 2 5 0mm× 4.6mm ,5 μm ) ,流动相为乙腈 水 醋酸 ( 2 7∶73∶0 .5 ) ,流速 :0 .8ml·min 1,柱温为 2 5℃ ,检测波长 2 70nm。结果 :淫羊藿苷在 0 .184～ 1.840 μg范围内线性良好 (r =0 .9999) ,加样回收率为 99.4% ,供试液在 1～ 3d内测定结果稳定。结论 :高效液相色谱测定淫羊藿总黄酮胶囊中淫羊藿苷含量 ,方法简便、结果准确、重现性好 ,可作为淫羊藿总黄酮胶囊的质量控制方法     

HPLC法同时测定淫羊藿总黄酮胶囊中5种黄酮类成分

目的：建立同时测定淫羊藿总黄酮胶囊中朝霍定A、朝霍定B、朝霍定C、淫羊藿苷、宝霍苷I等5种成分含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法：所采用的色谱条件为：色谱柱：Eclipse Plus C₁₈（250 mm× 4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-水,梯度洗脱;体积流量：1.0 mL·min^-1;检测波长：270 nm;柱温：25℃。结果：朝霍定A、朝霍定B、朝霍定C、淫羊藿苷、宝霍苷I分别在3.10-62.00、5.70-114.00、9.14-182.80、15.20-304.00、1.56-31.20 μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999 3;平均加样回收率分别为101.06%（RSD=1.05%,n=6）、100.78%（RSD=1.08%,n=6）、99.17%（RSD=1.14%,n=6）、100.23%（RSD=0.68%,n=6）、99.09%（RSD=1.30%,n=6）,该方法的精密度、重复性和稳定性良好。结论：该方法简便、准确,为淫羊藿总黄酮胶囊多成分含量测定提供一定的参考价值。     

一测多评法测定淫羊藿中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C及淫羊藿苷的含量

目的:在HPLC法同时测定淫羊藿中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷含量的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式,验证此方法在淫羊藿中应用的可行性和技术适应性。方法:以淫羊藿药材为研究对象,药材中4个主要有效成分为指标成分,分别建立淫羊藿苷与朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的相对校正因子,计算朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定药材中该4个指标成分的含量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果:12批淫羊藿药材中4个指标成分的含量计算值与实测值间无显著差异。结论:用一测多评法控制淫羊藿药材的质量是可行的、准确的。     

一测多评法同时测定侧柏叶中5种黄酮类成分的含量

目的:建立HPLC一测多评法(QAMS)同时测定侧柏叶中杨梅苷、槲皮苷、阿福豆苷、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮5种黄酮类成分的含量。方法:以槲皮苷为内参物,分别建立其与其他4种成分间的相对校正因子(RCF),并计算各成分含量;再将QAMS法与传统外标法的结果进行比较。结果:建立的QAMS方法符合定量分析的要求。QAMS法和外标法的含量测定结果比较,其准确度良好。结论:该实验建立的一测多评法简单、准确,适用于侧柏叶中5种黄酮成分含量的同时测定。     

淫羊藿总黄酮胶囊指纹图谱研究

目的:建立淫羊藿总黄酮胶囊HPLC指纹图谱测定方法。方法:以淫羊藿苷为参照物,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为1.0 m L·min~(-1);柱温为25℃;检测波长为270 nm。结果:建立了淫羊藿总黄酮胶囊的指纹图谱,确定了淫羊藿总黄酮胶囊中14个共有峰,10批成品指纹图相似度在0.95以上,同时指认了淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和宝霍苷Ⅰ各色谱峰。结论:建立的HPLC指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于淫羊藿总黄酮胶囊的质量控制。     

一测多评法测定淫羊藿中淫羊藿苷和朝藿定A、B、C

目的建立一测多评(QAMS)法测定淫羊藿中的黄酮类成分,以提高淫羊藿药材的质量控制水平。方法采用HPLC法,检测波长为270 nm,在一定的线性范围内,测定淫羊藿苷与朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的相对校正因子,并考察不同色谱柱、不同仪器测定各成分相对校正因子的重现性,以淫羊藿苷为对照品,用所建立的相对校正因子计算淫羊藿药材中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的量;同时采用外标法测定100批淫羊藿药材中4种成分的量,以验证QAMS法的准确性和科学性。结果所建立各成分的相对校正因子重现性良好,分别为1.352、1.384、1.340,其RSD值均小于5%,采用该校正因子计算的朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C的量与外标法实测值之间没有显著性差异。结论该方法准确可靠,简便可行,且节约对照品及检测成本,该方法可以作为淫羊藿药材多指标成分测定质量控制方法。     

一测多评法同时测定蒙药三子散中7种指标成分

目的:建立一测多评法同时测定三子散不同药材中的3类指标成分的含量,包括有机酸类(没食子酸、绿原酸),环烯醚萜苷类(羟异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷),西红花苷类(西红花苷Ⅰ,西红花苷Ⅱ),并验证此方法用于三子散中7种指标成分测定的可行性和技术适用性。方法:采用Shimadzu C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长(0~15 min)271 nm,(16~45 min)240 nm,(46~83 min)330 nm,(84~115 min)240 nm,(116~150 min)440 nm;以栀子苷为内参物建立与其他6种待测成分的相对校正因子,并用2台不同的色谱仪和3种不同的色谱柱对建立的相对较正因子的耐用性进行考察;用建立的校正因子进行计算,完成一测多评法含量测定。同时采用常规的外标法对这7种成分进行含量测定,用t检验评价2种方法测定结果的差异。结果:一测多评法与外标法测定结果无显著性差异,一测多评法可以替代外标法。结论:一测多评法准确可靠,可用于对三子散不同药材中的不同类成分进行含量测定。     

一测多评法同步测定肿节风药材中6种成分

目的:建立肿节风药材中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异嗪皮啶、迷迭香酸6个成分的一测多评法。方法:以异嗪皮啶为研究对象,建立肿节风药材中该成分与新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸的相对校正因子(分别为1.0621、1.0576、1.0603、1.8517、0.8840),利用相对校正因子计算6种成分的含量,实现一测多评;同时用外标法测定6种成分的绝对含量;以验证一测多评的准确性和科学性。结果:建立的校正因子重现性良好,肿节风药材中6种成分采用校正因子计算值与外标法实测值之间没有显著性差异。结论:该方法准确、操作简单、专属性和重现性良好,可实现只用异嗪皮啶一种对照品同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸的含量。     

HPLC同时测定羊藿三七胶囊中朝藿定C和淫羊藿苷的含量

目的:建立同时测定羊藿三七胶囊中朝藿定C和淫羊藿苷含量的高效液相色谱法。方法:采用Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(26∶74);流速为1.0 m L·min-1;检测波长为270 nm。结果:朝藿定C进样量在0.288~9.198μg、淫羊藿苷进样量在0.111~3.558μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);朝藿定C的平均回收率为103.0%,RSD=0.8%(n=6);淫羊藿苷的平均回收率为98.9%,RSD=1.8%(n=6)。结论:本方法简便、准确,重复性好,可作为羊藿三七胶囊中淫羊藿的含量测定方法。     

HPLC、UPLC、CZE测定淫羊藿中黄酮类成分含量的比较研究

 目的比较淫羊藿中黄酮类成分的含量测定方法。方法分别用高效液相色谱(HPLC)、超高效液相色谱(UPLC)、毛细管区带电泳(CZE)对淫羊藿中15种黄酮类成分进行含量测定,并比较3种方法的分离情况、线性、灵敏度、精密度、重复性、加样回收率和样品测定结果。结果分析时间为UPLC相似文献   

基于UPLC/Q-TOF-MS/MS技术快速分析淫羊藿总黄酮胶囊中的化学成分

应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF-MS/MS),对淫羊藿总黄酮胶囊的化学成分进行分析和鉴定,采用Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流速0.3 m L·min-1,柱温30℃,进样量2μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,正负离子模式下采集数据,根据精确相对分子质量,二级质谱裂解碎片和色谱峰保留时间等信息结合对照品的碎片裂解规律和文献数据进行结构鉴定。结果共鉴定或推测出46个化合物,包括黄酮苷类、酚酸类以及生物碱类化合物。该结果为淫羊藿总黄酮胶囊的质量控制、后期临床应用提供了技术支持,并为进一步阐明其药效物质基础提供参考。     

一测多评法同时测定祛瘀化痰通脉颗粒中12种指标成分

目的:建立一测多评法同时测定祛瘀化痰通脉颗粒中12种成分,验证此方法在复方制剂中应用的可行性和技术适应性。方法:以盐酸小檗碱为内参物,建立与其他11种成分(丹参素钠,丹酚酸B,隐丹参酮,丹参酮Ⅰ,丹参酮ⅡA,阿魏酸,表小檗碱,黄连碱,盐酸巴马汀,盐酸小檗碱,绿原酸,洛伐他汀)的相对校正因子进行一测多评。同时采用外标法对这12种成分进行含量测定,通过比较2种方法的结果来验证一测多评法的准确性和可行性。结果:2种计算结果无显著性差异,RSD5%。结论:一测多评质量评价模式可用于祛瘀化痰通脉颗粒中多指标成分的同步质量评价。     

基于一测多评法测定白芍中6种成分含量

目的:建立一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)同时测定白芍中没食子酸(A)、儿茶素(B)、芍药苷内酯(C)、芍药苷(S)、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖(D)、苯甲酰芍药苷(E)6种成分的含量.方法:采用HP...     

“一测多评法”与外标法测定金银花中8种活性成分含量

目的:采用"一测多评法"(QAMS)与外标法(ESM)同时测定金银花药材中8种活性成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)的含量,并进行比较,确定"一测多评法"在金银花药材质量控制中的应用价值。方法:以绿原酸为参照物,采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长325,350 nm,以特征图谱鉴别8种活性成分。结果:两种方法测得的活性成分含量间无显著性差异,RSD<5%。结论:"一测多评法"测定金银花8种活性成分含量结果可信,可用于金银花药材质量评价。     

一测多评法同步测定黄松胶囊中4种生物碱成分含量＊

目的 建立能够同时测定黄松胶囊中4种生物碱成分含量的一测多评法。方法 采用高效液相色谱法，以盐酸小檗碱为内标物，测定黄松胶囊中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子，利用该相对校正因子计算其他3种生物碱的含量。结果 在线性范围内,盐酸小檗碱相对于盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子分别为 1.006、1.060、1.027。在不同的实验条件下相对校正因子重现性良好，4种生物碱含量计算值与实测值无显著性差异。结论 一测多评法同时测定黄松胶囊中4种生物碱成分含量准确可行。     

一测多评法测定阿胶中4种主要氨基酸的含量

目的:采用一测多评法测定阿胶中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸4种氨基酸类成分的含量。方法:采用HPLC法,以L-羟脯氨酸为内参物,测定与甘氨酸、丙氨酸和脯氨酸的相对校正因子,计算对应的含量,同时采用外标法测定阿胶中4个指标成分的含量,比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果:L-羟脯氨酸在0.017~0.26μg(r=0.999 8),甘氨酸在0.033~0.50μg(r=0.999 7),丙氨酸在0.015~0.23μg(r=0.999 5),脯氨酸在0.025~0.37μg(r=0.999 8)与峰面积均呈现良好的线性关系,4种成分加样回收率在96.8%~98.4%,RSD均3.0%,测得甘氨酸、丙氨酸、脯氨酸对L-羟脯氨酸的相对保留时间分别为1.386,1.940和2.129,相对校正因子分别为0.642,0.975和0.951。对一测多评法的计算值和外标法的测定值进行了比较,两者无显著差异。结论:一测多评法在阿胶4种氨基酸类成分的含量测定中具有适用性。     

一测多评法同时测定复明片中7种成分的含量

目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定复明片中红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、大车前苷、莫诺苷、决明子苷、马钱苷、山茱萸新苷和橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃;检测波长为330 nm(大车前苷)、278 nm(红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷和橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷)和240 nm(莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL·min-1。选取莫诺苷为内参物,建立该成分与其他6种成分的相对校正因子,计算各成分含量。将QAMS计算结果与外标法实测结果进行对比,验证所建立方法的可行性。结果:红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、大车前苷、莫诺苷、决明子苷、马钱苷、山茱萸新苷和橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷分别在5.26~131.50、0.88~22.00、5.63~140.75、3.77~94.25、2.86~71.50、0.63~15.75、2.19~54.75μg·mL-1线性关系良好(r≥0.9993),平均加样回收率(RSD)分别为99.02%(1.21%)、97.43%(1.09%)、100.11%(0.64%)、98.49%(0.76%)、97.96%(1.19%)、96.98%(1.15%)、98.40%(1.51%),QAMS计算结果与外标法实测结果无明显差异。结论:该方法全面、简便、准确,可用于复明片中7种成分含量的同时测定及质量控制。     

“一测多评”法测定腰痹通胶囊中5 种皂苷类成分的含量

目的：建立“一测多评”法测定腰痹通胶囊中皂苷类成分含量的分析方法。方法：以腰痹通胶囊为研究对象,建立参照物人参皂苷Rg1与三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的相对校正因子,分别采用外标法和“一测多评”法测定腰痹通胶囊中5种皂苷类成分的含量,并将两种测定方法的结果进行对比分析,以验证“一测多评”法的合理性、可行性和可重复性。结果：腰痹通胶囊中皂苷类成分间的相对校正因子分别为：f 人参皂苷Rg1/三七皂苷R1=0.999、f人参皂苷Rg1/人参皂苷Re=1.228、f人参皂苷Rg1/人参皂苷Rb1=0.990、f人参皂苷Rg1/人参皂苷Re=1.094。“一测多评”法的计算结果与外标法的实测值之间无显著性差异,实验所得的相对校正因子可信。结论：本实验建立的“一测多评”法可行准确,可以更合理、快速地实现腰痹通胶囊中多种皂苷类成分的质量控制。     

一测多评法测定补心软脉颗粒中红景天苷、马钱苷和虎杖苷含量

目的建立同时测定补心软脉颗粒中红景天苷、马钱苷和虎杖苷含量的一测多评分析方法,并验证此方法在该制剂中应用的准确性和可行性。方法以红景天苷为内标物,采用外标法测定补心软脉颗粒中红景天苷的含量,建立其与马钱苷和虎杖苷的相对校正因子,通过该校正因子对马钱苷和虎杖苷进行含量计算,从而实现一测多评。同时采用常规的外标法测定补心软脉颗粒中这3种成分的含量,并将一测多评法的计算值与外标法的实测值进行比较。结果 10批补心软脉颗粒一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著差异,表明试验所得的相对校正因子具有很好的重现性和可信度。结论一测多评法可用于补心软脉颗粒多指标质量评价研究。