党参标准汤剂质量评价的建立

目的:建立党参标准汤剂的质量控制方法,评价其质量的稳定性和主要影响因素。方法:收集有代表性的党参药材及饮片,制备党参标准汤剂;建立UPLC指纹图谱及党参炔苷的含量测定方法,采用UPLC-Q-TOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确标准汤剂中的主要化学成分;计算出膏率、指标成分转移率和溶液p H等参数,评价工艺的稳定性。结果:党参标准汤剂中党参炔苷平均质量分数0.02%,指纹图谱相似度均0.9;党参标准汤剂对照指纹图谱主要共有峰有12个,出膏率45.4%,转移率58.1%。结论:建立的系统评价党参标准汤剂的质量评价方法稳定可行,党参饮片厚度是影响其标准汤剂出膏率的主要因素。     

麻黄标准汤剂质量评价体系的建立

建立麻黄标准汤剂质量控制方法,为所有中药饮片标准汤剂质量评价方法的制定提供参考。制备麻黄标准汤剂,建立UPLC-UV指纹图谱并测定其麻黄碱和伪麻黄碱总含量;采用UPLC-QTOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确汤剂中的主要化学成分;计算出膏率、指标成分转移率、pH,评价工艺的稳定性。结果麻黄汤剂中麻黄碱与伪麻黄碱的平均总浓度为(2.11±0.70)g·L~(-1);所有麻黄水煎液指纹图谱相似度均大于0.85;麻黄标准汤剂对照指纹图谱主要共有峰有10个,包括生物碱、有机酸类和黄酮;麻黄标准汤剂出膏率为(17±3.2)%、麻黄碱与伪麻黄碱的整体转移率为(32.4±8.1)%。该文建立了系统评价麻黄标准汤剂的质量评价方法,为所有源于麻黄水煎液的制剂的质量控制标准的制定提供参考。     

栀子标准汤剂的质量评价方法考察

目的:建立栀子标准汤剂的质量评价方法,为所有源于栀子水提液的制剂的质量标准制定提供参考。方法:制备15批栀子标准汤剂,测定其出膏率、指标成分转移率和pH;建立栀子标准汤剂的UPLC指纹图谱并对主要色谱峰进行质谱鉴定,离子化模式为正、负离子,离子源温度150℃,脱溶剂气体为高纯度氮气,温度550℃,流速800 L·h~(-1),毛细管电压1.0 kV,锥孔电压30 V,扫描范围m/z 50~1 200。结果:栀子标准汤剂的平均出膏率28.4%,栀子苷转移率77.7%,p H均为4。所有样品的指纹图谱相似度均0.99,栀子标准汤剂的主要成分为栀子苷。结论:建立的栀子标准汤剂的质量评价方法稳定可行、重复性好,该评价方法灵敏、准确,为所有源于栀子水煎剂的制剂的质量控制提供参考。     

连翘标准汤剂质量评价体系的建立

目的:制备连翘标准汤剂并进行其质量标准研究。方法:根据标准汤剂的制备要求,制备16批连翘标准汤剂,以连翘苷、连翘酯苷A作为定量检测指标,计算指标成分转移率与出膏率,建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果:通过对16批连翘标准汤剂进行测定,建议连翘标准汤剂出膏率范围13.61%~25.27%;连翘苷转移率范围58.61%~100.00%;连翘酯苷A转移率范围27.88%~51.78%。利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)软件进行指纹图谱分析,标定了共有峰10个,分析确认了6个色谱峰,分别为forsythenside F(3号峰),连翘酯苷Ⅰ(4号峰),(+)松脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5号峰),连翘酯苷A(6号峰),连翘苷(7号峰)和连翘脂素(10号峰)。采用特征峰评价模式,以峰7作为S峰,规定上述6个特征峰与S峰的相对保留时间分别为0.47,0.52,0.67,0.71,1.00,1.27。结论:本研究成功建立了连翘标准汤剂的质量评价方法,该方法准确、重复性好、特征性强,可为连翘配方颗粒的质量控制提供参考。     

红花标准汤剂的质量评价

目的:建立红花标准汤剂的质量控制方法。方法:收集有代表性的14批红花,制备红花标准汤剂,计算出膏率、指标成分转移率和溶液pH等参数,评价工艺的稳定性;建立指标成分含量测定和指纹图谱方法,采用UPLC-Q-TOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确红花标准汤剂中的主要化学成分。结果:标准汤剂出膏率32.6%,羟基红花黄色素A的转移率61.2%,pH 4.1;标准汤剂中羟基红花黄色素A平均质量浓度3.6 g·L~(-1),指纹图谱相似度均0.9,标准汤剂的主要成分为黄酮类。结论:建立了系统评价红花标准汤剂的质量评价方法,为所有源于红花水煎液的制剂的质量标准制定提供参考,所得红花标准汤剂的指标成分转移率高、质量均一性良好。     

干姜标准汤剂的质量评价

目的:建立干姜饮片标准汤剂的质量控制方法。方法:对不同产地药材进行DNA条形码基原鉴定;根据中药饮片标准汤剂制备原则,将鉴定为干姜的饮片制备成标准汤剂并进行分析,同时对提取方法、分析方法进行方法学验证,计算出膏率和6-姜辣素的转移率等参数。建立干姜饮片标准汤剂的质量标准;采用UPLC-Q-TOF-MS对主要色谱峰进行结构确认,明确干姜标准汤剂中的主要化学成分。结果:所有药材经鉴定均为干姜(Zingiber offcinale),在该文所建立的制备条件下,6-姜辣素的标准曲线为Y=661. 56X+2. 493 3(r=0. 999 3),精密度试验测得RSD为0. 5%,表明仪器精密度良好。重复性试验测得RSD为0. 3%,结果表明该方法重复性良好。稳定性试验测得RSD为0. 4%,结果表明供试品溶液在24 h内稳定性良好。加样回收率为97. 2%,RSD为0. 6%,表明该方法准确可靠。转移率范围为31. 8%～57. 4%,出膏率范围为9. 6%～23. 1%,12批干姜饮片标准汤剂指纹图谱相似度 90. 0%。结论:建立的系统评价干姜标准汤剂的质量评价方法稳定可行,同时建立了规范的干姜标准汤剂制备方法及其质量评价体系。     

中药饮片标准汤剂的质量评价案例——金银花

中药饮片标准汤剂是标化中药不同用药形式的参照物,为解决中药配方颗粒等不同中药现代剂型存在的质量不均一、质量标准不明确等问题提供了新的方向。目前,中药单味药标准汤剂在理念、方法和操作层次均缺乏研究。国家也急需这方面的资料,以提高中药制剂的一致性和稳定性。该文将以金银花为例,阐述中药饮片标准汤剂的制备和质量评价方法。收集有代表性的12批合格的金银花药材,建立金银花汤剂指纹图谱,采用UPLC-QTOF-MS对主要色谱峰进行结构确认,明确煎液中主要成分为有机酸和环烯醚萜类;标准煎液出膏率为(34.2±2.9)%、转移率为(78.6±8.4)%,变化范围在均值的75%~125%。该文建立了金银花标准煎液的质量评价方法,为所有源于中药水煎剂的终端产品的质量控制方法的制定提供参考。     

粉葛标准汤剂质量评价体系的建立

目的:建立粉葛标准汤剂质量控制方法。方法:根据中药饮片标准汤剂制备原则,在该研究建立的色谱条件下,分析了收集的13批不同产地的粉葛饮片,并进行方法学验证。参照2015年版《中国药典》以葛根素作为定量指标,并计算转移率。该研究还对主要色谱峰进行结构确认,明确了粉葛标准汤剂中的主要化学成分。结果:13批药材经鉴定均为粉葛(Pueraria thomsonii),加样回收率为98.0%,RSD为1.1%,表明该方法准确可靠。转移率的范围为41.4%~60.0%,出膏率范围为15.7%~34.3%,对13批粉葛饮片标准汤剂制作出了相应的指纹图谱,其相似度均90.0%。通过使用质谱分析共鉴定出了粉葛中的柠檬酸,葛根素-4’-O-葡萄糖苷,大豆黄素-4’,7-双葡萄糖苷,染料木素苷,葛根素,葛根素芹菜糖苷,大豆苷,葛苷A,大豆素等多种化学成分。结论:13批不同产地的粉葛标准汤剂与粉葛饮片的基本属性一致,建立的质量评价方法可以用于系统评价粉葛标准汤剂,为粉葛水煎液相关制剂质量控制提供了参考。     

以标准汤剂为基准建立丹参的质量评价方法

市售的丹参配方颗粒质量差异大,主要原因是丹参原料饮片质量的不均一性、缺乏统一规范的生产工艺和系统的质量评价方法。配方颗粒和"标准汤剂"具有质量一致性。该文将从"标准汤剂"角度,建立评价丹参水煎液质量的系统评价方法,探索影响丹参配方颗粒质量均一性差的主要因素。制备丹参标准汤剂,建立指纹图谱并测定丹酚酸B含量,采用UPLCQTOF-MS对主要色谱峰进行结构确认;计算出膏率、指标成分转移率和p H等参数,评价工艺的稳定性。结果显示丹参标准煎液的主要成分为酚酸类成分,丹参煎液的出膏率、丹酚酸B的转移率和p H变化不大,且所得标准汤剂的指纹图谱相似度高,表明制备工艺的稳定性良好;标准煎液中丹酚酸B含量范围波动大,主要源于丹参药材中丹酚酸B含量的差异性。     

基于传统煎药工艺的大枣饮片标准汤剂制备及其质量评价方法分析

目的 选择5个不同产地的15批大枣饮片,按照传统的水煎药方式制备成标准汤剂,对所得样品进行质量评价。方法 采用超高效液相色谱法（UPLC）测定指标成分环磷腺苷的含量,计算出膏率、转移率和特征图谱的相对保留时间和相对峰面积。结果 测定15批大枣标准汤剂的出膏率为36.90%~55.73%,平均出膏率为（47.94±14.38）%,环磷腺苷转移率为48.06%~72.86%,平均转移率为（59.82±17.95）%,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）进行分析,标定了11个特征峰,并指认了其中的峰5、峰6和峰11分别为鸟苷、环磷腺苷和芦丁。大枣标准汤剂的特征图谱相似度结果均超过0.90。结论 建立的工艺标准及质量评价方法精密度、稳定性和重复性良好,适用于大枣标准汤剂的制备及质量控制,可为大枣配方颗粒质量控制提供参考。     

当归饮片及其煎剂HPLC指纹图谱的相关性研究

目的 研究当归饮片及其煎剂指纹图谱的相关性.方法 采用HPLC法分析指纹图谱.结果 传统煎煮法制备的当归煎剂基本能检出当归的大部分特征峰,但不同特征峰的提取率差异较大.结论 本研究为当归、当归煎剂、含当归复方煎剂的指纹图谱研究提供了一定参考.     

逐步代入勾兑法在当归药材质量均一性中的应用

目的:采用HPLC测定当归药材中阿魏酸的含量,同时建立其指纹图谱,探索原药材与药材粉末勾兑后阿魏酸含量及指纹图谱的差异,寻找使药材质量达到均一的途径。方法:阿魏酸含量以《中国药典》标准的130%为含量的勾兑目标,测定9批不同批次当归及勾兑后10批药材的含量;以9批不同批次的当归生成的对照指纹图谱作为勾兑后药材的参照指纹图谱,建立它们的指纹图谱。结果:勾兑后,含量结果与目标值接近,偏差在±10%以内,勾兑后的指纹图谱相似度均在0.980以上。结论:不同批次药材通过逐步代入法勾兑可使指标成分含量接近目标值且指纹图谱相似度趋于一致,显著提高药材的质量均一性。该方法准确度高、操作简便,不使用复杂数学软件,可作为中药材勾兑的新方法。     

超滤-纳滤集成技术纯化、浓缩当归水提取液的工艺考察

目的:为提高当归水提取物的品质,降低生产成本,研究超滤-纳滤集成技术用于当归水提取液纯化和浓缩的可行性。方法:以阿魏酸保留率为评价指标,以陶瓷膜孔径、工作压强、滤过温度为考察因素,通过正交试验优化当归水提取液的超滤纯化工艺。以阿魏酸泄露率为评价指标,以截留相对分子质量、料液温度为考察因素,通过全面试验确定当归水提取液的纳滤浓缩工艺。结果:当归水提液最佳超滤工艺为膜孔径50 nm,滤过压强0.10 MPa,滤过温度50℃;阿魏酸保留率>90%。当归水提液纳滤浓缩工艺为膜截留相对分子质量200 Da,滤过温度45℃;阿魏酸泄漏率0.1%。结论:超滤-纳滤集成技术纯化、浓缩当归水提取物时,有效成分保留率高、料液受热时间短、能耗低,可提高当归水提物的品质并降低其生产成本。     

不同干燥方式对当归质量的影响

目的:考察3种不同干燥方式对当归质量的影响.方法:采用薄层色谱、高效液相色谱挥发油测定和醇浸出物测定方法.结果:3种样品中所含成分一致,但挥发油及阿魏酸的含量有明显差异,以熏干品中含量最高.结论:干燥方式以熏干为佳.     

当归的抗炎作用

当归水煎液对多种致炎剂引起的急、慢性炎症均育显著的抑制作用,摘除双侧肾上腺后其抗炎怍用仍然存在;并能降低大鼠炎症组织PGE₂的释放量,降低豚鼠补体旁路溶血活性,但不能拮抗组织胺的致炎作用。     

HPLC测定逍遥散及当归中阿魏酸的含量

目的 测定逍遥散和中药当归口阿魏酸的含量。方法 用高效液相色谱法测定不同工艺制备的逍遥散提取物以及不同商品来源的当归药材中的阿魏酸含量。使用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８柱,以甲醇－１％冰醋酸水溶液（３０：７０）为流动相,流速０．８ｍｌ／ｍｉｎ,波检测长３２０ｎｍ。结果 逍遥散提取物的回收率为１００．５０％,ＲＳＤ为０．９％;当归药材的回收率为９８．７５％,ＲＳＤ为０．３％。结论 该方法简便,重复性好     

当归中阿魏酸的微波提取工艺研究(英文)

目的研究当归中阿魏酸的微波提取工艺;方法用正交设计法,以70%甲醇为溶剂,考察了微波功率、微波辐射时间及料液比三个因素,每个因素3个水平,选择L9(34)正交设计表,用HPLC法测定阿魏酸,并以其含量作为评价指标。结果优选的工艺为微波功率480 w,微波辐射时间为5 min,料液比为1:40。结论工艺简便可行,阿魏酸的提取率最高。