固体调味品中3-氯-1,2-丙二醇的污染状况

本研究提供了在北京市场销售的部分复合固体调味品中的 3 氯 1,2 丙二醇 (3 MCPD)的污染状况。 43种固体调味品于 2 0 0 0年 11月～ 12月购自北京 5家超级市场 ,采用毛细管气相色谱 质谱法 ,方法的检出限为 0 0 1mg kg。在 43种检测样品中 2 4种未检测出 3 MCPD ;12种在 0 0 1～ 0 0 2mg kg之间 ,4种 >0 1mg kg ,最高的达 0 6 6 2mg kg。     

深圳市场食品中3-氯-1,2-丙二醇污染状况的调查研究

[目的]分析和了解深圳市售酱油、蚝油、饼干、火腿、薯片等食品中3-氯-1,2-丙二醇的污染状况.[方法]应用氘代稳定性同位素稀释技术、七氟丁酰基咪唑衍生结合气相色谱/质谱联用技术,以选择离子监测(SIM)的质谱扫描模式,定量检测食品样品中3-氯-1,2-丙二醇含量.[结果]共检测了来自于深圳市各食品超市的食品样品235份,3-氯-1,2-丙二醇阳性检出率为24%,57份检出样品中3-MCPD的污染水平为0.010～30.5 mg/kg,其中,调味品中3-MCPD的污染水平最高,达到了30.5 mg/kg.[结论]3-MCPD的污染不仅存在于酱油等调味品中,还广泛存在于各类其他食品中,制作过程对氯丙醇的污染形成有很大关系,应改进生产工艺和流程,减少食品中3-MCPD的污染.     

哈尔滨市液体调味品中3-氯-1,2-丙二醇污染水平调查研究

目的调查哈尔滨市液体调味品中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）的污染状况,确定3-MCPD的暴露人群,为筛选生物标志物提供科学依据。方法利用氘代同位素稀释法和七氟丁酰基咪唑衍生法并结合气相-质谱联用技术,采用选择离子扫描模式（SI M）,定量检测液体调味品中3-MCPD的含量。结果随机抽取的44份液体调味品,样品的3-MCPD检出率为65.9%;3-MCPD的含量范围为0.01-35.81 mg/kg。超过10 mg/kg高含量的样品占13.6%。结论哈尔滨市场的酱油等液体调味品中存在不同程度的3-MCPD污染,且部分酱油中含量较高,提示在人们的日常的生活中存在不同程度的3-MCPD暴露风险。     

湖南市场酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量分析

目的 了解湖南市场酱油中3-氯-1，2-丙二醇的含量情况。方法 按国家标准GB／T5009．191-2003测定，SB10338-2000判断。结果 抽检的酱油中，3-氯-1，2-丙二醇含量在0．3～19mg/kg范围内，有近半成的3-氯-1，2-丙二醇含量不合格。结论 湖南市场酱油质量堪忧，应继续加大监督力度。     

稳定性同位素稀释GC-MS法测定食品中3-氯-1,2-丙二醇的验证研究

目的　验证AOAC 2 0 0 0 0 1方法作为国家标准方法的适用性。方法　以 3 氯 1,2 丙二醇 (3 MCPD)的稳定性同位素d5 3 MCPD为内标 ,采用同位素稀释质谱技术测定食品中 3 氯 1,2 丙二醇 ,并进行酱油、面粉和香肠中添加 3 MCPD的回收试验。结果　本方法线性、精密度和回收率达到了AOAC 2 0 0 0 0 1检测方法的要求 ,检测食品中 3 MCPD的测定限为 0 0 0 5mg kg。结论　AOAC 2 0 0 0 0 1方法被采纳作为GB T5 0 0 9 191 2 0 0 3的国家标准方法     

不同分析技术测定调味品中3-氯-1,2-丙二醇的应用研究

目的比较国际公认的稳定性同位素稀释质谱技术(内标法)和外标法,对检测调味品中3 -氯-1, 2 -丙二醇(3-MCPD)的差异;和硅藻土柱层析分离技术与SPE小柱分离技术,在萃取净化调味品中3 -MCPD的效果。方法应用气相色谱-质谱测试技术,选择离子储存(SIS)模式。结果①在检出3-MCPD的12份样品中,内标法的总体测定结果高于外标法[0 172±0 122(内标法)、0 122±0 062(外标法) ],但结果无显著性差异(P>0 05)。②硅藻土层析柱萃取净化调味品中3-MCPD,洗脱液的色素和杂质含量均小于SPE小柱。结论硅藻土柱层析分离调味品中3-MCPD的效果优于SPE小柱,稳定性同位素内标法的应用,进一步提高了方法的精密度和准确度。     

气-质联用仪测定酱油中3-氯-1,2丙二醇残留量

我国年产酱油占世界酱油产量的一半以上。目前市面上存在的化学酱油 (又称氨基酸水解液 )是盐酸水解豆粕经脱臭、除杂和调味后配制而成的水解蛋白酱油 ,亦即配制酱油。其生产工艺简单 ,成本低 ,产出率高 ,口味鲜美 ,尤其是工艺流程短 ,从投产到出成品仅需 3天。但在生产过程中极易生成 3-氯- 1 ,2 -丙二醇 ( 3- MCPD)和 1 ,3-二氯 - 2 -丙醇 ( 1 ,3- DCP)。FAO/WHO食品添加剂联合委员会报告指出 ,氯丙醇具有致癌性和对肾脏、肝脏及生育系统有损伤作用。我国目前对以植物水解蛋白制备的调味液制定的 3- MCDP最高允许限量为1 mg/kg,而…     

033 3-氯-1,2-丙二醇毒性研究进展

氯代甘油醇(化学名3-氯-1,2-丙二醇)作为重要的化工原料和杀菌剂存在于生产和生活中,对人体健康具有潜在危害.近年来因其在食品中的污染问题而受到普遍关注.为全面了解3-氯-1,2-丙二醇的毒性,本文对其来源、代谢动力学、毒性和毒作用特征以及对肾脏、生殖、神经、血液、免疫系统的影响和遗传毒性等方面进行综述.     

3-氯-1，2-丙二醇毒性研究进展

氯代甘油醇（化学名3-氯-1，2-丙二醇）作为重要的化工原料和杀菌剂存在于生产和生活中，对人体健康具有潜在危害。近年来因其在食品中的污染问题而受到普遍关注。为全面了解3-氯-1，2-丙二醇的毒性，本文对其来源、代谢动力学、毒性和毒作用特征以及对肾脏、生殖、神经、血液、免疫系统的影响和遗传毒性等方面进行综述。     

SPE小柱在调味品3-氯-1,2-丙二醇检测中的应用研究

目的:了解固相萃取小柱在调味品3-氯-1,2-丙二醇测定中的应用效果。方法:采用固相萃取小柱替代传统的基质固相分散萃取技术对样品进行前处理,用正己烷净化,乙醚洗脱,结合三乙胺催化的七氟丁酸酐(HFBA-Et3N)衍生,GC-MS测定。结果:实验结果表明,SPE小柱对样品的净化效果较好,与国标法比较测定结果基本一致,t检验无显著性差异(P>0.05),对5种调味品的三个加标水平回收率在91.6%～108.2%之间,相对标准偏差在3.05%～8.79%之间(n=6)。结论:该方法简单、快速、准确、经济,适用于调味品中3-MCPD的检测。     

气相色谱法测定3-氯-1,2-丙二醇的方法研究

目的:以硅藻土(ExtrelutTM20)为吸附剂,采用柱层析分离,用正己烷-乙醚(9+1)洗脱样品中非极性的脂质组分,用乙醚洗脱样品中的3-氯-1,2-丙二醇,用七氟丁酰基咪唑(HFBI)溶液为衍生化试剂。方法:选用Rtx-225毛细管柱(0.32 mm×30 m×0.25μm;made in USA),气相色谱,电子捕获进行外标法定量分析食品中3-氯-1,2-丙二醇的含量。结果:方法检出限为0.01 mg/kg,回收率可达95%-104%。结论:方法快捷,灵敏度高,重现性好。     

3-氯-1,2-丙二醇对人胚肾293细胞DNA损伤作用

目的 研究3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)对人胚肾293(HEK293)细胞DNA损伤作用。方法 以HEK293细胞为靶细胞,3-MCPD设5个剂量组:0,1.25,2.5,5,10 mmol/L,应用单细胞凝胶电泳检测3-MCPD诱导的HEK293细胞DNA损伤;将3-MCPD设4个剂量组:0,2.5,5,10 mmol/L,以2,7-二氢二氯荧光素(DCFH)法测定HEK293细胞内活性氧(ROS)水平;将3-MCPD设4个剂量组:0,1.25,2.5,5 mmol/L,通过免疫组化法测定8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)在HEK293细胞内的表达水平。结果 与对照组比较,1.25~10 mmol/L的染毒组细胞DNA链断裂,细胞形成彗星样脱尾,尾DNA%明显上升,且呈剂量依赖关系(P<0.05)。2.5~10 mmol/L的染毒组细胞内ROS水平表达升高,在10 mmol/L时明显升高(P<0.05)。1.25~5 mmol/L的染毒组细胞内8-OHdG表达水平上升,在2.5和5 mmol/L时8-OHdG表达明显增强(P<0.05)。结论 3-MCPD导致了HEK293细胞DNA损伤,可能是通过细胞内ROS升高及8-OHdG形成增加所造成的氧化性DNA损伤作用。     

酱油中氨基甲酸乙酯和氯丙醇含量调查与分析

目的:调查本地市售酱油中氯丙醇和氨基甲酸乙酯含量。方法:在本市大、中、小超市及农贸市场采集135份酱油,采用d5-3-氯-1,2-丙二醇、D5-氨基甲酸乙酯同位素稀释技术,硅藻土固相萃取净化样品,然后用GC/MS测定样品中氯丙醇和氨基甲酸乙酯。结果:135份酱油中氨基甲酸乙酯检出率100%,含量范围为1.6μg/kg～80.8μg/kg;氯丙醇检出率为32.05%,含量范围为5.8μg/kg～379.10μg/kg。结论:本次调查显示酱油中均存在氨基甲酸乙酯,氯丙醇检出含量也不低,为开展酱油中氨基甲酸乙酯和氯丙醇的风险评估提供了基础数据。     

固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法测定富脂调味品中3-氯-1,2-丙二醇

目的建立固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法测定富脂调味品中的3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的方法。方法以豆瓣酱等为代表的富脂调味品采用超声提取,碱性硅藻土固相萃取柱净化、苯硼酸衍生后采用气相色谱质谱法(GC-MS)测定3-MCPD。结果 3-MCPD的线性范围为1~100 ng/mL,相关系数为0.9993,3-MCPD在酱油、黄豆酱、辣椒油3种基质中的检出限分别为0.6、0.5和7.0μg/kg,定量限分别为1.9、1.6和18.8μg/kg。在样品中添加2.5~1000μg/kg 3-MCPD,平均回收率为78.3%~106.7%,相对标准偏差为1.9%~11.6%(n=6)。结论该方法净化效果好,灵敏度、准确度均满足检测要求,可作为富脂调味品中3-MCPD含量检测的确证方法。     

氘代同位素内标GC/MS法测定食品中3-氯-1,2-丙二醇的方法研究

目的:建立以氘代同位素内标测定食品中3-氯-1, 2 -丙二醇的GC/MS方法。方法:试样中加入d5 -3 -氯-1, 2-丙二醇氘代同位素内标,用盐溶液提取试样中的3-MCPD,采用Extrelut硅藻土进行柱层析净化试样,经七氟丁酰基咪唑衍生化后, 用毛细柱气相色谱分离,采用选择离子监测(SIM)的质谱扫描模式进行定量分析。结果: 3-氯-1,2-丙二醇检测限低于0. 01mg/kg; 各类食品样品加标0. 01mg/kg的平均回收率>85%,样品重复测定6次的CV值均小于10%。结论:该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,可满足欧盟和我国法规对痕量氯丙醇检测分析的要求,适用于可能含有3-MCPD的几乎所有食品。     

R,S及R/S型3-氯-1,2-丙二醇的急性毒性研究

目的探讨R,S和R/S型3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)对ICR小鼠的急性毒性。方法选用健康性成熟ICR小鼠,对R,S及R/S型3-MCPD染毒剂量依次为176.78、198.43、222.73、250、280.61、314.98和353.55、396.84、445.44和499.99mg/kg,89.09,100,112.25,125.99,141.42,158.74和178.18mg/kg及130.25、150、172.75、198.95、229.13、263.88和303.91mg/kg。经口一次灌胃染毒观察14天,以改良寇式法计算LD50,计算脏体比并进行肝肾病理学检查。结果R,S及R/S型3-MCPD的LD50及95%可信区间(95%CI)分别为290.54mg/kg(280.74~300.68),117.57mg/kg(113.82,121.45),190.73mg/kg(177.76~204.59)。R型异构体在250mg/kg及以上剂量组动物肾体比显著增加(P<0.05),脑体比在353.55mg/kg、445.44mg/kg及最高剂量组亦显著增大(P<0.05);S型3-MCPD染毒组动物各脏体比与对照组比均无显著差异;R/S型3-MCPD,在198.95mg/kg及以上剂量组动物肾体比明显增加,在229.13mg/kg及以上剂量动物脑体比亦明显增加,与对照组比有差异显著(P<0.05)。在353.55mg/kg及以上剂量R型异构体引起肝细胞肿胀、肝窦扩张和明显充血,在229.13mg/kg及以上剂量(R/S)型3-MCPD也引起肝细胞肿胀和肝窦充血,S型则未引起。R、S及(R,S)型均未引起肾脏明显的病理改变。结论三种3-MCPD急性毒性大小依次为S型>R/S型>R型,R、S型异构体均显示出神经毒性。     

毛细管气相色谱法测定酱油中环己基氨基磺酸钠

目的:建立快速、简便测定酱油中环己基氨基磺酸钠的气相色谱检测方法。方法:样品经沉淀蛋白质处理后,取上清液,在酸性条件下与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,通过HP-1毛细管柱分离,火焰离子检测器检测。结果:在0 mg/ml～2.00 mg/ml浓度范围内相关系数0.9994,回收率89.0%～96.2%,RSD 3.4%～5.0%,最低检出浓度1.0 mg/kg。结论:本法灵敏度高,检出限低,分离度好,分析时间短,适于批量样品检测。