心安颗粒中苦参碱含量测定方法的研究

目的:对心安颗粒中指标成分苦参碱含量测定方法进行研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱 Phenomenex Luna C_(18)(4.6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-水-三乙胺(50∶50∶0.04);流速1.0mL·min~(-1),检测波长220nm。结果:本法平均回收率97.00%(n=6)。结论:建立了一种操作简便、重复性良好的高效液相色谱法测定心安颗粒中苦参碱,该法可用于心安颗粒质量控制。     

HPLC法测定癣净颗粒中苦参碱、氧化苦参碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定癣净颗粒中苦参碱、氧化苦参碱含量的方法。方法:色谱柱为TikeginNH2氨基键合硅胶柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-无水乙醇-水(80∶10∶10),检测波长为220nm。结果:苦参碱、氧化苦参碱的进样量分别在0.0845～0.845μg(r=0.9999)、0.048～0.48μg(r=0.9995)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;苦参碱、氧化苦参碱的平均回收率分别为99.30%、97.35%,RSD分别为1.63%(n=6)、1.98%(n=6)。结论:本方法准确、简便,可用于癣净颗粒的质量控制。     

妇炎平胶囊质量标准考察

目的:建立妇炎平胶囊中苦参、苦参碱、蛇床子、蛇床子素、苦木的薄层色谱(TLC)鉴别方法以及HPLC外标法测定蛇床子素的含量。方法:采用TURNER KromalilC18柱(200mm×4.6mm;5μm)流动相为乙腈-水(65∶35),检测波长322nm;经TLC阴性对照和阳性对照试验,确认方中苦参、苦木、蛇床子成分,并经提取后HPLC外标法测定蛇床子素含量。结果:蛇床子素对照品在0.002978~2.978μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为97.38%,RSD=2.20%(n=6);妇炎平胶囊中蛇床子素含量为3.482mg/g。结论:该方法操作简便易行、分离效果好,适用于妇炎平胶囊质量控制。     

蒙药肝乐康胶囊的质量标准研究

目的:建立蒙药肝乐康胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中肋柱花、栀子、苦参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量:色谱柱为lnertsil NH2Columns C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-3%磷酸水-无水乙醇(80∶10∶10,V/V),流速为0.1 ml/min,柱温为30℃,检测波长为220 nm。结果:肋柱花、栀子、苦参的斑点清晰、分离度好;苦参碱的进样量在0.2¹.2μg、氧化苦参碱在0.31.2μg、氧化苦参碱在0.3¹.8μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.72%;平均加样回收率苦参碱为102.00%(RSD=0.93%,n=6),氧化苦参碱为98.02%(RSD=0.78%,n=6)。结论:所建标准可用于蒙药肝乐康胶囊的质量控制。     

苦参配方颗粒质量控制研究

目的建立苦参配方颗粒的质量控制标准。方法采用薄层色谱(TLC)法鉴别苦参配方颗粒中苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱。采用高效液相色谱(HPLC)法测定苦参配方颗粒中苦参碱和氧化苦参碱,色谱条件为Lichrospher-5NH2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈–无水乙醇–3%磷酸溶液(80∶10∶10);体积流量:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:220nm;进样量:10μL。结果苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱在TLC色谱图中相应的位置上显相同的斑点。苦参碱在0.15～1.58μg、氧化苦参碱在0.17～1.68μg呈良好的线性关系,回收率分别为98.3%、101.5%,RSD值分别为1.35%、1.73%。结论该方法快速、灵敏、准确,可用于苦参配方颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定人血浆中苦参碱和氧化苦参碱含量

目的 :建立测定苦参碱和氧化苦参碱血药浓度的HPLC法。方法 :血浆标本经碱化以氯仿 -正丁醇 (98∶2)提取 ,中性氧化铝柱净化 ,吹干后以乙腈 -无水乙醇 -磷酸水溶液 (80∶10∶8)为流动相 ,槐定碱为内标 ,经LichrosorbNH2 柱分离后在紫外波长220nm处检测。结果 :苦参碱和氧化苦参碱的血药浓度线性范围在1 25～40mg/L ,最低检测限为0 1mg/L(S/N=2)。苦参碱和氧化苦参碱高、中、低3种浓度的平均回收率分别为106 96 %和105 04 % ,日内、日间精密度分别小于13 %和7 %。结论 :此法为苦参碱和氧化苦参碱的血药浓度测定提供了一种简便可行的方法。     

HPLC法测定苦参碱栓剂中苦参碱的含量

目的建立HPLC法测定苦参碱栓中苦参碱含量的分析方法。方法采用Kromasil NH2(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-无水乙醇-水(80∶10∶10),用磷酸调节pH为2.0;流速1.0mL.min-1;检测波长220 nm。结果苦参碱质量浓度在0.4~0.6 mg.L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 1,平均回收率为98.7%,RSD为0.7%。结论本法简便、准确、灵敏度高,可用于苦参碱栓的质量控制。     

高效液相色谱法测定癣平洗剂中苦参碱和氧化苦参碱含量

目的:应用高效液相色谱法测定癣平洗剂中苦参碱和氧化苦参碱含量.方法:应用高效液相色谱法对癣平洗剂样品中的苦参碱含量以及氧化苦参碱含量进行测定.结果:癣平洗剂中,氧化苦参碱的标准曲线方程为A=1936.25C-1137.89,r为0.9997;苦参碱为A=2158.24C-157.70,r为0.9998;两者的线性范围均为25μg/mL~800μg/mL;氧化苦参碱的平均回收率为100.22%,苦参碱的平均回收率为99.06%.结论:高效液相色谱法测定癣平洗剂中苦参碱和氧化苦参碱含量,具有结果准确、操作简单快捷的显著优势,可以广泛应用于癣平洗剂产品的质量控制.     

HPLC法测定复方苦参乳膏中苦参碱的质量

目的:建立复方苦参乳膏中苦参碱的HPLC质量测定方法。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol/L三乙胺(冰醋酸调pH=9.5)-乙腈(65∶35),检测波长为209nm。结果:苦参碱的线性范围为4.86~194.40μg/mL(r=0.9999),平均回收率为98.91%(RSD=2.78%,n=6),苦参碱的平均质量分数为1.15mg/g。结论:本方法操作快速简便、准确,适用于复方苦参乳膏中苦参碱的质量测定。     

高效液相色谱测定川芎配方颗粒中阿魏酸的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)测定川芎配方颗粒中阿魏酸含量的方法。方法:Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(30∶70),流速1.0 mL/min,检测波长321 nm,柱温25 ℃,进样量10 μL。结果:阿魏酸在2.712~29.832 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为101.02% (n=6),川芎配方颗粒中阿魏酸含量为1.45 mg/g。结论:该方法可用于医院川芎配方颗粒的质量控制。     

HPLC测定热毒平颗粒中黄芩苷的含量

目的建立测定热毒平颗粒中有效成分黄芩苷含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Hypersil ODS C18柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸(47∶53),流速1.0mL.min-1;检测波长为278nm;柱温35℃;黄芩苷的平均回收率为101.44%(RSD 1.10%,n=6)。结论该方法简便,分离效果好,结果准确可靠,可以用于热毒平颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定五柏参洗液中苦参碱的含量

目的建立五柏参洗液中苦参碱含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 6.8,v/v=20∶75),进样量为10μL,流速为1.0mL/min,检测波长为220nm,柱温:30℃。结果苦参碱检测浓度在27.00~135.00mg/mL范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9995);平均加样回收率为98.28%,RSD=1.85%(n=9)。结论本方法准确、灵敏度高、重复性好,可用于五柏参洗液的质量控制。     

RP-HPLC测定健脾益肾颗粒中齐墩果酸的含量

目的建立RP-HPLC测定健脾益肾颗粒中齐墩果酸含量的方法。方法采用Platisil ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(90∶10V/V),流速1.0mL/min;检测波长210nm,柱温40℃。结果齐墩果酸在0.525~3.675μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=7),最低检测质量浓度为0.525μg,健脾益肾颗粒中齐墩果酸的含量为40.4087~42.1088mg/g。结论该方法具有操作简便、方法可靠、结果准确,稳定性好的特点,适合应用于健脾益肾颗粒中齐墩果酸的含量测定及质量控制。     

HPLC 法测定小儿清热宁颗粒中绿原酸的含量

目的:建立测定小儿清热宁颗粒中绿原酸含量的方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(80∶400∶1);流速为1.0ml/min;梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,紫外检测,检测波长327nm,柱温30℃,并进行了线性范围和加样回收率试验.测定不同厂家3个批号的小儿清热宁颗粒样品.结果:该方法简便、准确可靠,能定量测定小儿清热颗粒中绿原酸的含量,能更准确地控制该药的质量.     

复方木鸡颗粒检测方法研究

目的:建立复方木鸡颗粒的鉴别和含量测定方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中的山豆根、核桃楸皮进行鉴别。用高效液相色谱法对制剂中山豆根的苦参碱进行含量测定,色谱柱为 Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-甲醇-[磷酸盐缓冲液(pH 6.8)-三乙胺(70:0.1)](16:16:68)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长为220 nm,柱温:30℃。结果:薄层色谱鉴别特征斑点明显;含量测定苦参碱在0.216～2.16μg范围内线性关系良好,回归方程:Y=8.870×10~5X-1.267×10~4,r=0.9995。平均回收率为102.4%(n=9)。结论:本法准确可靠,可作为复方木鸡颗粒的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定苦参碱滴眼液中苦参碱的含量

目的 :测定苦参碱滴眼液中苦参碱的含量。方法 :采用高效液相色谱法。色谱柱 L ichrospher5 - С1 815 0 mm× 6 .0mm(5 μm) ,紫外检测波长 2 2 0 nm,流动相 :甲醇 - 0 .0 2 mol/ L 磷酸氢二钠溶液 (2 0∶ 80 ) ,柱温 :35℃ ;流量 1.0 m l/ m in;纸速 :2mm/ min。结果 :苦参碱在 7.5～ 12 0 μg/ ml浓度范围内线性关系良好 ,平均回收率为 99.3% ,RSD=1.34%。结论 :该方法可用于苦参碱滴眼液中苦参碱的含量测定     

高效液相色谱法测定苦参碱滴眼液中苦参碱的含量

目的:测定苦参碱滴眼液中苦参碱的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱Lichrospher 5-C₁₈ 150mm×6.0mm(5μm),紫外检测波长220nm,流动相:甲醇-0.02mol/L磷酸氢二钠溶液(20∶80),柱温:35℃;流量1.0ml/min;纸速:2mm/min。结果:苦参碱在7.5～120μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%,RSD=1.34%。结论:该方法可用于苦参碱滴眼液中苦参碱的含量测定。     

痛风方剂颗粒质量标准研究

目的 建立痛风方剂颗粒的质量控制方法,确保制剂质量稳定可控、安全、有效.方法 对展开剂及展开条件进行筛选,采用薄层色谱法定性鉴别制剂中的防己、黄柏、当归;采用高效液相色谱法测定痛风方剂颗粒中粉防己碱的含量.结果 分别以正己烷-氯仿-甲醇(7.5∶4∶2)、正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)、石油醚-乙酸乙酯(4∶1)为展开制,可对痛风颗粒制剂中的防己、黄柏、当归进行定性鉴别.采用Kromasil C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以含0.6%三乙胺的0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH至3.O)-甲醇-乙腈(50:20:30)为流动相.可对痛风颗粒制剂中的粉防己碱含量进行测定.粉防己碱的质量浓度线性范围为4.0-40.0 p.g/mL(r=0.999 8),平均回收率为99.41%,RSD=1.63%(n=9).结论 所建立的薄层色谱鉴别方法和高效液相色谱法专属性强、重复性好,可分别用于痛风颗粒制剂的质量控制.     

HPLC法测定复方天麻颗粒中天麻素的含量

目的建立HPLC法测定复方天麻颗粒中天麻素的含量,以便更有效的控制其内在质量。方法采用W aters C1 8柱(250mm×4.6 mm)色谱柱;乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97);流速为1.0 m l.m in-1;检测波长为220 nm。结果天麻素在3.22 mg.L-1~0.16 g.L-1范围内线性关系良好,平均回收率为98.53%,RSD=1.38%。结论该法准确、简便、灵敏度高,可用于复方天麻颗粒中天麻素的含量测定,提高后的标准可以有效的控制产品质量。     

高效液相色谱法测定清咽颗粒中绿原酸的含量

目的建立高效液相色谱紫外检测法测定清咽颗粒中绿原酸的含量的方法,控制清咽颗粒的质量。方法采用Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-磷酸溶液(28∶72∶0.1)为流动相,检测波长为327 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果绿原酸浓度在5~50 mg.L-1与峰面积积分值呈良好的线性关系,A=6.765×104C-5.8103(r=0.999 8)。结论本方法灵敏、简便、重现性好、结果准确,可用于清咽颗粒中绿原酸的含量测定和产品质量控制。