高效液相色谱法测定左氟沙星片剂的含量

采用反相高效液相色谱法测定左氟沙星片剂的含量，以ＷａｔｅｒｓＮｏｖａ－ＰａｋＣ１８为固定相，１０ｍｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４－１０ｍｍｏｌ／Ｌ溴化四丁铵－乙腈（４５：４５：１０，磷酸调节ＰＨ２．８）为流动相，紫外检测波长２９３ｎｍ，平均回收率为９８．９９％，ＲＳＤ为０．６２％，方法简便，准确。     

流动注射化学发光法测定痕量抗坏血酸

基于抗坏血酸对氯化血红素—鲁米诺—过氧化氢体系的发光反应的强抑制作用，建立了测定痕量抗坏血酸的流动注射化学发光新方法。其测定抗坏血酸的检出限为８．６×１０－９ｍｏｌ／Ｌ，线性范围为２．０×１０－８～４．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ；对２．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸平行测定６次，其相对标准偏差为１％。将该法应用于维生素Ｃ片剂、针剂及维Ｃ银翘片中维生素Ｃ含量分析，结果满意。     

罗红霉素颗粒剂人体生物利用度研究

１０名健康男性志愿者交叉口服３００ｍｇ国产罗红霉素颗粒剂和进口片剂，进行国产制剂生物利用度研究，采用微生物法测定不同时间的血药浓度。结果罗红霉素颗粒剂和进口片剂两种制剂的血药浓度曲线均符合二室模型。Ｃｍａｘ分别为８．２８±０．５６ｍｇ／Ｌ和８．４２±０．７８ｍｇ／Ｌ，达峰时间分别为１．５１±０．２２ｈ和１．４２±０．１８ｈ，Ｔ１／２β分别为１２．２０±０．８５ｈ和１２．５８±０．９３ｈ，ＡＵＣ分别为１２０．５８±１２．９５ｍｇ／Ｌ·ｈ－１，和１１７．８０±１３．６８ｍｇ／Ｌ·ｈ－１两种制剂的药代动力学参数统计学检查无显著性差异。国产罗红霉素颗粒剂相对于进口片剂的生物利用度为１０２．７９±８．６８％，两种制剂生物等效。     

反相HPLC法测定兰索拉唑原料及片剂的含量

介绍反相ＨＰＬＣ法测定兰索拉唑及片剂的含量，以Ｃ１８为色谱柱（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ），流动相为甲醇－水－三乙胺－磷酸（７００：３００：５：１．５），用磷酸（１－１０）调ＰＨ＝７．３±０．１，检测波长２８４ｎｍ，线性范围在０．５－４．０μｇ，ｒ＝０．９９９９；平均回收率为９９．８％，ＲＳＤ＝０．５％。     

反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中阿昔洛韦浓度及药代动力学

建立了用反相离子对高效液相色谱法测定人血浆中阿昔洛韦浓度的方法。色谱柱采用ＡｌｌｔｅｃｈＣ＿１８分析柱，以０．０４ｍｏｌ／Ｌ氯化钠－甲醇－ＩＰＲ－Ｂ７离子对色谱试剂混合液（１００：１５：０．６；ｖ／ｖ）为流动相。检测波长为２５４ｎｍ，肾上腺素为内标。血浆样品经高氯酸沉淀蛋白后直接进样测定。阿昔洛韦浓度在４０～１６００ｎｇ／ｍｌ范围内线性良好，ｒ＝０．９９９２．测定含阿苷洛韦１６０ｎｇ／ｍｌ的血浆样品，其日内（ｎ＝７）及日间的ＲＳＤ分别为４．７％和３．０％。平均回收率为９８．２±５．３％。测定了１０名健康志愿者单次口服阿昔洛韦片剂４００ｍｇ后不同时间的血药浓度并计算了有关的药代动力学参数。     

人血浆中盐酸氟桂嗪HPLC测定及其药代动力学

建立了盐酸氟桂嗪的ＨＰＬＣ测定法。血浆样品碱化后用正已烷提取，以ＭｉｃｒｏＰａｃＭＣＨ－５为固定相，６５％甲醇，３５％水（含０．０２ｍｏｌ／Ｌ四丁基溴化铵，ｐＨ３．０）为流动相，紫外检测波长２５４ｎｍ。最低检出浓度为５．０ｎｇ／ｍｌ，线性范围１０．０～２００．０ｎｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９８，ｎ＝６），平均回收率为（９７．５５±２．６８）％（ＲＳＤ２．１３％。用本法测定了８名健康男性志愿者分别服用杨森产盐酸氟桂嗪胶囊和新昌产盐酸氟桂嗪片剂的血药浓度。结果表明，其血药浓度－时间曲线均符合一房室模型。新昌产盐酸氟桂嗪片的主要药代动力学参数Ｔ１／２Ｋａ＝（０．７７±０．１１）ｈ，Ｔ１／２Ｋｅ＝（５．０７±０．５２）ｈ，Ｔｍａｘ＝（２．７９±０．２４）ｈ，Ｃｍａｘ＝（９５．００±４．５２）ｎｇ／ｍｌ，ＡＵＣ＝（９９７．６±６２．５）ｎｇ·ｈ／ｍｌ，相对生物利用度为９６．４％。     

健康人口服对乙酰氨基酚滴剂的药代动力学及生物利用度研究

作者利用高效液相色谱法测定８名健康自愿受试者交叉口服对乙酰氨基酚滴剂和片剂１０００ｍｇ以后，血浆中对乙酰氨基酚的浓度，所得药－时曲线均符合二室模型。平均达峰时间分别是０．８６±０．０８和１．４８±０．３９ｈ，平均血浆药物峰浓度分别是１１．２３±０；９３和８．７９±０．９３ｍｇ／Ｌ平均消除半衰期分别为３．０３±０．７９和２．５１±１．１０ｈ，平均曲线下面积分别为４２．３５±６．２０和４０．６０±６．７９ｍｇ／Ｌ·ｈ，以片剂的ＡＵＣ为１００％，口服滴剂的相对生物利用度为１０５．５８％。结果表明：这两种制剂在人体内具有生物等效性。     

高效液相色谱法测定扑炎痛在人血浆中活性代谢物及生物利用度研究

采用高效液相色谱法测定人血浆中扑炎痛活性代谢物水杨酸及扑热息痛含量，以比较两种不同制剂的生物利用度。血浆中药物分别用乙醚和乙酸乙酯两步提取；ＹＷＧＣ（１８）为固定相，甲醇－ｐＨ２．１磷酸盐缓冲液（６０：５０）为流动相，测定波长为２３８ｎｍ；水杨酸和扑热息痛的检测范围分别为１．０～２００．μｇ／ｍｌ，１．０～２５．μｇ／ｍｌ，平均回收率分别为９７．５７±６．１５％，９７．４３±４．３９％。用本法测定了８名健康志愿者分别服用市售扑炎痛片剂Ａ（５００ｍｇ／片）及自制片剂以４００ｍｇ／片）后的血药浓度，结果表明Ａ、Ｂ的水杨酸血药峰浓度分别为１１３．０５，１３１．７８μｇ／ｍｌ；达峰时间分别为２．５，２．Ｏｈ；Ｂ对Ａ的相对生物利用度为１２５．５９％。     

国产依诺沙星片剂的生物利用度及药动学参数

８名健康志愿者口服依诺沙星原粉及片剂后的体内过程符合血管外一室模型。单剂空腹口服原粉和片剂４００ｍｇ的平均血高峰浓度分别为３．６５±１．１３ｍｇ／Ｌ和３．１４±０．９２ｍｇ／Ｌ，消除半衰期分别为４．７４±０．７５ｈ和４．８２±０．７２ｈ，经统计学处理，原粉及片剂的Ｃｍａｘ，Ｔ１／２ｋｅ，ＡＵＣ均无显著性差异。与原粉比较，片剂的相对生物利用度为１０１．４％。单剂空腹口服原粉、片剂４００ｍｇ后２４ｈ的尿排出率为５２．８％和５４．５％，有效尿浓度可维持至１２～２４ｈ之久。根据依诺沙星的药动学研究结果，制订对各种感染的给药方案。     

酸稳定蛋白酶抑制剂抑制活力测定：附77例正常人血清和14例良,恶…

本报道酸稳定蛋白酶抑制剂抑制活力测定方法，胸水和血清标本变异系数为３．０５－４．２％和０．８％－６．８％，平均３．４％。回收率为９６．０％－９８．７％和９６．０％－１０５．９％，平均９８．８％。测定７７例正常人血清ＡＳＰＩ抑制活力，其均值为０．３９８ｍｇ／ｍｌ（Ｓ＝±０．１２６ｍｇ／ｍｌ）。测定癌性和非癌性胸水各７例，ＡＳＰＩ抑制活力均值分别为０．６９ｍｇ／ｍｌ和０．４３ｍｇ／ｍｌ和０．４３ｍｇ     

盐酸环丙沙星胶囊的溶出度与生物利用度

本文测定了盐酸环丙沙星胶囊的溶出度，１０ｍｉｎ平均累积溶出（９９．０５±１０．９５）％８名健康男性志愿者．采用随机交叉的方法，分别口服盐酸环丙沙星胶囊和片剂各５００ｍｇ，微生物杯碟法测定血药浓度，求得胶囊和片剂的ｔｐ分别为（１．１１土０．７９）ｈ和（０，８３±０．２１）ｈ．求得胶囊剂和片剂的ｃｐ分别为（１．６０±０．１４）ｍｇ／Ｌ和（１．４７±０．１２）ｍｇ／Ｌ。盐酸环丙沙星胶囊的相对生物利用度为（９０．８士１８．１）％。     

RP—HPLC测定人血浆中洛伐他汀浓度及药动学研究

用ＲＰ－ＨＰＬＣ测定人血浆中洛伐他汀浓度。以甲醇－水（８３∶１７，Ｖ／Ｖ）为流动相，色谱柱采用ＨＹＰＥＲＳＩＬＢＤＳ－Ｃ１８（５μｍ）不锈钢柱，紫外２３７ｎｍ波长检测。血浆样品经环己烷－异丙醇（９５∶５）萃取浓缩后进样测定。洛伐他汀浓度在２．５～８０ｎｇ／ｍｌ范围内线性良好，ｒ＝０．９９６８。测定含洛伐他汀２０．０ｎｇ／ｍｌ的血浆样品，其日内（ｎ＝７）及日间（ｎ＝７）的ＲＳＤ分别为９．８％和８．５％。回收率平均为（１０１．３±５．５）％。测定了１０名健康志愿者单次ｐｏ洛伐他汀片剂８０ｍｇ后不同时间的血药浓度，计算了相应的药动学参数。     

悬汞电极还原计时电位溶出法连续测定生物样品中的痕量镍和钴

在盐酸－乙二胺底液中，加入丁二酮肟、盐酸羟胺、亚砂酸钠，以悬汞电极为工作电极，Ｎｉ＾２＋、Ｃｏ＾２＋产生灵敏的电位溶出峰。峰电位分别为－０．９４Ｖ、－１．００Ｖ，线性范围Ｎｉ＾２＋、Ｃｏ＾２＋能依次为０．０８－１３００ｎｇ／ｍｌ、０．０５－１１００ｎｇ／ｍｌ，检测下限分别为０．０５ｎｇ／ｍｌ、０．０３ｎｇ／ｍｌ，样品回收率均在９９％－１０５％之间。     

国产依诺沙星片剂的生物利用度及药动学参数

８名健康志愿者口服依诺沙星原粉及片剂后的体内过程符合血管外一室模型。单剂空腹口服原粉和片剂４００ｍｇ的平均血高峰浓度分别为３．６５±１．１３ｍｇ／Ｌ和３．１４±０．９２ｍｇ／Ｌ，消除半衰期分别为４．７４±０．７５ｈ和４．８２±０．７２ｈ，经统计学处理，原粉及片剂的Ｃｍａｘ，Ｔ１／２ｋｅ，ＡＵＣ均无显著性差异。与原粉比较，片剂的相对生物利用度为１０１．４％。单剂空腹口服原粉，片剂４００ｍｇ后２４ｈ的     

HPLC法测定头孢呋新酯片含量

以相ＨＰＬＣ法测定头孢呋新酯片含量，色谱柱：ＯＤＳ－Ｃ１８柱，流动相：０．２ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢铵－甲醇（６２：３８），检测波长：２７８ｎｍ，测得对照品／乙酰苯胺峰面积比值成线性度的头孢呋新酯的浓度范围为：０．１４－０．３６０ｍｇ／ｍｌ，平均咽收率为９９．７７％，ＲＳＤ为０．４３％，最小检出量０．００６ｍｇ／ｍｌ。     

氧氟沙星治疗各类感染189例疗效观察

目的 建立差示光谱法测定氧氟沙星片剂的含量,消除辅料的干扰。方法 在波长２９８ｎｍ处,以氧氟沙星在０．１ｍｏｌ／Ｌ ０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液中不同的紫外光谱,测得差示吸收值（△Ａ）为定量依据。结果 平均回收率为１０１．２％,ＲＳＤ＝０．５２％。结论 本方法简便,不受片剂辅剂的干扰。     

RP－HPLC法测定血浆中替诺昔康的浓度

血浆样品用二氯甲烷提取，采用ＯＤＳ柱，以甲醇－磷酸盐缓冲液－三乙胺（３０：６９．８：０．２）为流动相，炎痛喜康为内标，２５４ｎｍ为检测波长，ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定兔口服替诺昔康片后的体内血药浓度。线性范围０．１～３０μｇ／ｍｌ，最低检测用０．１μｇ／ｍｌ（Ｓ／Ｎ＞２）．萃取回收率８５．７１％，方法回收率９９．７０％～１１０．７％。     

聚氯乙烯膜恩其明电极的研制

以恩其明－四苯硼钠高子缔合物为活性物质，研制了聚氯乙烯膜恩其明选择性电极，其能斯特响应范围和检测限分别为１．０×１０－２～１．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，２．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ，对恩其明的回收率为９１％～１０４％，变异系数小于３％，此方法简便、快速、准确。     

RP—HPLC法测定血浆中替诺昔康的浓度

血浆样品用二氯甲烷提取，采用ＯＤＳ柱，以甲醇－磷酸盐缓冲液－三乙胺（３０：４９．８：０．２）为流动相，炎痛喜康为内标，２５４ｎｍ为检测波长，ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定兔口服替诺昔康片后的体内血药浓度。线性范围０．１￣３０μｇ／ｍｌ，最低检测限０．１μｇ／ｍｌ（Ｓ／Ｎ〉２）。萃取回收率８５．７１％，方法回收率９９．７０％￣１１０．７％。     

生物样品中氟、含氟药物的测定及应用——硝酸钙添加剂高温灰化氟离子选择电极法

用硝酸钙添加剂形成难熔的氟化钙，高温灰化进行样品前处理。以柠檬酸钠—氯化物—冰醋酸所组成的总离子强度调节剂（ＴＩＳＡＢ）的ｐＨ值控制在５．０～５．５之间，用氟离子选择电极测定生物样品中氟含量，间接求出５－ＦＵ、ＦＴ－２０７。可测血浆氟线性范围０．００５～０．０５和０．０５～２０μｇ／ｍｌ。相关系数为０．９９９８和０．９９９１，检测下限０．００５μｇ／ｍｌ．血浆５－ＦＵ可测范围０．００～６８４０．３９μｇ／ｍｌ。测定血浆中氟及５－ＦＵ标准差为０．００５、０．０８；变异系数为２．３％、４．５％；回收率为９７．５％、８４．０～１１１．２％。对大剂量口服ＦＴ－２０７的狗，测定内脏ＦＴ－２０７，获满意结果。本法也适用于其它含氟药物的测定