三黄泻心汤主要有效成分溶出规律研究

目的研究三黄泻心汤中有效成分煎出量随煎煮时间的变化规律,以确定其最佳煎煮时间。方法采用传统中药水煎法,分时取样,以大黄素、黄芩苷、盐酸小檗碱为指标性成分,应用高效液相色谱法测定不同煎煮方法汤液中上述主要有效成分随煎煮时间的动态变化。结果单煎时,各汤液中大黄素、黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出总量分别于20、36、33 min达到相对高值;合煎时,汤液中上述3种成分的溶出总量分别于26、36、24 min达到相对高值,继续煎煮3种成分溶出总量均逐渐减少。结论煎煮三黄泻心汤以29～35 min左右为宜,此时汤中主要有效成分大黄素、黄芩碱和盐酸小檗碱的溶出总量均到达相对高值;本研究所建立的色谱方法可用于大黄、黄芩、黄连及其复方中相关有效成分的定性定量分析。     

黄连与黄芩配伍时主要有效成分溶出率变化规律研究

目的:考察黄芩与黄连按不同比例配伍时,主要有效成分黄芩苷、盐酸小檗碱溶出率的变化规律,以探讨传统药对黄芩配伍黄连对有效成分煎出的影响。方法:根据临床常用方剂黄芩与黄连的配伍比例,选择按1:0、1:1、1:2、1:3、2:1、2:3、3:1、3:2、0:1等9个比例分别配伍,水煎煮回流法提取,经分离精制,制得各供试品,在优化的RP-HPLC条件下进行分析,比较色谱指纹图谱,考察主要成分黄芩苷、小檗碱的相对峰面积变化与配伍比例的关系。结果:黄芩与黄连按不同比例配伍后主要成分黄芩苷、盐酸小檗碱的含量各有不同的影响,黄芩苷溶出率与黄芩比例成非线性关系,盐酸小檗碱溶出率与黄连比例亦成非线性关系,黄芩的最佳配伍比例是3:1,黄连的最佳配伍比例是1:3。结论:按不同比例配伍黄芩、黄连合煎过程中,黄芩苷、盐酸小檗碱溶出率有明显不同。     

黄连解毒汤中生物碱含量的拆方研究

目的：研究黄连解毒汤及拆方中生物碱的含量和溶出率的变化。方法：采用HPLC法对黄连解毒汤及折方中4种生物碱：小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀的含量进行了测定。结果：传统汤剂生物碱的溶出率较低，黄连和黄柏合煎生物碱呈现加和性，加入黄芩、栀子后生物碱含量显著下降：结论：有效控制黄连解毒汤中生物碱类有效成分，应采用黄连的特有成分黄连碱的含量和4种生物碱的比例作为质量控制指标。为制定合理的质控标准提供了依据。     

调剂配伍对黄连小檗碱溶出率的影响

<正> 中药有效成分煎煮时的溶出率直接影响疗效,加工、煎煮条件、配伍等对有效成分溶出率都有一定影响,提高有效成分的溶出率,对增强疗效很有意义。我们以黄连小檗碱为其有效成分作指标,探讨调剂,配伍对黄连中小檗碱溶出率的影响,为控制中药制剂质量提供参考。实验材料1.黄连及各种药材:购自郑州医药公司。2.盐酸小檗碱标准品:上海第二军医     

正交试验优选黄连解毒汤的机器煎煮工艺

目的: 优选黄连解毒汤的机器煎煮工艺。 方法: 以黄芩苷、小檗碱和浸出物含量的综合评分为指标,通过单因素试验和正交试验考察浸泡时间、煎煮时间、煎煮温度对黄连解毒汤的机器煎煮工艺的影响,并与传统煎煮工艺进行比较。采用HPLC测定指标成分含量,色谱条件为YMC-Pack ODS-A色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相甲醇-0.2%磷酸水溶液（47∶53）,检测波长250 nm。 结果: 黄连解毒汤的最佳机器煎煮工艺为浸泡时间10 min,煎煮温度105℃,煎煮时间30 min,明显优于传统煎煮工艺。 结论: 优化的机器煎煮工艺稳定可靠,评价指标可控,为中药汤剂的机器煎煮工艺制定提供实验依据。     

黄连解毒汤古法煎煮与现代煎煮的差异研究

目的:通过水煎液化学成分及转移率、出膏率、日服化学成分剂量等指标,比较黄连解毒汤古法煎煮与现代煎煮的差异,为黄连解毒汤开发研究提供参考。方法:按照古籍《外台秘要》记载的煎煮方法 (“黄连三两,黄芩、黄柏各二两,栀子十四杖擘,以水六升,煮取二升”)和现代煎煮方法 (黄连9 g,黄芩6 g,黄柏6 g,栀子9 g,1200 m L水,煮取400 m L”)制备水煎液,冻干得干粉,采用高效液相色谱法,检测饮片和冻干粉中表小檗碱、黄连碱,巴马汀、小檗碱、黄柏碱、黄芩苷、栀子苷含量,计算出膏率、转移率和日服有效成分量,比较汤古法煎煮与现代煎煮的差异。结果:古法煎煮平均出膏量为17.86 g,出膏率为15.99%,现法煎煮平均出膏量为7.42,出膏率为24.34%,从出膏率看,现法煎煮优于古法煎煮,从化学指标转移率看,现法煎煮化学成分转移率均大于古法煎煮;各化学成分日服用量差异与日服生药量差异不一致,古法煎煮高于现法煎煮。结论:从化学角度出发,通过比较黄连解毒汤不同煎煮方法,为其“物质基准”研究中剂量及煎煮方法的确定提供实验参考。     

黄连解毒汤三成分提取及定量考察

目的优选黄连解毒汤栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷3种成分的提取方法,对该方配方颗粒组方汤剂与传统汤剂所含3种成分定量,并比较两种汤剂3种成分的提取率。方法考察不同溶剂、不同提取时间及溶剂用量改变对栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷提取含量影响,采用高效液相色谱法测定。结果提取条件为250倍量75%乙醇超声处理15 m in即可同时有效提取复方中3种成分。配方颗粒组方汤剂栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷平均提取率依次约为传统汤剂相应成分平均提取率的70%,145%及123%。结论优选得到的提取方法简便易行,稳定性好。测定结果可客观反应该方两种汤剂3种成分提取率。     

小柴胡汤超微饮片与常规饮片化学成分溶出特性的对比研究

目的 对比研究小柴胡汤超微饮片与常规饮片化学成分溶出量及溶出速度的变化,为中药复方超微饮片临床应用提供科学依据.方法 考察浸泡(或煎煮)时间、溶剂量对两种饮片化学成分溶出量的影响;分别采用紫外分光光度法和高效液相色谱法(HPLC)测定两种饮片中总黄酮及黄芩苷的含量.结果 在相同条件下,超微饮片水溶性成分、总黄酮及黄芩苷溶出量均明显高于常规饮片(P<0.01);总黄酮及黄芩苷的溶出速度加快(P<0.05).结论 小柴胡汤经超微粉碎后,其水溶性成分、总黄酮及黄芩苷的溶出量显著提高,有效成分溶出速度增加.     

不同剂量下黄连解毒汤中黄芩苷溶出率观察研究

目的:测定在不同剂量下黄连解毒汤中黄芩苷的溶出率。方法:采用高效液相色谱法,黄芩苷的色谱条件为:测定波长280nm,流动相:甲醇:水:磷酸(47:53:0.2),流速:1mL/min。结果:黄芩苷溶出量随剂量增加而又较小的增加,溶出率随剂量增加而减小。结论:黄连解毒汤药材的利用率随剂量增加而减小,造成药材的浪费.     

黄连解毒汤及其不同配伍组方成分溶出变化研究

目的利用高效液相色谱法建立了黄连解毒汤(黄连、黄芩、黄柏、栀子)水提物的指纹图谱分析方法,结合黄连解毒汤16个全排列,评价不同配伍组方对黄连解毒汤成分溶出的影响。方法 HPLC法,反相C18柱,体积流量为1.0 mL/min,UV检测器(λ=254 nm),流动相为甲醇-水(含0.1%醋酸),梯度洗脱。结果分析、比较黄连解毒汤及其不同配伍组方的高效液相图谱,黄芩与黄连、黄柏配伍产生沉淀使生物碱溶出降低;黄芩与栀子配伍使环烯醚萜类成分溶出降低,但四药配伍溶出增加为112.6%;不同配伍组合黄酮类成分溶出增加降低不尽相同,但四药配伍增加为480.7%。结论 方法全面准确可靠,可作为黄连解毒汤体外成分分析研究的依据。     

超细粉碎对龟甲水溶性蛋白质溶出度及煎出率的影响

目的考察超细粉碎对龟板水溶性蛋白质溶出度及煎出率的影响.方法采用传统粉碎方法(通过100目筛,细粉)及超细粉碎方法(通过300目筛,超细粉)比较龟板水溶性蛋白质溶出度,并用正交试验设计研究影响龟板煎出率的工艺条件.结果细粉水溶性蛋白质几乎不溶出,而超细粉20 min溶出度达51.2%,2 h达70.5%.正交试验考察了细度、煎煮次数、煎煮时间3个影响因素,方差分析结果表明细度显著影响煎出率(P＜0.05),而后两者影响不显著(P＞0.05).结论超细粉碎有利于提高龟板水溶性蛋白质的溶出度及煎出率.     

煎药机煎煮时浸泡时间对旋覆代赭汤5种有效成分溶出量的影响

目的以旋覆代赭汤中人参和甘草为主要研究对象,运用高压中药煎煮机,初步探索复方中人参和甘草在高压煎煮时浸泡时间对主要成分溶出的影响。方法浸泡时间：0、10、20、30、40、50、60、120分钟。煎煮时间：30分钟。加水量：6倍。煎煮次数：1次。用简单对比实验法确定煎煮工艺。每种工艺取旋覆代赭汤（人参6g、旋覆花9g、代赭石9g、炙甘草6g、清半夏9g、大枣4枚、干姜10g）10剂,使用高压煎药机进行煎煮,重复3次。用高效液相色谱法（HPLC法）测定其煎煮液中所含5种有效成分人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb．、甘草酸铵、绿原酸含量,计算、比较不同煎煮工艺下煎出液中各有效成分的溶出量并绘制溶出曲线。结果在煎煮时间30分钟,加水量6倍药重条件下,不同浸泡时间对旋覆代赭汤中人参、甘草等主要成分的含量没有明显影响。结论在煎煮时间30分钟,加水量6倍药重的高压煎煮条件下,煎煮前的浸泡时间对药材中部分成分的溶出无明显影响。     

黄连解毒片中黄连黄柏提取工艺的优选

目的：优选黄连解毒自片中黄连黄柏的提取工艺。方法：以季铵总碱的含量为指标,应用Ｌ９（３＾４）正交试验设计筛选黄连解毒汤中黄连黄柏的最佳提取工艺条件。结果：以的主次因素为：Ｂ〉Ａ〉Ｄ〉Ｃ（Ａ为煎煮时间;Ｂ为煎煮次数;Ｃ为加水量;Ｄ为醇提用量）。最佳提取条件为：加倍水量,煎煮１２０ｍｉｎ,共煎３次,干燥、粉碎,再用４０倍无水乙醇回流提取３次,每次３０ｍｉｎ,趁热过滤,回收乙醇 ,干燥即得。根据优选工艺     

黄芩煮散与传统饮片有效成分的煎出效果比较

目的:比较黄芩饮片与煮散在相同煎煮条件下,不同时间煎出液中有效成分含量和干膏率的变化。方法:采用HPLC测定黄芩苷、汉黄芩苷及黄芩素含量,流动相甲醇-0.2%磷酸溶液(47∶53),检测波长280 nm。以有效成分含量及干膏率为指标,比较相同条件下黄芩饮片和煮散在不同时间点的煎煮效果。结果:黄芩煮散第1,2次煎煮时间均为10 min,黄芩饮片则依次为30,10 min。不同时间点黄芩煮散煎液中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素含量及干膏收率均高于黄芩饮片煎液。结论:煮散的煎煮时间较传统饮片明显缩短,具有省时、省材的优点,为煮散的推广应用提供参考。     

煎煮液有效成分的溶出率研究

目的:探索煎药机的加水量对煎煮液有效成分溶出的影响。方法:以补阳还五汤为研究对象,对煎煮加水量进行考察,以阿魏酸及黄芪甲苷含量为考核指标,通过HPLC测定阿魏酸及黄芪甲苷含量,比较5种不同加水量公式的有效成分溶出差异。结果:公式4煎煮液中的阿魏酸及黄芪甲苷含量跟1、3基本无差别,表明1、3号药液的有效成分未达到最大溶出。在保证煎煮量一致、溶出率最大的前提下,为提高药材的利用率,可适当减少药方中的药材重量。结论:从有效成分的溶出比例来看,水平4中的有效成分溶出最充分。     

基于拟靶标代谢组学考察不同煎煮方式对大黄功效组分煎出的影响

目的采用拟靶标代谢组学的研究方法揭示不同煎煮时间和不同煎煮温度对大黄煎出的蒽醌类、蒽酮类及鞣质类等化学成分的影响,为大黄临床用药提供依据。方法利用线性离子阱-静电场轨道阱质谱(LTQ-Orbitrap MSⁿ)准确挖掘大黄各类化学成分的特征离子,通过特征离子确定尽量多的化学成分离子对,利用三重四级杆-质谱(QQQ-MS)的多反应监测(MRM)模式获取各种成分的峰面积,采用多元统计分析结合配对t检验比较不同煎煮方式对大黄煎出化学成分的影响。结果煎煮时间和煎煮温度对大黄煎出化学成分均有影响,短时间煎煮(15 min)有利于双蒽酮苷类和蒽醌苷类成分煎出,长时间煎煮(60 min)则利于鞣质类成分煎出;与沸水浸泡相比,沸水煎煮有利于蒽醌类、鞣质类成分煎出。结论采用拟靶标代谢组学的方法,明确指出了短时间煎煮或浸泡利于大黄泻下功效的发挥,长时间沸水煎煮利于清热解毒功效的发挥,为大黄的临床应用提供了参考。     

银翘散水煎液煎煮过程化学特征图谱及指标成分含量变化规律的研究

建立银翘散水煎液化学特征图谱并测定5种指标成分的含量,探索银翘散水煎液煎煮过程化学成分变化规律,为阐明银翘散"香气大出即取服"的科学内涵提供研究依据。制备不同煎煮时间银翘散水煎液,采用高效液相色谱法测定化学特征图谱及绿原酸、连翘苷、牛蒡苷、甘草苷、甘草酸含量,考察不同煎煮时间对银翘散水煎液化学成分的影响。结果显示,不同煎煮时间银翘散水煎液化学特征图谱相似度较大,表明所含化学成分组成类似;浸泡20 min后,银翘散5种指标成分溶出均达到2 h最大煎出量的39.7%;刚煮沸时,5种成分溶出均达到最大煎出量的69.5%;煮沸5 min时,香气大出,提示水煎液中挥发性成分浓度达到较大值,而5种成分溶出均达到最大煎出量的79.1%;煮沸10 min时,5种成分溶出均达到最大煎出量85.7%;煮沸15 min后,5种成分浓度变化均不明显(RSD4.3%),且香气变淡,提示挥发性成分已大量蒸发散失。结果表明,煎煮时间对银翘散化学成分含量影响较大,煮沸约5 min时,香气大出,水煎液中挥发性和非挥发性成分浓度均较大,银翘散"香气大出即取服"传统煎煮方法具有一定的科学依据。     

补阳还五汤常压煎煮工艺优选

目的: 考察两煎常压煎药机不同煎煮条件对补阳还五汤剂质量的影响。方法: 采用单因素试验考察加水量水平,以总固体、阿魏酸及黄芪甲苷含量为综合评价指标,通过正交试验考察加水量、浸泡时间、煎煮次数及煎煮时间对煎煮工艺的影响,利用HPLC测定阿魏酸及黄芪甲苷含量。结果: 方差分析表明各因素对煎煮工艺的影响顺序为煎煮次数>加水量>煎煮时间>浸泡时间,其中煎煮次数具有显著性影响,其余3个因素均无显著性影响。最佳常压煎煮工艺为加8~10倍量水浸泡30 min,煎煮2次,每次60 min。结论: 优选的工艺稳定可行,为两煎常压煎药机制备含黄芪甲苷及阿魏酸的中药汤剂提供理论依据。     

大承气汤大黄后下时间对阳明腑实证的临床疗效观察

目的:探讨大承气汤中大黄后下时间对阳明腑实证患者的临床治疗效果。方法:选择自2012年3月至2014年1月广东省中西医结合医院消化门诊或住院部的符合纳入标准的阳明腑实证便秘患者150例。按照口服大承气汤大黄后下时间的不同,随机分10 min组,20 min组,30 min组,每组50例,每组均煎煮10 min、20 min、30 min、60 min、90 min。各组给药1次/d,至排出大便通气时止。观察各组用药后肛门排气、排便时间;计算不同大承气汤煎液中各游离、结合、总蒽醌类衍生物的含量。统计分析后下大黄最佳煎煮时间,从而为大承气汤临床提供用药指导。结果:1)大黄后下时间相同,煎煮时间不同会对大承气汤中总蒽醌含量有影响,2)大黄中有效成分的回归方程分别为:芦荟大黄素Y=104 681X-39 806(r=0.999 9);大黄酸Y=54967X-23 089(r=0.999 9);大黄素Y=298 764X-90 874(r=0.999 9);大黄酚Y=188 096X-38 046(r=0.999 9);大黄素甲醚Y=83 997X-28 765(r=0.999 9);3)研究表明,20 min大黄后下,共煎煮30 min时大承气汤中结合蒽醌含量最高,结合蒽醌的泻下效应较强;4)20 min煎煮30 min时,大承气汤排便时间、次数、排气时间以及肛门直肠压力与各时间段比较差异有统计学意义(P0.05)。结论:大承气汤在煎煮20 min后加入大黄后共煎煮30 min的药液中结合蒽醌的含量高于其他后下时间,为其致泻作用提供物质基础,避免了中药煎煮时间过短或过长,防止了不良反应的发生,减轻了患者的痛苦。     

微波煎煮中药方剂的实验研究

目的评估使用微波技术煎煮中药方剂的可行性。方法以煎出液的相对密度、pH值和紫外吸收度作为评价煎出效果的指标,用一般线性模型考察煎煮火力(文火、武火)、煎煮时间(10 m in,20 m in)和煎煮用具(电火锅,微波炉)等因素对方剂煎出效果的影响。结果以UV吸收度作为评价煎出效果的指标,GLM显示有较好煎出效果的因素是:文火(P=0.001),20 m in(P=0.018),微波炉(P=0.006)。结论微波技术适用于中药汤剂的制备。