三七,白芍及西洋参中氯氰菊酯,氰戊菊酯和溴氰菊酯的残留量测定

测定西洋参,三七和白芍中氯氰菊酯,氰戊菊酯和溴氰菊酯３种农药的残留量,方法：运用石油醚－丙酮混合溶剂提取及毛细管气相色谱法测定。结果氯氰菊酯,氰戊菊酯和溴氰菊酯的添加回收率分别为９２．１３－１００．５,９７．５４－１０６．４,９４．８９－１０８．５;ＲＳＤ（％）分别为１．２９－５．６４,０．７０－４．８７,１．７１－５．３４。被测样品中,三七中含有氰戊菊酯和溴氰菊酯的添加回收率,个别样品含溴氰菊酯     

固相萃取-高效液相色谱法测定桔梗中拟除虫菊酯的农药残留

目的:建立桔梗中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、联苯菊酯共6个拟除虫菊酯类农药残留的提取、净化及其残留量测定的方法。方法:样品运用石油醚提取,商品CARB/NH2小柱净化,乙腈-二氯甲烷(5∶95)洗脱,HPLC-DAD检测。色谱条件:采用Hypersil BDS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(70∶30),流速1 mL.min-1,检测波长230 nm。结果:样品4水平添加时的6个拟除虫菊酯类化合物回收率在75.63%～107.5%范围内,RSD在2.3%～9.9%范围内,可以满足农药残留分析的要求。结论:该方法灵敏度高,选择性强,操作简单、快速,净化效果好。可应用于桔梗药材中痕量农药残留的检测。     

吴茱萸中拟除虫菊酯类农药残留分析

目的:分析中药吴茱萸中拟除虫菊酯类农药残留,为其质量控制和标准制定提供科学依据。方法:应用 GC-MS 法研究拟除虫菊酯类农药在中药吴茱萸中的残留。吴茱萸样品经石油醚-丙酮(4:1,v/v)混合液超声提取,无水硫酸钠-氟罗里硅土-无水硫酸钠三层填料固相萃取小柱净化,以 GC 法对净化液进行检测。结果:一次进样可对吴茱萸样品中的5种拟除虫菊酯类农药准确定量和确证。在检测的11批生药吴茱萸中,皆有氯氰菊酯残留,其次为甲氰菊酯和氰戊菊酯,氯氟氰菊酯、溴氰菊酯未检出。结论:GC-MS 法是一种简单、快速、高灵敏度的检测中药吴茱萸中拟除虫菊酯类农药的方法,可达到同时定量和确证的目的,建议推广应用。     

西洋参、人参等药材中有机氯农药残留量的测定

目的:建立西洋参、人参等药材中分析有机氯农药六六六(BHC),滴滴涕(DDT),五氯硝基苯(PCNB)残留量的一种简便快速的毛细管气相色谱法,考察市售西洋参、人参等药材中的农药残留量情况。方法:样品用石油醚提取,以浓硫酸磺化,采用DM-1701毛细管柱(30m×0.53mm,1μm)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量。结果:高、中、低3个浓度的平均加样回收率为90.41%~105.0%,RSD为0.8%~9.5%,部分样品检出的有机氯农药残留量超过国家标准。结论:建立的方法快速简便,适用于药材中有机氯农药残留量的测定。国家应尽早对西洋参和人参等根茎类药材中有机氯农药残留量制定相应的规定限量标准。     

毛细管气相色谱法测定丹参、金银花中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的残留量

目的:测定丹参、金银花中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯3种农药的残留量。方法:运用石油醚-丙酮混合溶剂提取及毛细管气相色谱法测定。结果:氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的添加回收率分别45.99%～103.2%,76.87%～104.2%,91.61%～131.0%;RSD 分别为0.81%～4.3%,0.81%～7.6%和1.1%～4.6%。结果表明,20个被测样品中金银花有8批样品中均含有氰戊菊酯,其他样品均未发现上述3种农药。结论:本方法具有选择性强,操作简便,分离效果好,灵敏度高等特点。     

拟除虫菊酯农药的毒性研究进展

拟除虫菊酯农药是70年代迅速发展起来的新型农药，由于它高效、低毒而替代有机氯农药在室内和农业广泛应用。根据拟除虫菊酯化学结构的不同可将其分为不含α-氰基的Ⅰ型以氯菊酯为代表和含α-氰基的Ⅱ型以氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯等为代表。由于Ⅱ型的广谱性和高效性，广泛用于农林害虫和卫生害虫的防治，现在以Ⅱ型使用最多，对此的研究报道也较多。     

伸筋草中重金属和农药残留量分析

目的对来自不同产地不同海拔高度的伸筋草药材中重金属和有机氯农药残留量进行分析,为控制其质量和标准制订提供科学依据。方法采用原子荧光测定砷和汞残留量,等离子体发射法测定铅和铝的残留量,气相色谱法测定五氯硝基苯(PCNB)、有机氯农药六六六和滴滴涕的残留量。结果伸筋草药材中含砷、铅、汞和铝的残留量分别为0.53～1.42,0.11～0.49,0.27～1.74 mg/kg及0.47%～1.05%。在所有样品中均未检出五氯硝基苯(PCNB),均检出微量六六六及滴滴涕。结论伸筋草药材中含有一定量的重金属,虽符合国家标准,但铝含量较高,应予以重视;所有样品农药残留量均未超过国家行业标准——《药用植物及制剂进出口绿色行业标准(2001年)》,产地不同对重金属残留有影响,但海拔高度影响不明显。产地及海拔高度对农药残留均无规律性影响。     

贵州中药材GAP基地药材中有机氯农药残留的考察

目的了解贵州中药材GAP基地药材中有机氯农药残留状况。方法在贵州11个主要GAP药材基地采集中药材样品155个,采用气相色谱法检测9种有机氯农药含量。结果155个样品中有39个样品检出农药,检出率25.16%。其中六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)、五氯硝基苯(PCNB)的检出率分别为15.48%、2.28%和5.81%。25种药材农药总残留量大小为:根系类>全草类>树皮类>茎叶类>花果类。参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,有11个样品超标,超标率为7.09%,超标的为根系类药材。结论贵州中药材GAP基地大部分药材中有机氯农药残留量低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》。     

不同产地的人参理化及有机氯农药残留量的分析

目的比较不同产地种植人参中理化性质和有机氯类农药残留量的差异。方法分别按中国药典2000年版一部对人参性状、理化鉴别、有机氯类农药残留量进行分析。结果不同产地人参中人参Rg1与Re含量均较高，有机氯类农药残留量普遍较高。结论不同产地人参理化分析，有机氯类农药残留量有一定的差异，应注意种植和生长环境对药材质量的影响。     

山药饮片中外源性有害物质残留情况分析

目的：了解山药饮片中外源性有害物质的残留状况。方法：依据《中华人民共和国药典》和探索性研究方法对不同来源的山药饮片中的二氧化硫残留量、脱硫剂、重金属及有害元素、农药残留进行分析和评价。结果：168批样品中检出11批二氧化硫残留量超标,检出1批使用了脱硫剂;37批样品中检出2批汞元素超标;38批样品中检出5批含有国家禁用和限用农药残留（涕灭威砜、3-羟基克百威、甲拌磷砜、氟虫腈、杀虫脒）,检出15批含有植物生长调节剂残留。结论：山药饮片中外源性有害物质以二氧化硫和农药残留为主,需要进一步加强生产监管,建议完善现行质量标准对农药残留进行限量控制。     

三种木香的气相色谱法鉴别与系统聚类分析

目的鉴别木香、川木香及土木香。方法采用气相色谱法,毛细管柱:HP5(0.32mm×0.25μm,30m);载气:N2(99.999%);检测器:氢火焰。结果在选定色谱条件下,建立了稳定可控的药材气相色谱图;应用系统聚类法可分为三类。结论应用气相色谱法与系统聚类法鉴别木香、川木香及土木香是可行的。     

当归、党参、黄芪和甘草中农药多组分残留检测技术的研究进展

近年来,中药中农药残留污染问题引起广泛关注。甘肃省是中国中药材的主产区之一,中药材的出口贸易快速增长,但是,近年来农药残留物超标问题阻碍了中药产品进入国际市场,严重影响了中药产业的发展。针对甘肃省大宗道地药材当归、党参、甘草和黄芪,本文综述了2009-2019年农药残留检测方法和国内标准的差距,并提出针对中药中农药多组分残留检测技术的研究方案,以期保证中药质量安全,促进中药产业发展。     

前胡及其混淆品石防风的鉴别

目的鉴别前胡及其混淆品石防风。方法采用性状、显微、薄层色谱及液相色谱等鉴别方法。结果前胡与其混淆品石防风的性状、显微特征、薄层色谱、液相色谱均有差异。结论所采用的鉴别方法，能客观准确地区分前胡和石防风。     

阔叶山麦冬与麦冬的鉴别比较

目的 通过对土麦冬Radix Liriopes Platyphylla的系统鉴定,明确其与正品麦冬的区别.方法 采用原植物鉴定、性状鉴定、显微鉴定、理化鉴定等对土麦冬进行鉴定,并与正品麦冬比较.结果 土麦冬在原植物特征、性状特征、显微特征、理化特征上与正品麦冬差别显著.结论 土麦冬与麦冬应区分使用.     

前胡伪品碎叶山芹的生药学研究

目的：对浙产前胡伪品碎叶山芹进行产地调查和鉴别。方法：采用生药学研究和理化分析法。结果：前胡及其伪品碎叶山芹的原植物形态、性状、显微特征及理化性质均有差异,可资鉴别真伪。结论：碎叶山芹不可作前胡药用。     

土木香能否代替青木香用药的探讨

目的:考证土木香是否可以代替青木香用药。方法:通过文献调研,比较土木香和青木香在植物来源、功能主治、化学成分、药理作用和临床应用等方面的不同。结果与结论:土木香和青木香在上述各方面均不相同,二者不应替代。     

甘草配伍大戟的体外肝毒性研究

目的研究甘草和大戟配伍的体外肝毒性。方法采用显微观察法和MTT法检测不同浓度的甘草单煎液、大戟单煎液、甘草一大戟合煎液和甘草一大戟单煎混合液对人肝癌细胞HepG2增殖的影响,并比较大戟单煎液、甘草一大戟合煎液和甘草．大戟单煎混合液相当浓度下细胞毒性的大小。结果大戟单用及大戟与甘草配伍均有细胞毒性,且呈剂量相关性;与大戟单煎液相比,甘草一大戟单煎混合液细胞毒性无明显差异,甘草一大戟合煎液细胞毒性减小。结论甘草和大戟配伍导致大戟的体外肝毒性减小。     

巴戟天伪品——线兰根的鉴别

对市场上新出现的巴戟天伪品——线兰根做了性状、显微和薄层层析鉴别研究 ,结果表明线兰根与正品巴戟天有明显差异。     

粉葛与其伪品食用葛的鉴别

目的建立粉葛与其伪品食用葛的鉴别方法。方法用传统鉴定方法及现代鉴定技术,对粉葛与食用葛进行鉴别。结果粉葛与食用葛在药材性状、显微特征、薄层色谱、紫外光谱及高效液相色谱方面均有一定的差异。结论该研究结果可以作为粉葛药材品质的鉴定依据。