盾叶薯蓣4种皂苷含量的LC-MS/MS快速测定法

目的建立盾叶薯蓣提取物中4种皂苷含量的快速测定方法。方法采用HPLC-MS/MS法,以甘草次酸为对照,采用多级反应监测(MRM)法,同时测定薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷的含量。用于定量分析的离子反应分别为m/z 867.5→721.3(薯蓣皂苷)、m/z 1 061.6→915.5(甲基原薯蓣皂苷)、m/z 1 029.3→883.1(伪原薯蓣皂苷)、m/z 1 047.6→901.4(原薯蓣皂苷)、m/z469.3→425.3(内标甘草次酸)。结果采用液质联用法测得,薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷质量浓度分别在44~220μg/ml、9~60μg/ml、3~15μg/ml、8.8~66μg/ml内,线性关系良好,R~2分别为0.999 1、0.999 8、0.999 6和0.999 3(n=5),平均加样回收率分别为107.1%、90.6%、88.3%、93.4%。结论所建立方法快速、简便、准确、重现性好,可用于盾叶薯蓣提取物质量控制。     

HPLC-DAD变波长法同时测定博尔宁胶囊中12种指标成分

目的建立HPLC-DAD波长切换联合梯度洗脱法同时测定博尔宁胶囊中12种指标成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷、澳洲茄碱、澳洲茄边碱、重楼皂苷VII、重楼皂苷VI、重楼皂苷II、重楼皂苷I、特女贞苷、迷迭香酸、大黄酸、大黄酚和大黄素的量。方法采用HPLC-DAD法,Atlantis T3 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,体积流量0.8 m L/min,梯度洗脱;变波长扫描;进样量为20μL。结果 12种指标成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷、澳洲茄碱、澳洲茄边碱、重楼皂苷VII、重楼皂苷VI、重楼皂苷II、重楼皂苷I、特女贞苷、迷迭香酸、大黄酸、大黄酚和大黄素分别在1.97~19.70μg/m L(r=0.999 2)、1.022~10.220μg/m L(r=0.999 3)、0.982~9.820μg/m L(r=0.999 1)、1.1~11.0μg/m L(r=0.999 6)、1.154~11.540μg/m L(r=0.999 8)、1.114~11.140μg/m L(r=0.999 5)、1.102~11.020μg/m L(r=0.999 3)、2.768~27.680μg/m L(r=0.999 3)、3.04~30.40μg/m L(r=0.999 6)、3.379~33.790μg/m L(r=0.999 5)、3.286~32.860μg/m L(r=0.999 4)、3.507~35.070μg/m L(r=0.999 7)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%;平均加样回收率和相应的RSD分别为100.08%、1.27%;98.11%、1.15%;99.68%、1.13%;101.38%、0.87%;101.87%、0.95%;100.53%、0.74%;98.52%、0.83%;99.52%、0.88%;97.84%、1.33%;98.31%、0.71%;99.66%、0.57%;101.73%、1.41%。12批次供试品中12种指标成分质量分数分别为0.085~0.1_(18) mg/g、0.065~0.085 mg/g、0.051~0.075 mg/g、1.822~1.888 mg/g、1.532~1.599 mg/g、1.027~1.148 mg/g、2.420~2.621 mg/g、6.428~6.937 mg/g、0.258~0.289 mg/g、0.122~0.143mg/g、0.159~0._(18)4 mg/g、0.222~0.273 mg/g。结论建立的HPLC-DAD波长切换联合梯度洗脱法同时测定博尔宁胶囊中的12种成分,方法操作简便、快速、准确,可作为博尔宁胶囊全面可靠的质量控制方法。     

HPLC测定黄山药中伪原薯蓣皂苷的含量

目的:建立HPLC测定中药黄山药中伪原薯蓣皂苷含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Merck Purospher STAR RP-18e色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1 mL·min~(-1),检测波长203 nm,柱温40℃.结果:伪原薯蓣皂苷在此色谱条件下获得良好分离,含量测定的线性范围O.08～4.00μg(R~2=0.999 9),平均加样回收率为99.9%,RSD 2.3%.结论:首次建立了高效液相色谱法测定黄山药药材中伪原薯蓣皂苷含量的方法,该方法准确、可靠,可用于黄山药药材及其制剂质量控制的方法.     

HPLC法同时测定博尔宁胶囊中5种成分

目的建立HPLC法同时测定博尔宁胶囊(重楼、女贞子、大黄等)中5种成分的含有量。方法博尔宁胶囊乙醇提取液的分析采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-甲醇(1∶1)-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1.3 m L/min;柱温30℃;检测波长203 nm(重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ和重楼皂苷Ⅰ)和224 nm(女贞苷和特女贞苷);进样量20μL。结果重楼皂苷Ⅶ在6.70~134.00μg/m L(r=0.999 8)、重楼皂苷Ⅵ在4.35~87.00μg/m L(r=0.999 6)、重楼皂苷Ⅰ在6.48~129.60μg/m L(r=0.999 9)、女贞苷在7.45~149.00μg/m L(r=0.999 7)、特女贞苷在7.03~140.60μg/m L(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为99.28%、96.72%、99.30%、96.93%和98.68%,RSD分别为1.18%、1.05%、0.60%、1.42%和0.79%。结论该方法准确灵敏,重复性好,可用于博尔宁胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定参术止带糖浆中4个有效成分

目的建立高效液相色谱法测定参术止带糖浆(山药、车前子、党参、苍术、陈皮等)中尿囊素、薯蓣皂苷元、京尼平苷酸、毛蕊花糖苷4个有效成分的含有量。方法参术止带糖浆70%甲醇提取液分析采用依利特C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);以甲醇-乙腈(3∶2)与0.5%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.9m L/min;柱温为室温;检测波长分别为224 nm(尿囊素)、210 nm(薯蓣皂苷元)和254 nm(京尼平苷酸和毛蕊花糖苷)。结果尿囊素在0.085 4~1.708 0μg(r=0.999 8)、薯蓣皂苷元在0.010 6~0.212 0μg(r=0.999 2)、京尼平苷酸在0.095 8~1.916 0μg(r=0.999 5)、毛蕊花糖苷在0.145 2~2.904 0μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为98.4%、97.5%、97.9%、98.6%,RSD为0.69%~1.1%。结论暂定本品每1 m L含山药以尿囊素计不得低于0.35 mg,以薯蓣皂苷元计不得低于0.040 mg;含车前子以京尼平苷酸计不得低于0.38 mg,以毛蕊花糖苷计不得低于0.60 mg。     

HPLC法同时测定活血通脉片中4种成分

目的建立同时测定活血通脉片(鸡血藤、丹参、赤芍、红花等)中4种活性成分丹酚酸B、芍药苷、羟基红花黄色素A及橙皮苷的HPLC法。方法活血通脉片70%甲醇提取液的分析采用Welchrom C18色谱柱;乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长为230 nm。结果丹酚酸B、芍药苷、羟基红花黄色素A、橙皮苷的线性范围分别为23.91~143.46μg/m L(r=0.999 8)、5.62~33.75μg/m L(r=0.999 4)、2.61~15.66μg/m L(r=0.999 1)、19.10~114.60μg/m L(r=0.999 7),平均回收率分别为98.5%、98.8%、97.9%、99.2%,RSD分别为1.2%、1.4%、1.0%、0.92%。结论本法对方中4味主药的特征性成分同时进行测定,简便实用,灵敏准确,重复性好。     

HPLC测定不同产地粉萆薢中原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷含量

目的采用高效液相色谱法(HPLC)测定不同产地粉萆薢中原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷含量。方法采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速0.8 m L/min,检测波长208 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果原薯蓣皂苷在1.73~8.64μg(r=0.999 1)范围内线性关系良好,平均回收率为101.98%(RSD=1.53%);薯蓣皂苷在1.03~8.20μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率为101.60%(RSD=2.41%)。10个不同产地粉萆薢中原薯蓣皂苷含量在0.89%~2.24%之间,薯蓣皂苷含量在0.75%~3.22%之间。结论该方法操作简便,定量准确,重复性好,可作为粉萆薢药材质量控制方法。     

RP-HPLC同时测定穿山龙药材中原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷和伪原薯蓣皂苷的含量

目的:建立测定产地黑龙江大兴安岭穿山龙供试品中水溶性皂苷含量的方法.方法:采用RP-HPLC,Diamonsil (钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温30℃.结果:原薯蓣皂苷浓度在50 ～ 500 mg·L-1、甲基原薯蓣皂苷在35 ～350 mg·L-1、伪原薯蓣皂苷质量浓度在15 ～ 150 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n =6).方法学考察中各项实验结果的RSD均＜3％.结论:方法重复性好,具有良好的回收率,稳定性佳,为穿山龙药材的质量控制提供了参考.     

HPLC同时测定红花药材中4种化学成分含量

目的建立HPLC同时测定红花药材中羟基红花黄色素A、芦丁、槲皮素、山柰素4种化学成分含量的方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),DAD检测器,以0.5%磷酸溶液(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.8 m L/min,进样量为10μL,检测波长为360 nm。结果羟基红花黄色素A在0.077 6~0.776 0μg(r=0.999 9)、芦丁在0.046 0~0.460 0μg(r=0.999 6)、槲皮素在0.006 4~0.064 0μg(r=0.999 9)、山柰素在0.012 8~0.128 0μg(r=0.999 7)范围内呈良好线性关系。羟基红花黄色素A、芦丁、槲皮素、山柰素的平均回收率分别为99.68%、99.78%、102.03%、97.03%,RSD(n=6)分别为2.29%、1.52%、1.02%、2.05%。结论该法简便、准确,灵敏度高,稳定性和重复性好,可用于红花药材的质量控制。     

基于HPLC波长切换联合梯度洗脱技术的双参龙胶囊中10种主要成分定量研究

目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法(HPLC-DVD法)同时测定双参龙胶囊(SSLC)中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、苦杏仁苷、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Re、阿魏酸、西红花苷-I、丹酚酸B、11-羰基-β-乙酰乳香酸和丹参酮Ⅱ_A 10种指标成分的方法。方法采用HPLC-DVD法,Hypersil ODS C_(18)(150 mm×4.0 mm,3μm)色谱柱;甲醇-水(8∶2,A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量0.6 mL/min;毛蕊异黄酮葡萄糖苷的检测波长为260 nm,鲁斯可皂苷元的检测波长为280 nm,苦杏仁苷的检测波长为210 nm,人参皂苷Rb_1和人参皂苷Re的检测波长为203 nm,阿魏酸的检测波长为320 nm,西红花苷I的检测波长为440 nm,丹酚酸B的检测波长为286 nm,11-羰基-β-乙酰乳香酸的检测波长为250 nm,丹参酮Ⅱ_A的检测波长为270 nm;进样量为10μL。结果 10种指标成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷在3.88~69.86mg/L(r=0.999 2)、鲁斯可皂苷元在22.1~397.8 mg/L(r=0.999 1)、苦杏仁苷在37.43~673.5 mg/L(r=0.999 4)、人参皂苷Rb_1在45.15~812.72 mg/L(r=0.999 6)、人参皂苷Re在4.55~81.95 mg/L(r=0.999 5)、阿魏酸在3.06~55.15 mg/L(r=0.999 4)、西红花苷-I在1.93~34.76 mg/L(r=0.999 5)、丹酚酸B在15.68~282.15 mg/L(r=0.999 6)、11-羰基-β-乙酰乳香酸在11.31~203.58 mg/L(r=0.999 1)、丹参酮Ⅱ_A在1.89~34.16 mg/L(r=0.999 6)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度良好,RSD≤1.27%;重复性良好,RSD≤1.28%;供试品溶液在室温条件下8 h内稳定,RSD≤0.96%;平均加样回收率和相应的RSD分别为99.61%、1.21%,100.11%、0.76%,101.52%、0.62%,101.22%、1.03%,100.83%、1.14%,98.94%、0.53%,101.04%、1.09%,100.05%、1.25%,99.81%、0.68%,101.94%、1.31%。9批次供试品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、苦杏仁苷、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Re、阿魏酸、西红花苷-I、丹酚酸B、11-羰基-β-乙酰乳香酸和丹参酮Ⅱ_A量分别为0.142~0.158、0.747~0.764、1.578~1.619、2.163~2.185、0.235~0.251、0.557~0.580、0.105~0.122、0.311~0.328、0.605~0.624、0.062~0.079 mg/粒。结论建立的HPLC-DVD法同时测定SSLC中的10种成分,方法操作简便、快速、准确,可作为SSLC质量控制的分析方法。     

《老老恒言》论老年养生

简要论述了《老老恒言》中有关老年养生的思想和方法 ,认为饮食以调理脾胃为要 ,应注意饮食有节、五味调和、清淡为补 ;起居以养静为要 ,应注意调顺四时、起居有常、静养与导引相结合 ;养性以安命为要 ,应注意清心寡欲、修心养性     

珍珠母超微粉蛋白及寡肽对小鼠镇静安眠作用比较

目的比较珍珠母超微粉蛋白、寡肽对小鼠镇静安眠作用。方法利用PCPA制造小鼠失眠模型,观察小鼠的自主活动情况,ELISA法测小鼠血中ATCH含量并计算脑及脑系数。结果阳性对照组、寡肽组小鼠的自主活动次数显著降低,小鼠血中ACTH的含量增加,但脑干系数无影响。结论超微粉寡肽类成分(MCP)镇静安眠活性最强,为镇静安眠主要活性部位,调节ACTH可能是其镇静安眠机制。     

病性变化和转化的哲理数学原理

病性的变化和转化以及疾病的传变是中医病理学的2个核心问题。它们可分别从阴阳五行数学的公理1和公理2、3得到圆满的解释。病性变化,其症结在于主导属性明晰度的大小发生变化;病性转化,其症结则在于主导属性明晰度的正负号发生变化。     

丁香苦苷不同给药途径的药物动力学研究

目的:研究并比较丁香苦苷单体两种给药途径在家兔体内的药物动力学过程,考察丁香苦苷单体口服后的绝对生物利用度。方法:家兔静脉注射丁香苦苷注射液和灌胃给予丁香苦苷水溶液,采集血样,固相萃取小柱活化方法处理血浆后高效液相色谱法测定丁香苦苷血浆浓度,采用药动学软件3P97进行数据处理,确定药动学参数。结果:丁香苦苷静脉给药后在体内符合二室模型分布,其主要药动学参数分别如下:T1/2α为2.41min,T1/2β为15.38min。灌胃给药后丁香苦苷的药动学行为符合一级吸收二室模型,Cmax为17.91min,T1/2(α)为9.642min,T1/2(β)31.748min。绝对生物利用度为35.9%。结论:丁香苦苷单体经口服和静脉两种给药途径给药后,吸收和消除均较快。     

腹腔镜诊治不孕症58例分析

目的:探讨腹腔镜诊治不孕症的临床意义和疗效。方法:选取2008年8月—2009年1月入住我院的98名不孕症妇女,将其分为腹腔镜组和经腹手术组,比较两组术后妊娠情况。结果:输卵管粘连Ⅰ～Ⅲ级者,不孕时间要短于输卵管Ⅳ级的患者。腹腔镜组术后妊娠23例,其中临床正常妊娠18例,异位妊娠5例;经腹术组术后妊娠13例,其中临床正常妊娠10例,异位妊娠3例。两组输卵管粘连Ⅰ～Ⅲ级的妊娠率均明显高于Ⅳ级者,差异有统计学意义(P<0.05);两组疗效比较无显著性差异(P>0.05)。结论:腹腔镜诊治不孕症临床疗效确切,值得推广应用。     

对中医学科建设与学科带头人培养的思考

通过中医学术发展的历史沿革回顾,提出了中医药学科建设的总体构思,指出要发展一个大的一级学科,首先要有教育,这是发展学科的基础;其次是科研来提高教育水平,并指导临床;再次是临床;三者缺一不可。同时提出了学科带头人应具备的条件及如何培养学科带头人。     

肩周炎的经筋病机实质与治疗探讨

[目的]探讨肩周炎的经筋病机实质与治疗方法。[方法]从《黄帝内经》原文及现代相关文献出发,分析经筋与肩关节的生理解剖联系、肩周炎发病机制及治疗方法。[结果]生理上,肩关节与手六经之经筋和足少阳、足太阳经筋相联属;病理上,分为"瘀沫期"、"经筋拘急期"、"筋结病灶形成期",但三病理过程相互杂揉与绞结;治疗上,宜遵循"以痛为俞"、采用粗银质针温针治疗,是解除瘀、沫、筋结病灶的重要手段与方法,临床疗效显著。[结论]认真探讨中医生理、解剖学,有利于中医理论的深入理解及拓展临床治疗思路。     

中医方剂学考试改革的探索与实践

传统的闭卷考试不能很好地反映方剂学教学的效果,因此,我们试行了以多种形式相结合的考试改革,考试成绩由笔试、机试、平时3个方面组成。结果大大提高了学生分析问题和解决问题的能力,激发了学生学习的兴趣,提高了教师教学水平,带动了教学改革和教学研究的全面进行。     

针灸治疗椎动脉型颈椎病的取穴规律分析

目的:探寻椎动脉型颈椎病针灸取穴规律。方法:检索CNKI、VIP,建立椎动脉型颈椎病针灸取穴数据库,采用SPSS17.0统计软件统计描述。结果:治疗椎动脉型颈椎病的针灸穴位共计72个,使用频次为1005次;所用腧穴归属为督脉、足少阳胆经、经外奇穴、足太阳膀胱经及足阳明胃经频次最多,其累积频率达82.29%;其中风池穴的频率为19.11%;夹脊穴的频率为17.13%;百会穴的频率为12.3%,三穴累积频率达64.28%。结论:针灸治疗本病,以疏通局部经络,调节阴阳气血,临床选取督脉、足少阳胆经、奇穴以及风池、夹脊、百会三穴治疗最多。     

明代医家脾阴论探讨

脾阴论是明代医家在继承丹溪养阴思想的基础上对东垣的脾胃学说的一次创新,由于后世胃阴学说的兴起,这部分理论逐渐被忽视。文章通过系统整理这部分理论,揭示了其中所蕴含的致中和的治疗理念,以期能被合理地应用到某些疾病证候的治疗当中去,在实践中得到进一步深化。