沙滩黄芩中的二萜类化合物

应用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱及高效制备薄层色谱等方法对沙滩黄芩中的二萜单体进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据对其化学结构进行阐明,发现并鉴定了9个二萜化合物,分别为6-乙酰氧基-7-烟酸酰氧基半枝莲碱 G(1),6-烟酸酰氧基-7-乙酰氧基半枝莲碱 G(2),6,7-二烟酸酰氧基半枝莲碱 G(3),半枝莲碱 K(4),半枝莲碱 B(5),6-乙酰氧基河南半枝莲碱A(6),6-烟酸酰氧基半枝莲素 A(7),6,7-二乙酰氧基半枝莲素 A(8),半枝莲碱 F(9)。化合物1为新化合物,化合物2 ~ 9均为首次从沙滩黄芩中发现。     

盔状黄芩中的苯乙醇苷及黄酮苷类化合物分析

目的:研究盔状黄芩全草的化学成分。方法:取干燥的盔状黄芩全草,粉碎后用95%乙醇回流提取,减压浓缩得总浸膏。将浸膏悬浮于水中,依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,得石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇部位,取乙酸乙酯部位分别用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱及高效制备薄层等方法对盔状黄芩中的苷类化合物进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据对其化学结构进行阐明。结果:从乙酸乙酯部位共发现11个化合物,包括9个苯乙醇苷和2个黄酮苷,分别为isocrenatoside(1),osmanthuside B6(2),eutigoide A(3),plantainoside C(4),calceorioside B(5),isomartynoside(6),verbascoside(7),acteoside(8),desrhamnosyl acteoside(9),5,7-二羟基-8,2'-二甲氧基-7-O-β-D-葡萄糖苷(10),洋芹素-7-O-鼠李糖苷(11)。结论:化合物1~4,7~11为首次从该植物中发现;同时,文献调研发现,分离得到的plantainoside C,洋芹素-7-O-鼠李糖苷等化合物具有一定的抗炎、抗氧化活性,为进一步开展盔状黄芩的药效物质基础研究及该药材的开发利用提供了很好的参考依据。     

消癌解毒方中有效成分在小鼠体内的组织分布研究

目的:使用液质联用方法对消癌解毒方水提液中芦丁、野黄芩苷、半枝莲碱B等在小鼠组织中的分布进行研究。方法:以2-氰基-3,12-二氧代齐墩果烷-1,9(11)-二烯-2-酸甲酯(CDDO-Me)作为内标,以甲醇对组织中蛋白进行沉淀,通过液质联用技术对芦丁、野黄芩苷和半枝莲碱B含量进行测定,使用Waters ACQUITY UPLC BEH-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱,正、负离子模式检测,检测离子质荷比(m/z)芦丁609.2、野黄芩苷463.3、半枝莲碱B558.4和CDDO-Me 506.7。结果:在小鼠肝脏、心脏、脾脏、肺脏、肾脏等组织中,芦丁、野黄芩苷、半枝莲碱B在测定的线性范围内线性关系良好(r≥0.9913);方法的精密度和稳定性RSD小于均15%;回收率为89.89%~113.35%,RSD值小于15%,符合化学药物非临床药代动力学研究技术指导原则。芦丁等3种成分在不同组织中分布情况各不相同,芦丁主要分布在肝脏和肾脏,其次为心脏和脾脏,肺脏中分布最少;野黄芩苷只在肺脏中检出;半枝莲碱B的分布趋势为肝脏、肾脏和心脏中,肺脏和脾脏中分布较少。结论:本方法能够方便、灵敏、准确地对小鼠组织中的芦丁、野黄芩苷、半枝莲碱B的含量进行测定。     

半枝莲中1个新克罗烷二萜化合物

目的研究半枝莲Scutellaria barbata全草的化学成分。方法采用硅胶、MCI、反相ODS和Sephadex LH-20柱色谱进行分离和纯化,通过HR-ESI-MS、NMR、2D-NMR等波谱数据确定化合物的结构。结果从半枝莲全草提取物中分离得到1个新克罗烷二萜,鉴定为(13R)-7β-羟基-8,13-螺-6α,11β-二乙酰氧基-3-烯-15,16-新克罗烷内酯。结论化合物1为新的新克罗烷二萜化合物,命名为半枝莲二萜J。     

念珠根黄芩中的黄酮类化合物

应用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及高效制备薄层色谱等方法对念珠根黄芩中的黄酮类化合物进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据对其化学结构进行阐明,发现并鉴定了19个黄酮单体,分别为芹菜素(1),木犀草素(2),汉黄芩素(3),千层纸素A(4),6-甲氧基柚皮素(5),5,7,4'-三羟基-6,8-二甲氧基黄酮(6),5,7,8-三甲氧基黄酮(7),3,5,6,7-四甲氧基黄酮(8),7-羟基-4',5,6,8-四甲氧基黄酮(9),5,7,2'-三羟基-6-甲氧基二氢黄酮(10),5,7,4'-三羟基-6-甲氧基黄酮(11),5,7-二羟基-6,8-二甲氧基黄酮(12),5,2',6'-三羟基-7,8-二甲氧基黄酮(13),5,7,2'-三羟基-8-甲氧基黄酮(14),5,2'-二羟基-7,8-二甲氧基二氢黄酮(15),2'-羟基-5,7,8-三甲氧基黄酮(16),5-羟基-7,8-二甲氧基黄酮(17),5,2'-二羟基-7,8-二甲氧基黄酮(18),5-羟基-6,7,8-三甲氧基黄酮(19)。化合物1~19均为首次从念珠根黄芩中发现,化合物6,8,9,12,19为首次从黄芩属植物中发现。     

剑川乌头中的二萜生物碱

目的:研究剑川乌头中的二萜生物碱.方法:用硅胶柱色谱进行分离,用有机波谱学的方法进行结构鉴定.结果:分离鉴定了8个二萜生物碱:acoforine(1),acoforestinine(2),14-O-acetylsachaconitine(3),黄草乌碱丙(vilmorrianine C,4),黄草乌碱丁(vilmorrianine D,5),塔拉萨敏(talatizamine,6),查斯曼宁(chasmanine,7),滇乌碱(yunaconitine,8).结论:以上化合物均为首次从该植物中分离得到.     

RRLC-MS/MS法测定三黄片中小檗碱、黄芩苷和大黄素

目的建立RRLC-MS/MS法检测三黄片中小檗碱、黄芩苷与大黄素。方法应用超声提取和AgilentG6410B Triple Quad LC/MS检测。Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(100mm×2.1mm,3.5μm),柱温为25℃,流动相为(0.1%醋酸溶液)-甲醇(80∶20);体积流量0.2mL/min,进样量为20μL。以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测。结果在12.5~200ng/mL时小檗碱、黄芩苷与大黄素线性关系良好,三黄片中小檗碱、黄芩苷与大黄素平均加样回收率分别为99.53%、100.24%、102.00%。结论该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于三黄片中小檗碱、黄芩苷与大黄素的测定。     

滇川翠雀花中生物碱成分研究

目的对滇川翠雀花Delphinium delavayi中的生物碱成分进行研究。方法利用硅胶、ODS、氧化铝和高效液相色谱等柱色谱方法进行系统分离纯化,通过HR-ESI-MS、1H-NMR和13C-NMR等波谱手段以及文献对比方法鉴定化合物的结构。结果从滇川翠雀花中共分离得到14个生物碱类成分,包括13个牛扁碱型C19二萜生物碱:翠雀亭(1)、翠雀它星(2)、delbonine(3)、delbotine(4)、牛扁碱(5)、翠雀灵(6)、德尔瓦印A(7)、德尔瓦印B(8)、德尔色明甲(9)、氨茴酰牛扁碱(10)、拉翠碱A和B(11)、shawurensine(12)、甲基牛扁碱(13)和1个异喹啉类生物碱S-glaucine(14)。结论 14个生物碱均为首次从该植物中分离得到,其中,化合物14为首次从该属植物中分离得到。     

HPLC同时测定二黄汤≤1000 Da提取液中6种成分的含量

目的:优化HPLC条件,建立同时测定二黄汤≤1 000 Da提取液中6种有效成分(黄芩苷、黄芩素、巴马汀、小檗碱、甘草苷、甘草酸)含量的方法。方法:采用RP-HPLC,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-乙酸铵溶液(0.02 mol·L-1,冰乙酸调pH 4.0)梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,检测波长280,265,250 nm,柱温25℃,进样量20μL。结果:黄芩苷、黄芩素、巴马汀、小檗碱、甘草苷、甘草酸在各自的线性范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,回收率在95%~105%,精密度、稳定性的RSD均<2.0%。结论:该方法可快速简便的测定二黄汤中6种有效成分的含量,可为控制二黄汤方药制剂质量标准评价提供依据。     

HPLC法同时测定复方金银花颗粒中绿原酸、连翘苷和黄芩苷的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方金银花颗粒中绿原酸、连翘苷和黄芩苷含量的方法。方法：色谱柱为C18柱;流动相为甲醇（A）-1％醋酸水溶液（B）,;流速：0．8ml／min。结果：绿原酸、连翘苷和黄芩苷的回收率（n=6）分别为100．0％、99．6％和99．9％。     

瓜馥木枝叶中生物碱类化学成分研究

采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及半制备HPLC等色谱方法对番荔枝科瓜馥木属植物瓜馥木Fissistigma oldhamii中生物碱类化学成分进行了系统的分离与纯化,运用理化分析及NMR、MS等现代波谱学方法对其结构进行鉴定。从瓜馥木枝叶的总生物碱提取物中共分离得到14个生物碱类化合物,分别鉴定为:去甲头花千金藤二酮(1)、巴婆碱(2)、毛叶含笑碱(3)、六驳碱(4)、异紫堇定碱(5)、番荔枝叶碱(6)、甲氧番荔枝碱(7)、N-methylbuxifoline(8)、aristolactam AIIIa(9)、piperumbellactam A(10)、goniopedaline(11)、aristolactam BIII(12)、鹅掌揪碱(13)和salutaridine(14)。其中化合物3~5,8,10,11和14为首次从瓜馥木属植物中分离得到。     

元宝草共生菌球毛壳霉发酵产物的次级代谢产物研究

目的研究元宝草共生菌球毛壳霉Chaetomium globosum发酵产物的化学成分。方法采用正、反相硅胶柱色谱,凝胶sephadex LH-20柱色谱,高效液相色谱等方法进行系统分离纯化,根据化合物的理化性质,借助核磁共振等方法鉴定化合物的结构。结果从球毛壳霉发酵产物的乙醇提取液中共分离鉴定了8个化合物,分别鉴定为glolactone A(1)、4′-epialtenuene(2)、交链孢霉烯(3)、chaetomugilin Q(4)、chaetomugilin D(5)、chaetomugilide B(6)、chaetoglobosin Vb(7)、chaetoglobosin C(8)。结论化合物1为新化合物,命名为球毛壳内酯A,化合物2和3为首次从该菌中分离得到。     

东北铁线莲中皂苷类化学成分研究

目的研究东北铁线莲Clematis manshurica的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶色谱及高压制备色谱等方法对东北铁线莲的三萜皂苷类成分进行分离纯化,并通过其理化性质及波谱数据对分离得到的化合物进行结构表征。结果从东北铁线莲中共分离得到10个齐墩果烷型三萜皂苷类化合物,分别鉴定为威灵仙皂苷L(1)、clematichinenosideA(2)、clematochinenoside F(3)、clematernoside A(4)、clematichinenoside B(5)、clematichinenoside C(6)、clematomandshurica saponin B(7)、clematomandshurica saponin D(8)、clematomandshurica saponin C(9)、huzhangoside B(10)。结论化合物1为新的三萜皂苷类化合物,2～6为首次从该植物中分离得到。     

白叶藤中苯丙素类化学成分分析

目的:研究萝藦科白叶藤属白叶藤的化学成分,为其药效成分及作用机制的深入研究奠定基础。方法:采用硅胶柱色谱、反相RP-18柱色谱、羟丙基葡萄糖凝胶色谱方法进行成分分离,并利用1H-NMR,13C-NMR和MS等波谱学方法进行结构鉴定。结果:从白叶藤乙醇提取液的三氯甲烷部分分离得到11个苯丙素类化合物,分别鉴定为(+)-松脂素(1),(+)-8-羟基松脂素(2),丁香脂素(3),horsfieldin(4),(-)-蛇菰宁(5),ficusesquilignan A(6),ficusesquilignan B(7),6-羟基-7-甲氧基香豆素(8),7-羟基-6,8-二甲基香豆素(9),藤菊黄素(10)和methyl sinapate(11)。结论:所有化合物均为首次从白叶藤中分离得到。     

宽苞糙苏根降三萜化学成分研究

目的研究宽苞糙苏Phlomis umbrosa var. latibracteata根降三萜类化学成分。方法用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、以及制备高效液相色谱等多种色谱分离手段进行分离纯化,用有机波谱手段鉴定分离得到的化合物结构。结果从宽苞糙苏根的95%乙醇提取物中分离得到8个降三萜类化合物,分别鉴定为糙苏醛A(1)、糙苏酮(2)、糙苏四醇A(3)、糙苏四醇B(4)、糙苏六醇A(5)、糙苏六醇B(6)、糙苏六醇C(7)、糙苏六醇D(8)。结论化合物1为新化合物,化合物3、4、6～8为首次从宽苞糙苏中分离得到的化合物,这些化合物表现出一定的肿瘤细胞抑制活性。     

三白草木脂素类化学成分的研究

目的: 研究三白草Saururus chinensis抗尼古丁戒断症状有效部位中木脂素类化学成分。方法: 采用各种柱色谱方法分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定木脂素类化合物的结构。结果: 从三白草抗戒断症状有效部位中分离鉴定得到13个化合物,分别为三白脂酮(1),三白脂酮A(2),1'-表三白脂酮 (3),里卡灵B (4),里卡灵A (5),5-甲氧基-里卡灵A (6),三白脂素(7),5,5'-二甲氧基-三白脂素(8),nectandrin B (9),5,5'-dimethoxy-nectandrin B (10),3',4'-methylenedioxy-3,4,5,5'-tetramethoxy-7,7'-epoxylignan(11),3',4'-methylenedioxy-3,4,5-trimethoxy-7,7'-epoxylignan (12),machilin D (13)。结论: 化合物6,8,10~12为首次从该植物中分离得到。     

拳距瓜叶乌头二萜生物碱成分研究

目的对拳距瓜叶乌头Aconitum hemsleyanum var.circinatum的块根进行化学成分研究。方法采用柱色谱方法进行分离纯化,结合波谱数据(~1H-NMR、~(13)C-NMR、MS)进行结构鉴定。结果从拳距瓜叶乌头块根总生物碱中共分离得到17个二萜生物碱,分别鉴定为黄草乌碱丁(1)、8-甲氧基黄草乌碱丁(2)、贡乌生(3)、塔拉地萨敏(4)、查斯曼宁(5)、8-甲氧基塔拉胺(6)、14-乙酰塔拉胺(7)、8-去乙酰滇乌碱(8)、crassicautine(9),crassicaudine(10)、粗茎乌头碱甲(11)、黄草乌碱丙(12)、黄草乌碱甲(13)、滇乌碱(14)、transconitine B(15)、工布乌碱(16)、大渡乌碱(17)。结论化合物2、3、6、7、9、12~16为首次从该植物中分离得到。     

紫花前胡中化学成分的研究

采用HP20大孔吸附树脂、ODS、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和半制备HPLC等色谱分离手段对紫花前胡的化学成分进行研究。结合理化性质及MS,NMR等谱学数据鉴定化合物的结构,从紫花前胡80%乙醇提取物中分离并鉴定了12个化合物,分别是(9R,10R)-9-acetoxy-8,8-dimethyl-9,10-dihydro-2H,8H-benzo[1,2-b:3,4-b']dipyran-2-one-10-yl ester(1)、补骨脂呋喃香豆精(2)、顺式-3',4'-二千里光酰基-3',4'-二氢邪蒿内酯(3)、(3'R,4'R)-3'-angeloyloxy-4'-senecioyloxy-3',4'-dihydroseselicalipteryxin(4)、(+)-8,9-dihydro-8-(2-hydro-xypropan-2-yl)-2-oxo-2H-furo[2,3h]chromen-9-yl-3-methylbut-2-enoate(5)、libanoridin(6)、丝立尼亭(7)、花椒素(8)、crocatone(9)、peujaponisinol B(10)、peujaponisinol A(11)、ostenol(12)。其中,化合物1~5为首次从当归属植物中分离得到,化合物7~12为首次从紫花前胡中分离得到。