UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱分析中华苦荬菜与苣荬菜中主要化学成分

目的通过UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱技术分析中华苦荬菜与苣荬菜中主要化学成分的异同。方法采用Agilent Poroshell 120色谱柱(100 mm×3 mm,2.7μm),并以甲醇-0.5%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,质谱使用ESI离子源,正、负离子模式扫描采集数据。结果通过正、负离子质谱信息及元素组成分析,并结合相关文献和对照品数据对照,鉴定出中华苦荬菜中9种化学成分、苣荬菜中10种化学成分;中华苦荬菜与苣荬菜中共有化学成分有9种,其中7种有机酸类和2种黄酮类成分。结论利用UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱技术,分析中华苦荬菜与苣荬菜中主要化学成分,为控制中华苦荬菜与苣荬菜药材质量及临床应用提供科学依据。     

基于超高效液相色谱指纹图谱和主成分分析法评价不同主产地半枝莲的质量＊

目的 建立半枝莲药材的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱，综合比较不同主产区的半枝莲质量；方法 采用UPLC建立半枝莲药材的指纹图谱，应用超高效液相飞行时间高分辨质谱技术对色谱峰进行指认；应用PCA法对UPLC指纹图谱进行分析。结果 半枝莲药材UPLC指纹图谱共11个共有峰，其中4个为野黄芩苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、野黄芩素、芹菜素；产自河南、安徽和四川3个产地的半枝莲药材相似度为0.871 ~ 0.999；从主成分分析来看，野黄芩苷、芹菜素-7-O-葡糖糖苷、成分1、4、6、7、8及10在半枝莲质量上起重大作用。结论 UPLC指纹图谱结合PCA可以客观地评价不同主产地半枝莲药材的质量及各成分对质量的贡献。     

补骨脂抗氧化活性指纹图谱研究

[目的]建立补骨脂抗氧化活性指纹图谱,评价不同产地补骨脂药材的抗氧化活性和明确抗氧化活性成分的贡献率。[方法]采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-1,1-二苯基-2-苦基肼(HPLC-DAD-DPPH)方法。[结果]建立了补骨脂抗氧化活性指纹图谱,确定了补骨脂酚为最主要的抗氧化活性成分。[结论]抗氧化活性指纹图谱可用于补骨脂质量评价,为全面提高中药质量控制水平提供了新方法。     

基于化学模式识别法的翼核果指纹图谱及抗氧化活性研究

目的基于化学模式识别法建立翼核果Ventilago leiocarpa指纹图谱与多成分含量测定,并研究其抗氧化活性,为其进一步开发利用提供依据。方法建立15批不同产地翼核果HPLC指纹图谱,确定共有峰,通过对照品比对指认4种化学成分并测定样品中含量,使用SPSS 19.0、SIMCA 14.1软件进行聚类分析和主成分分析,DPPH法测定其抗氧化活性,并通过灰色关联度分析建立其谱效关系。结果选取了 8个色谱峰作为指纹图谱的共有峰,通过聚类分析可将15批翼核果分为3类,主成分分析与聚类分析结果基本一致;经主成分分析,3个主成分因子的累积方差贡献率为80.505%;被指认的大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚峰在15批样品中的质量分数分别为0.06～2.08 mg/g、3.57～17.03mg/g、0.04～1.53 mg/g、0.10～1.59 mg/g;15批样品均具有抗氧化活性,8个共有峰与抗氧化活性存在一定的关联度,关联度在0.8259～0.6351,各特征峰所代表的化学成分对其抗氧化活性贡献的大小顺序为8号峰3号峰1号峰2号峰4号峰5号峰7号峰6号峰。结论翼核果抗氧化作用为"多成分"共同起效的结果,翼核果指纹图谱的构建和化学模式识别为其质量控制提供科学依据,大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚可作为翼核果质量控制的指标性成分。     

芫花甘草不同配伍比例的HPLC指纹图谱探讨

目的:通过研究芫花甘草不同配伍比例的HPLC指纹图谱,探讨其化学成分的相互作用及变化趋势。方法:采用HPLC对芫花甘草不同配伍比例的指纹图谱进行比较,并用HPLC-ESI-MS对共有峰进行初步归属。结果:芫花甘草不同比例配伍对其中化学成分的溶出具有一定的规律性。随甘草比例升高,芹糖甘草苷、芹菜素5-O-β-D葡萄糖苷、芹糖异甘草苷、羟基芫花素、甘草酸的溶出降低;芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷,在1∶1配伍比例中溶出最多。结论:芫花甘草配伍后成分的溶出降低,从而可能降低其药理作用,从化学成分角度研究评价中药配伍禁忌提供思路和方法。     

基于UHPLC-TOF-MS技术建立金线莲的指纹图谱及金线莲苷的含量测定方法

目的:建立野生、组织培养和种植等14批不同来源金线莲药材的超高效液相色谱-飞行时间质谱(UHPLC-TOFMS)指纹图谱,建立金线莲苷的UHPLC-TOF-MS含量测定方法,为完善金线莲药材的质量标准提供实验依据。方法:依据高分辨质谱提供的精确相对分子质量鉴定化学成分,选择[M+HCOO]-作为专属离子对金线莲苷进行含量测定。采用SPSS22.0软件对各批次药材中化学成分指纹图谱进行相似度考察和聚类分析,评价不同因素对金线莲药材质量的影响。结果:建立了金线莲药材UHPLC-TOF-MS指纹图谱并从中指认出36个化学成分,包括金线莲苷类5个、黄酮类18个、核苷类5个、有机酸类6个、长寿花糖苷C和天麻苷各1个。指纹图谱相似度考察、聚类分析及金线莲苷含量测定结果表明对药材中化学成分种类及含量产生显著影响的因素为产地和栽培时间。金线莲苷质量分数处于4.85%~16.18%。结论:建立的金线莲化学成分指纹图谱及金线莲苷含量测定方法稳定可行,为金线莲药材的质量评价提供了切实可行的检测方法。     

两面针果壳的化学成分分析及活性

目的:利用高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap-MS)技术对两面针非药用部位果壳中的生物碱类成分进行分析和鉴定,并对其抗氧化活性进行研究,为两面针植物更深入地研究开发提供科学依据。方法:采用HPLC-LTQ/Orbitrap-MS采集数据后,对各色谱峰的质谱图高分辨一级和二级质谱数据进行解析,与文献数据库进行对比,对各色谱峰进行结构推测和确认。采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)清除自由基能力法及2,2'-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(ABTS)自由基清除能力对两面针果壳样品抗氧化活性进行研究。结果:从两面针果壳中共鉴定了25个生物碱类化合物,主要化学成分为异喹啉类生物碱(两面针碱、鹅楸掌碱、木兰箭毒碱),吡咯类生物碱(别隐品碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱),喹啉类生物碱(木兰花碱、氯化两面针碱),有机胺类生物碱(γ-山椒素)。DPPH清除自由基能力法及ABTS自由基清除能力对其抗氧化活性进行了研究,结果显示在测定的浓度范围内,抗氧化活性均随着试样浓度的增加而逐渐增强,呈现良好的剂量依赖性。结论:该文对两面针果壳进行了化学成分及活性的研究,研究证明其具有多种生物碱类成分,并具有较好的抗氧化活性,为两面针植物更深入地研究开发提供了参考。     

不同产地当归藤挥发油化学成分研究及指纹图谱的建立

目的:研究不同产地当归藤的挥发油化学成分,为当归藤的质量标准建立提供依据。方法:通过水蒸气蒸馏法提取13个不同产地当归藤中挥发油成分,运用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析13个产地当归藤挥发油成分的组成差异,并将10个产地的当归藤挥发油总离子图谱导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版软件对其进行分析,建立其指纹图谱。结果:不同产地的当归藤挥发油成分中共鉴定出124种化合物,共有的成分有正十三烷、十六烷、十八烷、2,4-二叔丁基苯酚。10个不同产地当归藤挥发油指纹图谱有18个共有峰,10个产地当归藤药材指纹图谱与对照指纹相似度>0.9。结论:不同产地的当归藤挥发油成分差异较大,不同产地的当归藤挥发油成分指纹图谱也存在差异。     

荨麻抗风湿活性部位的化学成分研究

目的研究荨麻抗风湿活性部位的化学成分。方法运用柱色谱、制备型薄层色谱等方法对荨麻抗炎镇痛的活性部位进行分离;运用UV、IR、MS、NMR等方法进行结构鉴定。结果从活性部位中分离并鉴定了12个成分,分别为槲皮素(quercetin,)、山柰酚(kaempferol,)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucopyranoside,)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin-3-O-β-D-glucopyranoside,)、咖啡酸(caffeicacid,)、绿原酸(chlorogenicacid,)、东莨菪苷(scopolin,)、东莨菪内酯(scopoletin,)、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷(kaempferol-3-O-rutinoside,)、槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin-7-O-β-D-glucopyranoside,)、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷(isorhamnetin-3-O-β-D-rutinoside,)、β-谷甾醇(β-sitosterol,)。结论化合物~均为首次从荨麻中分得,其中化合物、、均为首次从荨麻属植物中分得。     

HPLC-ABTS-DAD-Q-TOF/MS在线筛选黄连抗氧化活性物质

建立黄连特征化学成分和抗氧化活性相关联的二维指纹图谱,研究黄连抗氧化活性物质。利用高效液相多检测器联用的抗氧化活性成分在线检测体系,对黄连中化学成分进行检测,共鉴定出黄连中化学成分14种,其中具有抗氧化活性的成分8种;然后采用清除效率为指标对各活性成分的抗氧化活性进行评价。结果发现化合物2,3,4-三羟基苯丙酸、绿原酸、阿魏酸、枯拉灵、3-O-阿魏酰奎宁酸和阿魏酰基酪胺等具有较强的清除ABTS·+的活性,而生物碱类成分对ABTS·+的清除作用较弱,为黄连的抗氧化物质基础研究提供数据支持。     

多基原淫羊藿不同部位质量评价研究

目的对不同基原淫羊藿药材不同部位所含的黄酮类成分进行比较,为淫羊藿质量评价及药用部位的合理选择提供依据。方法采集13批淫羊藿植株地上部分,分为叶片、叶柄、茎3个部位,对其HPLC指纹图谱和朝藿定A、B、C及淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ5种黄酮类成分进行分析,进而采用方差分析和中药色谱指纹图谱相似度评价软件并结合聚类分析(HCA)对淫羊藿叶片、叶柄和茎的含量差异进行综合评价。结果指纹图谱结果表明淫羊藿叶片中化学成分较茎及叶柄中丰富,叶柄与茎化学成分基本一致;含量测定结果表明淫羊藿叶片中5种成分含量均显著高于叶柄及茎,甚至达到数10倍。聚类分析结果也表明叶片与叶柄及茎可明显区分开来。结论通过分析淫羊藿不同部位化学成分差异,明确了淫羊藿叶片、叶柄及茎的质量差异,为淫羊藿质量控制及药用部位的确定提供了实验依据。     

基于电子舌技术的生炒酸枣仁滋味比较

目的：运用电子舌技术对炒制前后酸枣仁滋味进行定量表征,建立生、炒酸枣仁滋味判别模型。方法：采用电子舌技术对生、炒酸枣仁本身味道进行检测,通过配对t检验、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对获取的各味道特征值进行处理,分析酸枣仁炒制前后各味道的变化情况。结果：配对t检验显示,酸枣仁炒制对AHS (酸)、CTS (咸)、NMS (鲜)、ANS (甜)、CPS (通用)、SCS (苦)味值的变化均有影响,对PKS (通用)味值影响不明显,其中SCS、NMS、CPS、AHS、ANS味值上升,CTS味值下降,炒制对各滋味的影响程度为SCS>NMS>CPS>AHS>ANS>CTS>PKS;通过PCA可以区分酸枣仁与炒酸枣仁;通过OPLS-DA可以建立酸枣仁与炒酸枣仁滋味判别模型,该模型对X矩阵的解释率(R²X)=0.900、对Y矩阵的解释率(R²Y)=0.967、预测能力(Q²)=0.965,表明该模型拟合度、预测性良好。结论：电子舌技术可以从数值上客观化体现炒制对...     

基于UHPLC-LTQ-Orbitrap MS代谢组学的不同产地酸枣仁化学成分差异性比较

目的 探究不同产地酸枣仁化学成分的差异及分布规律。方法 基于代谢物信息公共数据库,利用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱法（UHPLC-LTQ-Orbitrap MS）结合代谢组学多元统计技术,对检测的一级谱、二级谱数据进行定性分析,并采用主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）对化合物进行分析,确定不同产地酸枣仁的差异代谢物。结果 通过对照品指认、文献比对及高分辨质谱数据解析,共鉴定酸枣仁中49个化合物和9个新成分。其中,山柰酚-3-O-芸香糖苷、6?-对羟基苯甲酰斯皮诺素及美洲茶酸在不同产地间差异有统计学意义。结论 通过UHPLC-LTQ-Orbitrap MS,发现不同产地酸仁枣化学成分的整体差异性较大,该结果可为进一步研究掺假酸枣仁及不同产地酸枣仁的质量评价提供参考。     

酸枣仁的超高效液相色谱指纹图谱

 目的 建立酸枣仁的超高效液相指纹图谱。方法 采用ACQUITY UPLC HSS T3 (2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,柱温为30 ℃,检测波长为204 nm。结果 建立了酸枣仁的超高效液相色谱指纹图谱共有模式,标定了17个共有峰,并指认了5个主要色谱峰,14批酸枣仁药材的相似度在0.947~0.994之间。结论 本方法快速、高效,可用于酸枣仁的质量评价。     

配伍对君药酸枣仁中斯皮诺素和阿魏酸的药动学影响

研究枣仁安神方中君药酸枣仁不同配伍对其主要成分在大鼠体内的药代动力学影响。将SD大鼠随机分为酸枣仁组、酸枣仁-五味子组、酸枣仁-丹参组、枣仁安神方组,灌胃给药,HPLC检测0~24 h大鼠血浆中斯皮诺素和阿魏酸血药浓度,流动相乙腈-0.03%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长280 nm,DAS 2.0软件计算药代动力学参数,比较酸枣仁不同配伍后其主要成分的药动学差异。与酸枣仁单味药组比较,酸枣仁-五味子组和酸枣仁-丹参组中斯皮诺素和阿魏酸的达峰浓度(C_max)和药时曲线下面积(AUC_0-t)降低,清除率CL/F增加,而枣仁安神方组中斯皮诺素和阿魏酸C_max和AUC_0-t增加,CL/F降低。与酸枣仁组相比,复方中主要成分代谢减慢,斯皮诺素和阿魏酸的生物利用度显著提高。     

蒲公英叶脂溶性成分的GC-MS分析及其活性探讨

目的:研究蒲公英叶脂溶性成分的组成及其抗氧化活性和抑菌活性。方法:利用索氏提取法提取蒲公英叶中的脂溶性成分,采用气相色谱质谱联用法(GC-MS)对其组成进行分析鉴定,分别采用磷钼络合物法、邻苯三酚自氧化分光光度法和Fenton氧化法测定其抗氧化活性,纸片抑菌法和微孔扩散法测定其抑菌活性。结果:以该法提取的蒲公英叶脂溶性成分约有36种。蒲公英叶脂溶性成分的总抗氧化活性及其对超氧阴离子自由基(O_2~-·)和羟基自由基(·OH)的清除率均随样品浓度的增加而增大,但总抗氧化活性、对O_2~-·和·OH的清除作用均低于维生素C。蒲公英叶脂溶性成分对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌和白色念珠菌具有较好的抑菌和杀菌作用,其最小抑菌浓度和最小杀菌浓度分别为0.5,1.72,2.46,3.58 g·L-1和0.84,1.88,3.62,4.74 g·L~(-1),尤其对金黄色葡萄球菌的抑菌和杀菌效果最好。结论:该研究表明蒲公英叶脂溶性成分的组成较为复杂,且有一定的抗氧化活性和良好的抑菌效果,可为蒲公英资源的开发利用提供参考和依据。     

神香草与大苞荆芥体外抗氧化活性研究

目的：研究神香草与大苞荆芥乙醇提取物不同极性部位的体外抗氧化活性。方法：两种药材乙醇提取物依次用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇萃取。采用DPPH·自由基法、邻苯三酚自氧化法、铁离子还原法、羟基自由基法等方法,以维生素C（Vc）为参照,分别研究两种药材不同萃取物的抗氧化活性。并计算各组分的IC₅₀。结果：神香草和大苞荆芥乙醇提取物的不同萃取部分具有不同程度的清除自由基能力和还原能力,其中用DPPH法测得神香草各萃取部分半数抑制率（IC₅₀）分别为：HCA（0.201 7）,HCP（0.930 6）,HCC（0.918 5）,HCE（0.028 2）,HCB（0.097 4）,HCW（0.255 0）g·L^-1;大苞荆芥各萃取部分IC₅₀分别为：HbA（0.147 6）,NbP（0.124 9）,Nb（0.331 1）,NbE（0.047 2）,NbB（0.089 4）,NbW（0.190 8）g·L^-1。结论：神香草与大苞荆芥均具有一定抗氧化活性,为进一步分离抗氧化的成分提供了实验依据。     

木香HPLC指纹图谱的建立及其抗氧化、抗辐射作用谱效关系研究

目的 建立木香Aucklandia lappa的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱并对特征峰进行液相色谱串联三重四级杆质谱仪（LC-MS）分析,考察木香抗氧化、抗辐射的谱效关系。方法 对12批不同产地的木香药材进行HPLC分析,建立指纹图谱。采用LC-MS技术对指纹图谱中的共有特征峰进行结构分析。以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH）自由基清除率为抗氧化作用的药效指标,研究其抗氧化作用。采用MTT法检测辐射后的UC-MSC细胞活性,以细胞活力值为抗辐射作用的药效指标,研究其抗辐射作用。采用灰色关联分析法建立谱效关系,研究木香抗氧化与抗辐射的物质基础。结果 通过指纹图谱的建立,共标定了12个共有峰,其中12批药材相似度均大于0.971。通过文献比对和LC-MS数据解析,确定了3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、东莨菪内酯、木香烃内脂和去氢木香内酯等12个特征峰成分。通过清除DPPH自由基结果发现,12批木香均有抗氧化能力,谱效分析结果显示,去氢木香内酯同分异构体和去氢木香内酯与抗氧化能力有密切关系。通过细胞活力值显示,12批木香部分批次具有抗辐射能力。根据谱效关系分析,发现木香抗辐射与诱导...     

藏药圆柏HPLC指纹图谱的建立及不同品种模式识别研究

目的 建立圆柏药材HPLC化学指纹图谱,并比较不同基原品种的差异。方法 采用HPLC法,色谱柱为WondaSil^?C₁₈-WR(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为270 nm。对49批圆柏药材进行指纹图谱构建,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件(2012年130723版)进行相似度评价,运用主成分分析(principalcomponentanalysis,PCA)、偏最小二乘法判别分析(partialleastsquares discriminant analysis,PLS-DA)和方差分析研究圆柏5个主流品种的化学成分差异。结果 建立了圆柏HPLC指纹图谱,标定15个共有色谱峰,相似度0.648～0.975,仅有26批相似度大于0.9。鉴定4个峰为槲皮苷、穗花衫双黄酮、罗汉松双黄酮A和扁柏双黄酮。圆柏5个品种之间的化学成分存在差异,并发现7个种间显著差异成分。结论 建立的化学指纹图谱稳定可靠,可为其质量控制及评价提供参考。     

参麦注射液抗氧化活性体外实验研究

[目的]系统研究参麦注射液体外抗氧化性能。[方法]采用铁还原抗氧化能力(FRAP)法、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除法、一氧化氮(NO)自由基清除法、过氧化氢(H_2O_2)清除法、亚铁(Fe~(2+))离子螯合法分别测试不同稀释倍率参麦注射液的总抗氧化能力、DPPH·清除活性、NO·清除活性、H_2O_2清除活性和Fe~(2+)离子螯合活性,并将结果与0.1mg/mL 2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、10 mmol/L水溶性维生素E(Trolox)和10%柠檬酸的结果进行比较。[结果]参麦注射液具有一定的体外抗氧化能力,总抗氧化能力和对自由基清除活性均呈浓度正依赖性;10倍稀释参麦注射液总抗氧化能力显著低于BHT和Trolox(P0.01),但高于柠檬酸(P0.01);参麦注射液对不同自由基清除能力存在差异,其强弱顺序为:NO·[(54.4±6.6)%]Fe~(2+)离子螯[(42.6±3.2)%]DPPH·[(36.2±2.8)%] H_2O_2[(23.5±1.2)%]。[结论]参麦注射液体外抗氧化活性研究将为其抗氧化药理学机制提供了实验依据。