HPLC-二极管阵列法与HPLC-荧光法测定婴幼儿配方奶粉中肉碱对映体的比较

目的建立测定婴幼儿配方奶粉中D/L-肉碱含量的高效液相色谱-二极管阵列法和荧光法。方法样品以20%乙醇为提取溶剂,L-丙氨酸-β-萘胺与样品中肉碱反应,反应衍生物通过流动相在C18色谱柱中分离,二极管阵列法采用50 mmol/L p H2.7磷酸二氢钠缓冲液∶乙腈-四氢呋喃(体积比91∶9)为流动相,在紫外波长为244 nm处进行检测。荧光法采用(50 mmol/L p H2.7)磷酸二氢钾缓冲液∶乙腈-四氢呋喃(体积比85∶8∶7)为流动相,在荧光激发波长为280 nm和发射波长为328 nm处,进行检测。结果二极管阵列法中L-肉碱回收率在73%~96%,RSD在3.91%~7.08%;D-肉碱回收率在80%~94%,RSD在4.36%~8.89%。荧光法中L-肉碱回收率在84%~104%,RSD在4.5%~7.0%;D-肉碱回收率在85%~100%,RSD在3.6%~6.2%。结论以上2种方法均适用于婴幼儿配方食品中D/L-肉碱的测定,测定结果差异均无统计学意义(P0.05)。但荧光法的检出灵敏度高,更适合婴幼儿配方食品中较低含量的D/L-肉碱检测。     

工作场所空气中多氯联苯类化合物的气相色谱-质谱测定法

目的建立工作场所空气中多氯联苯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。方法空气中的多氯联苯用超细玻璃纤维滤膜采集,用正己烷和丙酮洗脱,经色谱柱分离,质谱检测器检测,以保留时间和特征离子定性,峰面积定量。结果空气中的多氯联苯在5~500 ng/ml范围内有良好的线性关系,相关系数r=0.999 4,最低检出浓度为0.11 mg/m3(以采集15 L空气样品计),批内精密度RSD为3.2%~4.9%,批间精密度RSD为4.4%~6.2%,加标回收率为91.6%~94.9%。结论该方法灵敏、准确,适用于工作场所空气中多氯联苯类化合物的测定。     

功能食品中L-肉碱的柱前紫外衍生-毛细管电泳法测定

目的建立功能食品中L-肉碱的柱前紫外衍生-毛细管电泳测定方法。方法在碳酸盐(pH 10.4)介质中,9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)与L-肉碱在60℃水浴反应50 min,生成具有强紫外吸收的衍生产物,毛细管电泳法测定。迁移时间定性,标准曲线法定量。电泳分离条件:分离柱为熔融石英毛细管(50 cm×70μm,有效长度41 cm,未涂层);重力进样,高度20 cm,进样时间20 s;运行缓冲液为25 mmol/L磷酸-15 mmol/L Tris(pH=2.77)缓冲液;分离温度20℃;分离电压20 kV;紫外检测器(214 nm)检测。结果在10.0~1000 mg/L范围内,吸光度值与L-肉碱质量浓度之间线性关系良好(r0.999),检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.8 mg/L和5.9 mg/L;迁移时间和峰面积的相对标准偏差(n=7)分别为0.7%和2.0%;加标回收率范围为105%~108%。结论本法样品处理简便,结果准确,适用于功能食品中L-肉碱的测定。     

高效阴离子色谱法快速分析保健食品中的左旋肉碱

目的建立一种测定保健食品中左旋肉碱的脉冲安培检测-高效阴离子色谱新方法。方法样品经乙醚溶解分散,用1.0mmol/L盐酸萃取其中的左旋肉碱后,上清液进离子色谱仪测定。以200mmmol/LNaOH为流动相,采用Amino PAC PA10氨基酸分离柱分离,Au为工作电极的脉冲安培检测器检测。结果左旋肉碱在0.08～1.00mg/ml浓度范围内线性关系良好,标准溶液测定的峰面积和保留时间的RSD为3.97%和0.62%,日间RSD为5.66%和0.69%。将此法用于保健食品样品分析,样品平均加标回收率为95.6%～113.5%,样品测定结果的RSD为7.34%。结论该方法简便准确,重现性好,15min可完成一次分析,适于保健品中左旋肉碱的定量快速检测。     

液相色谱-串联质谱法快速检测全血和尿液中29种药物

目的 建立液相色谱-串联质谱法快速检测全血和尿液中29种药物的方法。
方法 全血样品用乙腈沉淀蛋白经Ostro 96孔磷脂去除板净化,尿液样品用乙腈直接提取,采用ODS反相色谱柱分离,高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式检测,外标法定量。
结果 血样中29种药物在各自质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.996 3~0.999 6,方法检出限为0.2~6.0 μg/L,样品加标回收率为92.0%~109.4%,相对标准偏差（RSD）为1.0%~12.8%。尿样中29种药物在各自质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.997 9~0.999 9,方法检出限为0.1~6.9 μg/L,样品加标回收率为92.2%~111.8%,相对标准偏差（RSD）为1.0%~11.6%。
结论 该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于中毒病人全血和尿液中29种药物的快速检测。
     

气相色谱法测定工作场所空气中磷酸三苯酯

目的 建立工作场所空气中磷酸三苯酯(TPP)的气相色谱测定方法。方法 工作场所空气中的TPP以玻璃纤维滤纸采样后,经乙醚解吸,HP-5气相色谱柱分离,火焰光度检测器检测。结果 TPP在质量浓度为12.50~800.00 mg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 9;方法检出限为0.78 mg/L,最低检出浓度为0.09 mg/m3(以采样45 L计算);解吸效率为97.2%~99.4%;加标回收率为99.5%~100.3%;批内相对标准偏差(RSD)为2.7%~3.4%,批间RSD为1.4%~3.2%;采样效率为99.6%~100.0%。样品在室温下至少可保存14 d。结论 本方法简便、准确、灵敏度高,适用于工作场所空气中TPP的测定。     

在线捕集消除本底-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿辅助食品中双酚A和壬基酚

目的建立在线捕集消除本底-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿辅助食品中双酚A和壬基酚的方法。方法样品经环己烷-乙酸乙酯超声提取,凝胶色谱(GPC)除酯净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。并对双酚A和壬基酚测定中存在的本底及消除方法进行了研究。结果双酚A和壬基酚的浓度为0.5μg/L~150μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 5和0.999 3,方法的检出限为0.1μg/kg。在加标水平为0.5μg/kg、1.0μg/kg、10.0μg/kg时,样品中2种待测物的平均加标回收率为97.0%~116.0%,相对标准偏差(RSD)为6.4%~17.0%。结论在样本处理过程中选用高温烘烤过的玻璃器皿和没有本底的试剂;在仪器测定过程中换用管路,并辅以在线捕集技术消除流动相本底,有效降低了空白值,提高了灵敏度。该方法灵敏度高,定性、定量准确,非常适合婴幼儿辅助食品中双酚A和壬基酚的测定。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱联用法测定焙烤食品中的富马酸二甲酯

目的建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱联用法测定焙烤食品中富马酸二甲酯的方法。方法焙烤食品中的富马酸二甲酯用乙酸乙酯超声提取后,用冷冻离心机离心,旋转蒸发仪浓缩,再经凝胶渗透色谱净化后,以气相色谱-质谱法进行定性分析和定量分析。结果富马酸二甲酯浓度为0.02μg/ml~5.0μg/ml时,浓度和峰面积具有良好的线性关系,标准曲线回归方程为y=1.071x-0.044 18,相关系数(r)为0.999 99,检出限为0.012 mg/kg,加标回收率为62.0%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~5.0%。结论该方法的精密度和准确度符合分析的要求,且操作简便,为焙烤食品中富马酸二甲酯含量的检测提供了很好的依据。     

离子色谱法测定工作场所空气中磷酸和硫酸的研究

目的建立一次采样同时测定工作场所空气中磷酸和硫酸的方法。方法采用微孔滤膜进行采样,用超纯水浸泡后超声洗脱,用6.3 mmol/L Na HCO3/1.7 mmol/L Na CO3淋洗液,0.8 ml/min流速,经TSKgel Super IC-AZ阴离子色谱柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果磷酸与硫酸在0~10.0 mg/L范围内均有良好的线性关系,相关系数均大于0.999(磷酸的相关系数r=0.999 7,硫酸的相关系数r=0.999 5),磷酸的最低检测浓度为0.027 mg/m3(以采集75 L空气样品计),精密度RSD在0.84%~2.11%之间,回收率97.9%~100%之间;硫酸的最低检测浓度为0.011 mg/m3(以采集75 L空气样品计),精密度RSD在0.67%~1.14%之间,回收率98.3%~99.9%之间。结论该方法操作简便,灵敏度高,一次采样能同时测定工作场所空气中磷酸和硫酸含量,适用于工作场所空气中磷酸和硫酸的测定。     

动物性食品中盐酸克仑特罗残留检测色谱条件优化

目的优化动物性食品中盐酸克仑特罗残留的高效液相色谱法(HPLC)检测条件,建立可大批量测定样品的方法。方法样品经高氯酸溶液超声提取,乙酸乙酯-异丙醇萃取,有机相浓缩后,采用Agilent C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,流动相为甲醇-磷酸二氢钠溶液,采用高效液相色谱仪进行分析。结果标准物质在0.2~10.0μg/m L时,方法的线性关系良好,相关系数(r)=0.999 84;方法的检测限为0.15μg/kg,低于国标方法的0.5μg/kg。盐酸克仑特罗保留时间为6.51 min,峰形良好;加标质量为1.6~12μg时,加标回收率为92.86%~100.93%,高于国标方法 (89.79%~92.36%);日内精密度和日间精密度均小于5%,低于国标方法。结论优化后的色谱条件适用于动物性食品中盐酸克仑特罗的大批量测定。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定人尿中硫氰酸盐

目的建立以五氟苄基溴作为柱前衍生试剂,高效液相色谱法测定人尿中硫氰酸盐的方法。方法尿样中硫氰酸盐与五氟苄基溴衍生后,经多孔层120EC-C18色谱柱分离,以乙腈:去离子水(60:40,V/V)为流动相,经高效液相色谱-紫外检测器检测,检测波长为212 nm。结果尿中硫氰酸盐质量浓度为0.05~10.32 mg/L时线性关系良好,线性相关系数为0.999;检出限为6.31μg/L,最低检出浓度为63.10μg/L(以尿样体积0.1 mL计);加标回收率为95.1%~102.9%;批内相对标准偏差(RSD)为0.9%~1.0%,批间RSD为0.9%~2.1%;在4℃样品可保存7 d。结论本法灵敏度高、特异性好、样品前处理简单,可用于职业人群尿中硫氰酸盐的测定。     

吹扫捕集结合GC-MS测定水中甲基叔丁基醚

目的:建立适用于水中甲基叔丁基醚的吹扫捕集GC-MS测定方法。方法:水中甲基叔丁基醚吹扫富集到Tenax管中,解吸后经气相色谱柱分离,质谱检测器检测。结果:该方法甲基叔丁基醚的检出限为3.7μg/L,线性范围为3.7~59.2μg/L,其相关系数r=0.999,样品的加标回收率93.5%~108.9%,RSD为6.5%。结论:此方法能够用于分析水中甲基叔丁基醚。     

微波加热皂化气相色谱法测定食品中胆固醇

目的建立微波加热皂化气相色谱法测定食品中胆固醇的方法。方法食品样品奶粉、肉制品等在微波加热情况下,经乙醇-KOH皂化,用乙醚石油醚混合溶液提取,无水硫酸钠脱水,氮吹浓缩,乙醇定容后,经DB-5柱(30 m×320μm×0.25μm)分离,气相色谱定量分析。结果胆固醇浓度在5μg/ml~1 500μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.999 8,回收率为74.6%~109.3%,相对标准偏差为0.86%~2.57%。结论微波加热皂化气相色谱法测定食品中胆固醇皂化效果好,结果重现性好,数据可靠。     

饮用水中痕量灭草松和2,4-滴的固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立饮用水中灭草松和2,4-滴的固相萃取高效液相色谱串联质谱测定方法。方法样品经C18固相萃取柱富集浓缩,利用C18色谱柱分离待测物,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相等度洗脱,负离子模式下质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果灭草松和2,4-滴分别在0.122~298和0.612~1 488 ng/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,检出限分别为0.078和0.235 ng/L,定量下限分别为0.261和0.782 ng/L。该方法灭草松的平均回收率为88.8%~103%,RSD9.1%,2,4-滴的平均回收率为92.3%~93.1%,RSD4.1%。结论该方法灵敏度和精密度均较高,回收率和重复性良好,适用于饮用水中灭草松和2,4-滴的测定。     

牛乳与乳粉中亚硝酸盐和硝酸盐的固相萃取离子色谱测定法

目的建立离子色谱同时测定牛乳与乳粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法。方法采用甲醇-乙腈对样品进行萃取并离心,上清液经C18小柱净化后,利用IonPac AS 11—HC柱分离和电导检测器测定,外标法定量。结果亚硝酸盐:线性范围0.02～0.20 mg/L,相关系数0.999 5,样品加标回收率90.0%～104.8%,RSD 3.5%,检出限为牛乳0.002 mg/kg,乳粉0.006 mg/kg;硝酸盐:线性范围0.20～2.0 mg/L,相关系数0.999 4,样品加标回收率90.0～105.8%,RSD 2.3%,检出限为牛乳0.006 mg/kg,乳粉0.03 mg/kg。结论该方法简便,快速,适合牛乳与乳粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定。     

同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中双酚A和双酚S

目的建立食品中双酚A及双酚S残留的同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品加入同位素内标,经乙腈超声提取、ENVI Carb固相萃取柱净化后,以BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,甲醇和水为流动相对目标物进行梯度洗脱。在电喷雾负离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果双酚A和双酚S分别在0.5μg/L~50.0μg/L和0.1μg/L~10.0μg/L具有良好的线性关系,相关系数均0.999;双酚A在固态食品和液态食品中的定量限分别为0.6μg/kg和48 ng/L;双酚S在固态食品和液态食品中的定量限分别为0.1μg/kg和7.0 ng/L;低、中、高3个加标水平下,双酚A和双酚S在6类食品基质中的平均回收率为85.0%~108.4%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~8.2%。结论该方法重现性好、灵敏度高、定量准确,可满足食品中双酚A和双酚S残留的检测需要。     

高效液相色谱-电感藕合等离子体质谱联用测定植物性食品中硒的形态

目的建立一种简单、有效的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)分析食品中5种硒形态的方法。方法对植物性食品样品中不同形态硒化合物提取方法及色谱系统分离柱、流动相、洗脱程序进行交联试验。结果以5 mmol/L柠檬酸,水相pH值=4.7,流速为1.0 ml/min,HamiltonPRP-X100阴离子交换色谱柱能有效分离5种硒形态;超声波辅助链酶蛋白酶E提取30 min,硒形态提取率最高;在5μg/L^100μg/L,5种硒形态呈线性关系,相关系数r均为0.999以上,仪器检出限分别为0.53μg/L^0.96μg/L。平均加标回收率为73.73%~110.6%,相对标准偏差为1.01%~9.75%。结论采用该方法,5种硒化合物分离迅速,6 min内分离出4种化合物,22 min内全部分离完成,分离度R值均>1.5,分离效果良好;用于植物性食品中硒形态的检测,用超声波辅助链酶蛋白酶E的提取效率最高,检测到的5种硒化合物总量与总硒的百分比在75%左右,结果令人满意。     

潍坊市婴幼儿配方食品中肉碱对映体含量分析

目的对潍坊市市售婴幼儿奶粉、液态乳中肉碱对映体的含量进行调查分析。方法随机抽取潍坊市12个县市区销售的不同品牌、不同阶段的婴幼儿配方奶粉60份,液态乳20份作为研究对象,采用柱前衍生-HPLC-荧光法测定肉碱对映体的含量。结果抽检的60份配方奶粉、20份液态乳中L-肉碱检出率为100.0%和75.0%;D-肉碱检出率为3.3%和0.0%。进口奶粉的L-肉碱检测均值和添加率高于国产奶粉。不同阶段奶粉中,一段L-肉碱添加率为85.7%,平均值为11.0mg/100g;二段L-肉碱添加率为68.4%,平均值为10.4mg/100g;三段L-肉碱添加率为23.1%,平均值为5.91mg/100g。结论测定的60份奶粉样品中均含有L-肉碱,20份液态乳中虽均未标示,仍有15份含有L-肉碱。国产配方奶粉中L-肉碱的添加量和添加率均低于进口奶粉,说明营养强化剂的使用意识还需加强。不同阶段的奶粉中L-肉碱的添加量随着段数增加而递减,是符合较小婴儿体内肉碱生物合成能力较低的生理需求的。风险因子D-肉碱在配方奶粉、液态奶中的检出率为3.3%和0.0%,L-肉碱原料的安全使用还需我们更多的关注。     

食品中花粉红染料的测定

目的:建立测定食品中花粉红染料的高效液相色谱方法。方法:样品经磷酸水溶液或乙腈-磷酸水溶液提取,Sep-Pak C18固相萃取柱净化。采用ODS柱分离,以甲醇和水溶液流动相进行洗脱,在激发波长550 nm,发射波长580 nm的荧光条件下检测。结果:花粉红的质量浓度在0.5~15.0μg/L范围内与其色谱峰面积的线性关系良好(r=0.999),在1、5、10μg/kg添加水平时的回收率为50.8%~83.5%,RSD为2.1%~7.5%。方法的定量检出限为1.0μg/kg。结论:该方法准确度高,分离效能好,结果稳定可靠,适合于食品中花粉红含量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品中米酵菌酸含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱方法测定食品中米酵菌酸含量。方法样品经氨水-甲醇超声提取,上清液经固相萃取柱净化后,进高效液相色谱仪采用C18色谱柱分离,检测波长267 nm,外标法定量。结果米酵菌酸在0.3~40.0μg/ml质量浓度范围内线性关系良好,为0.999 4,加标回收率在94.6%~104.4%之间,相对标准偏差均3.0%,检出限为0.005 mg/kg。结论该方法具有灵敏度高、准确度高、样品前处理简单等优点,可满足食品中米酵菌酸含量的检测要求。