对《中国药典》中开胸顺气丸鉴别(2)(4)的商榷

开胸顺气丸 (水丸 )收载于《中国药典》2 0 0 0年版 部。本品鉴别 (2 ) (4)均采用了薄层色谱法。分别鉴别槟榔、牵牛子。该方法操作复杂 ,耗时长 ,所用有毒有机溶剂量大。笔者经过实验 ,对该法进行修改 ,以利于操作 ,且结果清晰可靠。在此提出 ,以供同仁商榷。1　方法改进原方法见《中国药典》2 0 0 0年版 部第 381页开胸顺气丸项下。现修改如下 :1.1　对“鉴别 (2 )”的改进取供试品 10 g,研碎 ,加乙醚 2 0 ml,氨水 2 ml,浸渍 2 0 min,滤过 ,滤液浓缩至 1ml,作为供试品溶液。另取槟榔对照药材 1g,同上制得对照药材溶液。取上述溶液及阴性…     

对《中国药典》朱砂含量测定方法的探讨

朱砂为硫化物类矿物辰砂族辰砂 ,主要成分为硫化汞 (Mercuric sulfide) ,纯者相当于 Hg S,理论上含汞 86 .2 %、硫 1 3 .8% ;但常夹杂种种物质 ,因此采挖后 ,需选取纯净者 ,用磁铁吸净含铁的杂质 ,再用水淘去杂石和泥沙。《中国药典》规定朱砂含硫化汞(Hg S)不得少于 96 .0 %方可供药用。《中国药典》(2 0 0 0年版 )一部对朱砂的含量测定方法如下 :取本品粉末约 0 .3 g,精密称定 ,置锥形瓶中 ,加硫酸 1 0 ml与硝酸钾 1 .5 g,加热使溶解 ,放冷 ,加水 5 0 ml。并加 1 %高锰酸钾溶液至显粉红色 ,再滴加 2 %硫酸亚铁溶液至红色消失后 ,加硫酸…     

对伤湿止痛膏鉴别项实验的体会

伤湿止痛膏是《中国药典》八五版一部收载的品种之一。我们在实验中对鉴别硕下第(2)项的规定稍加改变,可取得较为理想的结果。药典规定为:“取本品2片,置100ml圆底烧瓶中,加乙醇50ml,加热回流1h。倾取乙醇液,蒸干。残渣加5%硫酸20ml溶解,滤过……,供试品在与对照品相应的位置上显相     

风痛安胶囊中三种药材的鉴别

防己和黄柏的鉴别 1．供试品溶液的制备：取本品的内容物3g,加乙醇20ml,回流1h,滤过,滤液蒸干,加1％盐酸15ml溶解。加浓氨水调节溶液的pH值至9,用氯仿提取两次,每次10ml,合并氯仿液,滤过,滤液蒸干,加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。     

银翘解毒颗粒剂质量标准的研究

银翘解毒颗粒剂原为散剂，《中国药典》收载了该方的丸剂和片剂，我们以《药典》丸剂的处方进行剂型改革，研制了银翘解毒颗粒剂，制定了其质量标准，现报告如下。1仪器、样品与试剂CS—930薄层扫描仪（日本岛津）。硅胶G，硅胶H（青岛海洋化工厂），绿原酸对照品由中国药品生物制品检定所提供银翘解毒颗粒剂（本院中药所提供）所用试剂均为分析纯。2定性鉴别2．1连翘的鉴别取颗粒剂1包。研细。加乙醇20ml加热回流小过滤滤液蒸干残渣加二醇Zml使溶解作为供试液，另取单味连翘及缺连翘的样品按供试液制备作为对照品液。吸取上述3种溶液各10…     

妇科逐瘀通经胶囊质量标准的研究

1　仪器与药品日本岛津 CS- 930 1双波长薄层扫描仪 ;日本岛津 ER- 1 80 A分析天平 ;日本岛津 UV- 2 4 0分光光度计 ;定量毛细管 (国产 )。芍药甙、延胡索乙素、桂皮醛、阿魏酸对照品均为中国药品生物制品检定所制 ;硅胶 G(青岛海洋化工厂生产 )、其他试剂均为分析纯。中药材对照品由漯河市中医院中药房提供 ,经鉴定均符合药典要求。2　薄层定性鉴别2 .1　延胡索薄层鉴别供试品溶液制备[1] :取逐瘀通经胶囊内容物 4g,置具塞锥形瓶中 ,加浓氨水试液 3ml,湿润 1 5min,加乙醚 2 0 ml,避光冷浸 2 4 h过滤 ,低温蒸干 ,用乙醇定溶于 2 ml容量…     

银黄口服液的鉴别方法改进

银黄口服液为常用中药 ,由金银花和黄芩制成。功能清热解毒消炎。用于上呼吸道感染、急性扁桃体炎、咽喉炎。其质量标准收载于《中国药典》2 0 0 0年版 ,采用化学反应法鉴别其成分 ,专属性差。我们改用薄层色谱法 ,同时检测二组分 ,效果满意。介绍如下 :取本品 1m l,加 75 %乙醇溶液 5 m l,摇匀 ,作为供试品溶液。另取黄芩苷、绿原酸对照品 ,分别加 75 %乙醇制成每 ml含 0 .2 m g的溶液 ,作为对照品溶液。吸取上述 3种溶液各 1～ 2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜 ( 5 cm× 7cm )上 ,以醋酸为展开剂 ,展开 ,取出晾干 ,置紫外灯 ( 365 nm)下检视…     

复方槟榔灌肠液的制备及临床应用

1 处方和制法 槟榔1000g、红参125g、生晒参125g。取红参及生晒参粉碎成粗粉,按流浸膏剂与浸膏剂项下渗漉法(中国药典一部附录10)以55％乙醇250ml作溶剂,先用少量乙醇浸渍48h,再以每1kg药材按每min1～3ml速度渗漉,收集漉液另器保存备用。取槟榔粉碎成绿豆大小颗粒,加水煎煮2次,每次1.5h,滤过,合并滤液,浓缩至约400ml,加乙醇使含量达55％,静置24h,滤过,滤液与上述渗漉液合并,减压回收乙醇至无醇味,加水至980ml,冷藏36h,滤过,滤液加水至1000ml,     

枳实中脱氧肾上腺素的测定方法及其含量与直径的关系

样品溶液的制备及分析方法称取粉碎后样品500mg加50％甲醇40ml在水浴上回流提取1h,趁热过滤,滤液和洗液合并至50ml,取20ml通过填充了CM-(?)CH的柱(12mm×30mm),该柱用50％甲醇20ml清洗后,用0.1mol/LHCL洗脱并定容至20ml为样品溶液。内标溶液为L-肾上腺素的0.1mol/L HCI溶液(0.05mg/ml)。分析时取样品和标准溶液各1.0ml,加入内标溶液1.0ml,进样20μl。分析条件为:柱3011-C(弱酸性阳离子交换树脂4×250mm),流动相:0.1mol/L KH_2PO_4-0.3mol/L NH_4Cl-MeOH(35:35:30),流量1.0ml/min,检测220nm。在上述条件下,肾上     

对热毒清片质量标准的改进建议

热毒清片是云南省云南白药集团的重点保护品种之一 ,收载于《卫生部药品标准》[1]。具有清热解毒 ,消肿散结的功效。市场销量大 ,使用面广。为更好的控制药品质量。笔者在检验工作中 ,对鉴别中的( 2 ) ( 3)项进行改进 ,改进方法对热毒清片质量控制较好 ,优于改进前的方法。1　标准规定方法[1]鉴别 ( 2 )取本品 2 0片、除去包衣、研细、称取粉末 2 g、加氯仿 1 0 ml、浸渍 2 0 min、并时时振摇、滤过、滤液置水浴上挥干 ,残渣加氯仿 0 .5 ml使溶解 ,作为供试品溶液。另取靛玉红对照品 ,加氯仿制成每1 ml含 0 .0 5 mg的溶液 ,作为对照溶液。照…     

定坤丹中的人参与三七的薄层色谱鉴别

1.材料和仪器 层析缸,薄层板涂布器(50μm),玻璃板5×15cm,硅胶G(青岛海洋化工厂生产),人参三醇人参二醇,齐墩果酸对照品(中国药品生物制品检定所)。 定坤丹(吉林市龙潭山制药厂950605批)。其余化学试剂均为分析纯。 2.方法与结果(1)供试品溶液:取样品3g,加活性炭5g,研磨混匀,加甲醇溶液20ml,搅拌5min,将样品及甲醇溶液置于锥形瓶中,于水浴锅上回流提取2h,过滤,滤液浓缩至干,残渣用7％硫酸乙醇的水(1:3)25ml,水解2小时,水解液用氯仿萃取,氯仿层蒸干,残渣用甲醇1ml溶解,作为供试品溶解。(2)阴性对照溶液:取按本品处方及工艺制备而成的不含人参阴性样品,同上法处理得不含人参的阴性样品溶液。(3)对照品溶液:     

藿胆丸薄层色谱分析法的改进

藿胆丸为常用中成药 ,收载于 1 995年版《中国药典》一部。《中国药典》采用薄层色谱法对其中主要组分之一的猪胆汁进行了鉴别 ,其方法条件苛刻 ,操作繁琐。笔者对其薄层色谱法作了改进试验 ,其结果和原方法试验结果一致 ,但操作程序简单 ,方法简便 ,现报道如下。1　试验仪器及材料电高压灭菌锅 (丹东市日用五金厂 ) ;紫外光灯(上海顾村仪器厂 ) ;硅胶 G(山东青岛海洋化工厂 ) ;猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸对照品 (卫生部生物制品鉴定所 ) ;其它试剂均为分析纯。2　药典方法取样品 1 g,加 40 %的氢氧化钠溶液 2 0 ml,置电高压灭菌锅中 ,1 2 0℃…     

紫外分光光度法测定盐酸小檗碱片合量

《中国药典》1995版收载盐酸小聚碱片的含量测定，采用间接碘量法，较繁琐费时，稍不慎易致误差。本品实质上是季按型小案碱的氯化物，可用紫外分光光度法进行了含量测定实验。1仪器与试药紫外分光光度计：53WBI，53WB，756型。盐酸小策扶对照品，中国药品生物制品检定所提供。中国药典法测含量为99．6％；紫外法测含量为100．2％。2实验方法2．1测定波长的选择：精密称取盐酸小柴碱对照品适量，加水制成每毫升分别合spg／ml及10pg／ml的溶液，照分光光度法在200－500＃m间进行扫描，结果在226土1，263士三，345士Inm波长处有最大吸收，…     

刺五加对鱼藤酮诱导的帕金森病果蝇模型作用的研究

1材料 野生型CantonS品系黑腹果蝇（Drosophila melanogaster）：北京大学生命科学学院提供。鱼藤酮蔗糖溶液：精密称取20mg鱼藤酮（阿拉丁生产,纯度95％,批号：26714）加0．4ml吐温－80,超声10分钟,再用5％蔗糖水溶液定容10ml,     

蒙成药羚牛角二十五味丸的质量分析

蒙成药羚牛角二十五味丸其主方由水牛角浓缩粉、石膏、檀香、红花、羚羊角(制)、鹿茸、人工牛黄、丁香、益智、等20味蒙药材组成,具有清热化痰、止咳定喘之功效。主要用于肺热咳嗽、咯痰脓疡、胸闷气短、阴虚盗汗、肺痨等症。在临床上应用广泛,为了完善蒙成药羚牛角二十五味丸质量标准,使其规范化达到国家标准的要求,为使该方剂充分发挥对肺病的治疗作用,我们对该品种的鉴定项和含量测定进行了实验研究,现将方法及结果报告如下。1实验材料样品:系阜新蒙药有限责任公司提供、3批成品分别为20050401、20050402、20050403样品数分计30粒/板×2板/盒,原料从亳州天奇药业购进,经检验定为正品,对照药材及对照品由辽宁省药品检验所提供。2薄层层析2.1供试品制备:称取10g,加水200ml,水蒸汽蒸馏,收集100ml蒸馏液,用乙醚提取2次,每次30ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照品溶液。2.2对照药材溶液的制备:另取木香对照药材1g,加正己烷2ml,浸泡过夜,振摇,滤过,滤液作为对照药材溶液。2.3层析条件:照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一...     

棕铵合剂的处方改进及疗效观察

棕铵合剂为一有效的祛痰镇咳剂，其味成微甜，口感较差，不便于病人服用，且氯化铵为恶心性祛痰药，用量较大，易引起恶心性呕吐，使所服用药物吐出，导致暂时性的咳嗽加剧，而且被人体吸收后，易引起氨中毒，更不利于小儿服用。我院对其处方做以下改动．改进后处方如下。1制备1．1处方：氯化铰20g，甘草流浸膏120ml，桔梗流浸膏60ml，橙皮酊40ml，复方樟脑酊100ml，甘油100ml，10％稀氨溶液适量，单糖浆200ml，蒸馏水加致1000ml。1．2制法：取氯化铵溶解在约200ml蒸馏水中，过滤，滤液用稀氨溶液调pH值8～9，加甘油，单糖浆混匀后，依次加…     

复方穿心莲片真伪的薄层鉴别

复方穿心莲片是《广西药品标准》收载的中成药之一,近来有的药厂在生产时没有弄清原标准中大青叶(马鞭草科路边青)的科属,而用中国药典收载的大青叶(十字花科菘蓝),造成用药错误。为此对复方穿心莲片进行了薄层层析的鉴别。取样品10片,除去糖衣,研细。加水适量,煎煮15min放冷。移置分液漏斗中,加氯仿振摇提取2次每次15～20ml。合并氯仿提取液,滤过。滤液置瓷蒸发皿中,于水浴上蒸干,残余物加氯仿溶解,使成1ml,作为供试品溶液。另取路边青、菘蓝叶、穿心莲各5g,分别加水煎煮一小时后,按上述供试品溶液的制备方法制备,作为对照品溶     

益母合剂的制备及定性分析

1　处方　益母草 16kg、当归 8kg、丹参 10kg、艾叶 5kg、香附 5kg、甘草4kg。2　制备工艺　取处方各药 ,加入 75ml水 ,浸泡 2h ,煎煮提取 ,收集挥发性成分另器保存 ,水煎液静置 12h ,过滤 ,滤液浓缩至约 14万ml,加入挥发性成份及蔗糖 16kg、防腐剂适量 ,加水调至 15万ml,分装于5 0 0ml洁净玻瓶内 ,加盖铝盖 ,即得。3　薄层鉴别3 1　益母草　取盐酸水苏碱为对照品 ,加乙醇制成每 1ml中含 5mg的溶液 ,作为对照品 ,以益母合剂 2 0ml,加 80 %乙醇 2 0 0ml加热回流1h ,放冷 ,滤过 ,滤液浓缩至 5ml,将浓缩液加于已处理好的活性炭 -氧化铝柱 (活…     

酚——硫酸法测定黄芪多糖的含量

<正> 一、绘制标准曲线: 精密称定干燥至恒重的D(+)葡萄糖(分析纯),配成每ml含0μg(作为空白),5μg、10μg、15μg、20μg、25μg、30μg不同浓度,各取2ml置于编号的25ml容量瓶中,各加1m15％酚溶液,摇匀,迅速各加5ml浓硫酸,振摇5分钟,置沸水浴中加热15分钟,再置冷水浴中30分钟,用1     

不同产地、采收期大青叶中靛玉红的含量测定

大青叶为十字花科植物菘蓝 Isatis indigoticaFort.的干燥叶。夏秋二季分 2～ 3次采收。靛玉红是其有效成分。为测定不同产地、采收期中靛玉红的含量 ,采用薄层扫描法进行测定 ,结果准确 ,可为临床应用时提供参考。1　仪器与试药CS-93 0双波长薄层扫描仪。硅胶 G板 :称取硅胶 G6g,加 0 .5% CMC-Na2 0 ml,研匀 ,涂于 2 0×2 0 cm的玻璃板上 ,阴干 ,于 1 0 5℃活化 1 h。对照品 :靛玉红。样品 :大青叶。2　靛玉红的含量测定2 .1　靛玉红对照品溶液制备　取靛玉红对照品 ,加氯仿制成每 ml含 0 .0 7mg的溶液。2 .2　样品溶液的制备　精密称…