应用半自动生化分析仪直接测定血清肌酐浓度方法 …

目的：建立半自动生化分析仪直接测定血清肌酐浓度的方法。方法：应用ＴＲＡＣＥ半自动生化分析仪与Ｊａｆｆｅ‘ｓ反应建立了Ｃｒｅ测定的速率法，并进行了方法学评价。结果：延迟时间１５秒；测定时间６０秒；线性范围宽（０－９００μｍｏｌ／Ｌ）；批内ＣＶ为２．０－２．３％日间ＣＶ为２．４％回收率为９６．４％－９９．８％，平均为９９．１％；葡萄糖浓度为１１．１ｍｍｏｌ／Ｌ时的干扰率为０．８０％；总蛋白２为１００ｇ     

偶氮胂Ⅲ测定血清（浆）钙和尿钙的方法学探讨及应用

作者系统性地研究了国产试剂偶氮胂Ⅲ测定钙的方法学及应用。结果表明：其反应液吸收光谱呈Ｍ型，最佳吸收峰为６６０ｎｍ。试剂中偶氨胂Ⅲ的最适浓度为１５０μｍｏｌ／Ｌ，当ｐＨ为５．６时，受各种干扰尤其是镁影响较小，适用于血清、血浆和尿各类标本的钙测定。本法批内和批间ＣＶ分别为１．１～２．０％、１．５～２．５％，平均回收率９９．９％，线性达４ｍｍｏｌ／Ｌ。本法（Ｙ）与贝克曼原装试剂（Ｘ）比较：ＣＸ３急诊仪Ｙ＝１．０３４Ｘ－０．０３３５，γ＝０．９９８，Ｐ＜０．０５；ＣＸ４生化仪Ｙ＝０．９９０６Ｘ－０．０５，γ＝０．９９７，Ｐ＜０．０５。与ＯＣＰＣ法（Ｘ）比较：Ｙ＝１．０８８Ｘ－０．１４１，γ＝０．９９６，Ｐ＜０．０５。溶血、黄疸、脂血、Ｍｇ２＋、Ｍｎ２＋、Ｚｎ２＋、Ｃｕ２＋及Ｆｅ２＋基本上不干扰测定。     

钒酸盐氧化法测定总胆红素及直接胆红素的实验评价

为了解钒酸盐氧化法测定血清胆红素的可行性,进行方法学评价。结果：总胆红素测定平均回收率为１００－６ ％ ,线性达６２０μｍｏｌ／Ｌ,批内ＣＶ％ 为２－１％ ,批间ＣＶ为３－９ ％ ,与咖啡因法比较,Ｙ＝０－９９１ｘ＋ ２．０１,ｔ＝ ２－１１,Ｐ＞ ０－２ ,ｒ＝ ０．９９８。直接胆红素线性达３４０μｍｏｌ／Ｌ,批内ＣＶ２－３％ ,批间ＣＶ４－１ ％ 与改良Ｄｏｕｍａｓ 法比较,ｒ＝ ０．９９３ｘ＋ ０．９９,ｔ＝ １．４７ ,Ｐ＞ ０ ．２,ｒ＝０ ．９９７。轻度乳糜血,Ｈｂ４ｇ／Ｌ以下对测定无干扰,试剂至少稳定两个月。结果表明钒酸盐氧化法测定血清胆红素具有灵敏、准确、重复性好等特点,可作为常规法使用。     

血清亚硝酸盐的快速测定

目的：建立一种无需去蛋白的血清亚硝酸盐的快速测定方法。方法：加入蛋白活化剂后，直接用Ｇｒｉｅｓ试剂显色分光光度测定。结果：方法的检测下限为０．２μｍｏｌ／Ｌ，相对标准差为５．１３％～８．８６％，回收率为９４．５％～９９．８％（平均为９７．８％）。血清ＮＯ－２浓度为１４．３８±０．２５μｍｏｌ／Ｌ时，批内变异系数为１．７５％，ＮＯ－２浓度为５．６９±０．２５μｍｏｌ／Ｌ时，批间变异系数为４．４６％。测定５５例正常人血清，得到血清中ＮＯ－２浓度的平均值分别为５．３６±２．１６ｕｍｏｌ／Ｌ；对糖尿病病人血清测定结果表明，亚硝酸盐浓度明显高于正常人。与去蛋白的Ｇｒｉｅｓ试剂分光光度法比较，结果无统计学差异。结论：用蛋白活化剂替代蛋白沉淀剂，减少操作步骤和干扰，测定准确、简便、快速，适用于血清中ＮＯ－２的测定。     

快速灵敏比色法测定血清锌

系统研究了在表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ一１００存在下，新色原３，５一ｄｉＢｒ一ＰＡＤＡＰ与Ｚｎ（Ⅱ）的显色反应性能，建立了一种快速、灵敏、准确测定血清锌的比色法。用本法作血清锌测定，锌含量在０～４μｍｏｌ·Ｌ￣（－１）范围内线性良好，表现摩尔吸收系数为１．１２×１０５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。批内ＣＶ为２．８％、批间ＣＶ为３．４％，平均回收率９９．３％。本法（Ｙ）与原子吸收分光光度法（Ｘ）比较，两法差异无显著性意义（Ｙ＝１．００５Ｘ一０．０１２，Ｙ为０．９９３７，Ｐ＞０．０５）。     

偶氮胂Ⅲ测定血清（浆）钙和尿钙的方法学探讨及应用

作者系统性地研究了国产试剂偶氮胂Ⅲ测定钙的方法学及应用，结果表明：其反应液吸收光谱呈Ｍ型，最佳吸收峰为６６０ｎｍ。试剂中偶氮胂Ⅲ的最适浓度为１５０μｍｏｌ／Ｌ，当ｐＨ６为５．６时，受各种干扰尤其是镁影响较小，适用于血清，血浆和尿各类标本的钙测定，本法批内和批间ＣＶ分别为１．１～２．０％，１．５～２．５％，平均回收率９９．９％，线性达４ｍｍｏｌ／Ｌ。本法（Ｙ）与贝克曼原装试剂（Ｘ）比较；ＣＸ３急诊仪     

糜蛋白酶抑制法测定血清ASTm同工酶

采用人血白蛋白保护ＡＳＴｍ，糜蛋白酶选择性抑制ＡＳＴｃ，采用酶反应速率法测定血清ＡＳＴｍ同工酶的活性。经实验证明：本法抑制系统对ＡＳＴｃ选择性抑制效果达１００％，用３％人血白蛋白加入测定ＡＳＴｍ不受影响，且测定ＡＳＴｍ活性在５００ＩＵ／Ｌ以下呈良好线性；３份高低不同活性的血清标本天内ＣＶ分别为１．４％、４．３％和６．７％，天间ＣＶ分别为１．８％、５．８％和７．７％；３份高低不同活性的血清ＡＳＴｍ平均回收率为９９．６％；与层析法同时测定比较ｒ＝０．９９７５，ｙ＝０．９８５ｘ＋０．２８；临床参考值为７．５ＩＵ／Ｌ以下；能自动化分析，便于临床推广应用     

用HPLC法同时测定洗必泰及有关杂质对氯苯胺的研究

采用反相高效液相色谱法同时测定了洗必泰及有关杂质对氯苯胺浓度。用Ｚｏｒｂａｘ－Ｃ＿８柱，０．２ｍｏｌ／ＬＮａＨ＿２ＰＯ＿４（ｐＨ３．０）－甲醇（４９．５：５０．５）为流动相，非那西丁为内标，２４０ｎｍ波长检测。本法简便准确，重现性好。洗必泰和对氯苯胺分别在１５～２００μｇ／ｍｌ和６０～１２００μｇ／ｍｌ浓度范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９９），最低检测限分别为１．３３μｇ／ｍｌ和７．５μｇ／ｍｌ（Ｓ／Ｎ＝３：１），平均回收率分别为１００．１％和１０３．１％。相对标准偏差Ｒ５０％分别为１．４１％和１．１４％。     

复方氧氟沙星滴鼻液中氧氟沙星,地塞米松钠的含量测定

用高效液相色谱法对复方氧氟沙星滴鼻液中的氧氟沙星和地塞米松磷酸钠同时进行含量测定。色谱条件：ＳｈｉｍｐａｃｋＣＬＣＯＤＳ柱（６０ｍｍ×１５０ｍｍ，５μｍ），流动相为甲醇枸椽酸液（００５ｍｏｌ／Ｌ）乙腈乙酸铵液（０５ｍｏｌ／Ｌ）１％磷酸（１００∶７５∶２２∶１∶２），检测波长２４２ｎｍ。两组分的线性关系良好（ｒ＝０９９９０，１００００，ｎ＝５），平均回收率和ＲＳＤ分别为９９８０％，０５０％；１００６１％，０８２％。此方法可用于复方氧沙星滴鼻液的质量控制     

双抗体C—ELISA测定人血清胰岛素的实验研究

我们建立了双抗体免疫抑制法ＥＬＩＳＡ（Ｃ－ＥＬＩＳＡ）测定人血清胰岛素的方法，第１抗体和第２抗体的最佳工作浓度分别为１：５和１：１２８０；胰岛素浓度经过平方根对数变换后与吸光度呈良好的直接关系（ｒ＝－０．９９，Ｐ＝０．０１）线性范围为１～６４０ｍＵ／Ｌ，灵敏度为１ｍＵ／Ｌ；批内和批间变异分别为９．５％和１２．５％，与ＲＩＡ法相关良好，Ｃ－ＥＬＩＳＡ测定人血清胰岛素勿需特殊设备，无放射性污染，操作简     

高效液相色谱法测定清脑片中安定含量

采用高效液相色谱法测定清脑片中安全含量。结果：在５～１００ｍｇ／Ｌ浓度范围内具有良好的线性关系，ｒ＝０．９９９９，平均回收率为９９．２６％，ＲＳＤ＝１．４５％。本法简便准确。     

K3Fe（CN）6消除肌酐动力学测定中胆红素的干扰

为了消除肌酐测定中胆红素的干扰，在５０μｌ黄疸血清中加入５μｌ的４ｍｍｏｌ／ＬＫ３Ｆｅ（ＣＮ）６，３７℃水浴５ｍｉｎ，在ＢＴＳ－３１０半自动生化分析仪上，采用Ｊａｆｅ＇ｓ两点法进行肌酐测定。用本法对１２０份总胆红素０～５５２．４μｍｏｌ／Ｌ的标本进行对比，结果表明，黄疸血清肌酐值随胆红素浓度的升高而偏差增大。回收实验对比，黄疸血清标本用原法测定，回收率为７３．３％～８６．６％而本法回收率为９５．３％～９６．７％。重复性实验，批内变异系数ＣＶ＝２．９９％～３．９８％，批间ＣＶ＝４．１０％～４．９６％。     

紫外分光光度法测定兔血清中二氯乙酸钠浓度

作建立检测二氯乙酸钠血清浓度的紫外分光光度法，平均回收率为１０１．４％，日内变异为３．３％，日间变异为３．８％，最低检测浓度为１ｍｇ／Ｌ。应用本法研究二氯乙酸钠（ｉｖ，１８０ｍｇ／ｋｇ）在兔体内的药代动力学，主要药代动力学参数为：Ｔ１／２＝０．６７ｈ，Ｖｄ＝０．２８Ｌ／ｋｇ，Ｋ＝１．１ｈ＾－１，Ｃｌ＝０．３１Ｌ／ｋｇ／ｈ，ＡＵＣ＝６０５．１ｍｇ．ｈ／Ｌ。     

反相高效液相色谱法测定血浆中普萘洛尔的浓度

以硫酸奎宁为内标，反相ＨＰＬＣ－ＵＶ法定量测定血浆中普萘洛尔的含量。固定相为Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ５ＯＤＳ（２），流动相为甲醇－水－０．２ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾（１００：１５：１）。紫外检测波长为２３２ｎｍ。检测浓度可低达１０ｎｇ／ｍｌ。线性范围为１０～２００ｎｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９７）。本法灵敏，准确，简便，可用于血浆普萘洛尔测定及其药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定清脑片中安定含量

采用高效液相色谱法测定清脑片中安全含量。结果： 在５ ～１００ｍｇ／ Ｌ 浓度范围内具有良好的线性关系, ｒ ＝ ０ ． ９９９９ , 平均回收率为９９ ． ２６ ％ , Ｒ Ｓ Ｄ＝ １ ． ４５ ％ 。本法简便准确。     

紫外分光光度法测定氧氟沙星制剂的含量

用紫外分光光度法测定了氧氟沙星眼膏、氧氟沙星滴眼液、氧氟沙星滴耳滴鼻液中的主药含量。样品经０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸处理后于２９３ｎｍ波长处测定，外标法计算含量。线性范围为１．０～１０．５μｇ／ｍｌ，回归方程Ａ＝０．０４４３９６Ｃ＋０．００８２，ｒ＝０．９９９８。三种制剂的回收率分别为：氧氟沙星眼膏９８．２５％（ＲＳＤ＝０．８２％，ｎ＝６），氧氟沙星滴眼液１００．２３％（ＲＳＤ＝１．２１％，ｎ＝６），氧氟沙星滴耳滴鼻液１００．２０％（ＲＳＤ＝１．２０％，ｎ＝６）。分别测定了数批三种制剂的样品，结果表明本法简便易行，精密度高，可用于三种制剂的质量控制。     

反相HPLC法测定血清中氯化水杨醛呋喃硫羰基腙合铜

应用Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ柱设计了测定家兔血清中新型杀菌剂氯化水杨醛呋喃硫羰基腙合铜浓度的反相ＨＰＬＣ方法。活性化合物的平均绝对和相对回收率分别为８４．３６％和９９．８０％；日内（ｎ＝５）和日间（ｎ＝１５）的平均变异系数分别为４．８９％和５．７０％；最低检出浓度为０．０２ｍｇ／Ｌ，线性范围为０．０５～２０ｍｇ／Ｌ（ｎ＝９，ｒ＝０．９９９９）。     

血清总胆汁酸双试剂连续监测的临床意义

目的：利用全自动生化分析仪，建立一种快速检测血清总胆汁酸（ＴＢＡ）活性的方法和正常参考值。方法：双试剂酶偶联连续监测法，检测６０例不同肝病患者和３００名健康成人血清ＴＢＡ活性。结果：其测值（ｘ±ｓ）分别为４８．９５±５．７３μｍｏｌ／Ｌ和５．１２±３．４６μｍｏｌ／Ｌ，差异有显著性（Ｐ＜０．０１）；本法批内ＣＶ分别为１．９９％、２．８５％和３．００％，批间ＣＶ分别为３．２８％、３．４０％和３．１６％，线性范围０～２００μｍｏｌ／Ｌ。结论：双试剂酶偶联连续监测法，线性好，特异性强，灵敏度高，快速、准确，对肝脏疾病的诊断及临床分级具有重要价值。     

碘－淀粉吸光系数标准化法检测α－淀粉酶的实验研究

为达到α－淀粉酶（α－ＡＭＳ）测定的最好的准确性和精密度，最大线性范围及与酶法的可比性，进行了碘－淀粉吸光系数标准化法测定淀粉酶的实验研究。底物浓度改为０．７９ｇ／Ｌ，底物缓冲液以Ｔｒｉｓ－ＨＣｌ（ｐＨ７．０，３７℃，５０ｍｍｏｌ／Ｌ）为缓冲剂，并加入２．５ｍｍｏｌ／ＬＣａＣｌ２和１００ｍｍｏｌ／ＬＮａＣｌ以保证对α－ＡＭＳ的激活作用，酶促反应时间选为５ｍｉｎ，测定波长选定为７００（或８００／７００）ｎｍ。本法线性测定范围达２０００ＩＵ／Ｌ以上，标本溶血、黄疸及乳糜对测定结果无影响；本法与酶法相关关系密切（ｎ＝２３，ｒ＝０．９９８８，Ｙ＝１．０１６ｘ－１９），并以一定的关系式求得酶法（ＰＮＰＧ７法）测定值（ＩＵ／Ｌ）做报告；实验参数可手法操作及自动分析两用，适于各型医院实验室推广应用。本法参考值：血清（ｎ＝１１３）α－ＡＭＳ＜９３．４ＩＵ／Ｌ，尿液（ｎ＝１４２）α－ＡＭＳ＜６２２ＩＵ／Ｌ。     

紫外分光光度法测定土霉素片的生物效价

本文建立了紫外分光光度法测定土霉素片生物效价。样品经０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸处理后于２６８ｎｍ处测定，方法线性范围为３￣１８Ｕ／ｍｌ，回归方程Ｃ＝２４．６６０１Ａ－０．２４７７，ｒ＝０．９９９９；加样平均回收率为１０１．１％，ＲＳＤ＝０．４４％，ｎ＝５。结果表明本法为测定土霉素片生物效价提供了新的快速分析方法。