高效液相色谱法测定人血浆中恩曲他滨

目的：建立高效液相色谱测定人血浆中恩曲他滨浓度的方法。方法：血浆样品0．4mL，加入0．5mL水混匀后上柱抽干，先后用1mL水洗去杂质，用0．5mL甲醇洗脱样品，洗脱液吹干后用0．2mL流动相溶解，10μL进样检测。分析柱：Inertisil C8（150mm×4．6mm，5μm）；保护柱：EXT-C18（12．5mm×4．6mm，5μm）；流动相：0．02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（含0．002％四丁基氢氧化铵）-乙腈（88：12），流速：1mL·min^-1柱温：30℃；紫光检测波长：280nm。结果：血浆中恩曲他滨浓度在0．05～8μg·mL^-1范围内，A与C呈良好的线性关系，典型的回归方程为：A=37．98C＋0．0284（r=0．9993），最低检测浓度为0．05μg·mL^-1，平均提取回收率为91．4％，日内RSD〈6．6％，日间RSD〈5．9％。结论：方法简便、快速，灵敏度高，可用于恩曲他滨的药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中卡培他滨浓度

目的:建立人血浆中卡培他滨(capecitabine)高效液相色谱测定法.方法:取0.3 mL血浆,以甲硝唑为内标,叔丁基甲醚提取后氮气吹干,复溶,进样分析.流动相:乙腈-水(35:65);流速1.0 mL·min-1;紫外检测波长310 nm,室温操作.结果:卡培他滨与内标分离良好,保留时间分别为6.9 min和3.4 min,且达峰处无杂峰干扰.标准曲线范围0.05～2.00mg·L-1,线性良好(r=0.999 1,n=6),日间误差2.57%～5.93%,日内误差1.99%～5.96%,最低检测限为0.01 mg·L-1.卡培他滨血样在检测过程中保持稳定.结论:本方法取样量小,操作快速简便,专一性强,灵敏度高,可满足药物动力学研究需要.     

反相高效液相色谱法测定人血浆中倍他司汀浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中倍他司汀浓度的方法。方法:色谱柱为C18,检测波长为261nm,流动相为0.05mol/L乙酸胺-乙腈-0.3mol/L十二烷基硫酸钠(60∶40∶1.5),流速为0.5ml/min。结果:倍他司汀检测浓度在24~480ng/ml范围内线性关系良好,提取回收率在81.75%~87.99%之间,日内和日间RSD分别为0.60%~4.82%和4.78%~12.15%。结论:本方法操作简便、快速、准确、重现性好,适用于人体倍他司汀的药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中丙氧咪唑浓度

目的 建立测定人血浆中丙氧咪唑浓度的高效液相色谱法.方法 血浆上样于C18 SPE柱后,先用15%甲醇冲洗,再用90%甲醇洗脱,N2气流下挥干.采用反相高效液相色谱法,紫外检测器检测.色谱柱为ODS柱,流动相为含1.25%三乙胺溶液∶甲醇∶乙腈(70∶15∶15,V/V/V),流速为1.0 ml·min-1,检测波长(λ)295 nm.结果 本方法在20～600 μg·L-1范围内线性良好(r=0.998 6,n=6).高、中、低浓度的相对回收率均在92.0%～108.2%之间,日内与日间RSD均小于8.9%,最低检测浓度为5 μg·L-1.结论 本法适用于人血浆中丙氧咪唑浓度的测定.     

液质联用法测定裸鼠血浆中吉西他滨浓度

目的:建立高效灵敏的液质联用法(LC-MS/MS)测定裸鼠血浆中吉西他滨浓度。方法:选用0.01%醋酸水和乙腈(80∶20)作为流动相;质谱检测选择正离子方式,多离子反应监测(MRM)扫描,用于吉西他滨和内标(头孢克洛)定量分析的离子反应对分别为m/z 264.1→m/z 112.0和m/z 368.1→m/z 174.1。结果:该方法线性范围为5～500 ng.mL-1,定量下限为5 ng.mL-1。日内日间精密度均<12.9%,准确度<3.4%。结论:本方法操作简便、快速,灵敏度高,能够满足裸鼠血浆中吉西他滨检测的要求。     

高效液相色谱法测定人血浆中西洛他唑浓度

目的:建立测定人血浆中西洛他唑浓度的高效液相色谱法.方法:西洛他唑血浆样品以2 mol·L -1 氢氧化钠-无水乙醚(1∶4)提取,以地西泮为内标.Hypersil C 18 柱( 4.6 mm×200 mm, 5 μm),流动相为乙腈-水 (45∶55),流速: 1.0 mL·min -1 ,检测波长:285 nm.结果:标准曲线线性范围 20.0 ～ 1 200.0 μg·L -1 (r= 0.999 9 ).血浆中西洛他唑最低检测限为10 μg·L -1 .平均提取回收率为( 81.52 ± 3.81 )%,平均方法回收率( 97.4 ± 4.5 )%, 日内及日间RSD均<11%.结论:所建立的HPLC方法灵敏、专一、准确、精密,简便,适用于西洛他唑的药动学研究及治疗药物浓度监测.     

高效液相色谱法测定人血浆中安非他酮浓度

目的建立测定人血浆中安非他酮浓度的高效液相色谱法。方法以DiamonsilTMC18反相柱（150ramx4．6mm,5ttm）为色谱柱,流动相为30mmol·L^-1醋酸铵-甲醇（28：72V／V）;流速：1．0mL·min^-1;拄温：40℃;检测波长：250nm。提取剂为乙酸乙酯与二氯甲烷（80：20v／V）。结果安非他酮的低、中、高（2o．0,80．O,240．O斗g·L^-1）3种浓度平均相对回收率分别为102．2％,97．32％,98．17％,提取回收率分别为68．25％,71．58％,73．89％;日内、日问偏差RSD均低于15％（11=5）;分析方法的检测限5．0μg·L^-1;线性范围为10．0-320．0μg·L^-1。线性方程：Y=11．325X＋1．07,r=0．9985（n=7）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于安非他酮临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中西洛他唑浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中西洛他唑浓度的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-0.03mol/L醋酸铵(62∶38,V/V),流速为0.8ml/min,检测波长为257nm,以乙酸乙酯为提取剂。结果:西洛他唑检测浓度在10.0~1500.0ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),高、中、低系列浓度的平均回收率分别为99.82%、97.30%、97.14%,日内和日间RSD均小于6%。结论:本方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中舒乐安定的浓度

本文应用高效液相色谱法测定人血浆中舒乐安定的浓度。检测波长为240nm,利眠宁为内标,甲醇:磷酸盐缓冲液为移动相。回收率为97.3～108.9%,日内和日间误差(浓度0.60μg/ml)(CV)分别为2.5%和2.9%(n=9)。对临床数十名患者血浓测定,其血浓在0.4～0.87μg/ml,为临床合理用药提供了依据。     

反相高效液相色谱法测定人血清中多索茶碱浓度

目的　建立反相高效液相色谱法测定人血清中多索茶碱浓度。方法 　采用高效液相色谱法 ,苯巴比妥为内标 ,YWG-C1 8色谱柱 ,甲醇∶水 ( 3 0∶ 70 )为流动相 ,流速 1.0 ml·min- 1 ,柱温 3 5℃ ,检测波长 2 10 nm。 结果 　多索茶碱在 0 .40～ 2 4.0 0 μg· m L- 1浓度范围内呈良好线性关系 ,r=0 .9997;血清最低检测限为 10 0 mg·m L- 1 ;平均回收率为 98.71%;日内和日间 RSD分别为 2 .2 9%和 3 .3 7%。 结论 　本法灵敏简便、准确可靠 ,可用于多索茶碱血药浓度测定及其药代动力学研究     

反相高效液相色谱法测定人血浆中二甲双胍质量浓度

目的建立测定人血浆中二甲双胍质量浓度的方法方法反相高效液相色谱（RP—HPLC）法。色谱柱为EclipseXDB—C8柱（150mm×4．6mm，5μm），以乙腈-甲醇-0．02mol／LKH2PO4。缓冲液（10：34：56，KH2PO4。缓冲液用磷酸调节pH值至3．4）为流动相，流速为1．0mL／min，柱温为室温，检测波长233nm。结果二甲双胍与内标（西咪替丁）的保留时间分别为5．14min和6．46min，二甲双胍检测质量浓度线性范围为17．68～1767．58ng／mL（r=0．9999），方法平均回收率大于94．51％，日内和日间精密度RSD〈8．22％，最低定量限为17．68ng／mL。结论RP—HPLC法操作简便，结果准确、灵敏，适用于二甲双胍血药浓度的测定和药代动力学研究。     

RP-HPLC法测定人体血浆中吉西他滨的浓度

目的:建立一种测定人体血浆中吉西他滨血药浓度的高效液相色谱方法。方法:取血浆样品1 mL,加内标100μL(含氟脲苷0.8μg·mL-1),混匀,加甲醇-乙腈(1:9)3 mL混匀,放置5 min,离心(3500 r·min-1,10 min),取上清液于60℃水浴放置,氮气吹干,残渣用0.5 mL流动相溶解,离心(15000 r·min～1,10 min),取上清液,进样50μL。色谱柱:Lichrospher 5-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:40 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(用醋酸调节pH=5.5)-乙腈(97.5:2.5),流速:0.8 mL·min～1,检测波长:268 nm,柱温:25℃。结果:本方法线性范围0.20—10.0μg·mL～1,r=0.9999,方法检测限为0.10μg·mL-1(S/N>4),定量限为(0.21±0.02)μg·mL-1(S/N>10);方法回收率为100.1％-106.6％(n=21),日内RSD为2.3％-4.0％(n=21),日间RSD为3.2％-5.2％(n=21)。结论:本方法灵敏度高,操作简便、准确,可用于人体血浆中吉西他滨浓度的测定及药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸氨溴索浓度

目的 :建立测定盐酸氨溴索血药浓度的方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,以盐酸地尔硫为内标 ,色谱柱采用HypersilBDSC18 不锈钢柱 (250mm×4 6mm ,5μm ) ,流动相为乙腈 -甲醇 -0 01mol/L磷酸盐缓冲液 (pH7 0) -四氢呋喃 (35∶35∶27 5∶2 5) ,流速为1 0ml/min ,检测波长为242nm。9名健康男性志愿者 ,单剂量口服进口盐酸氨溴索片后 ,测定其血浆中药物浓度。结果 :线性范围为10～640ng/ml,最低检测浓度为10ng/ml ,提取回收率均大于90 %。9名志愿者的血药浓度数据经3p87拟合 ,符合血管外给药一室模型 ,Cmax= (226 53±34 59)ng/ml ,Tmax= (1 82±0 80)h ,T1/2ke= (6 27±0 66)h ,AUC0～24=(2363 55±448 86) (ng·h)/ml。结论 :本方法简单 ,灵敏度和准确度较高 ,能满足人体药动学研究的需要。     

反相高效液相色谱法测定曲普利啶的血浆浓度和药动学

目的 建立高效液相色谱法测定曲普利啶人血浆浓度的方法。方法采用反相高效液相色谱法，色谱柱采用Nova-pak-C18(300 mm×3.9 mm，4 μm)，流动相为乙腈∶0.075 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(含0.16%二乙胺，pH值2.6)(25∶75，V/V)。血浆样品用乙醚提取。结果曲普利啶的线性范围为1.09～109.20 μg·L^-1，最低检测浓度为1.09 μg·L^-1。高、中、低3种浓度(54.60，10.90，2.73 μg·L^-1)的日内、日间变异均＜10%。结论该方法灵敏、稳定、精确，适用于曲普利啶生物样本的测定和药动学研究。     

反相高效液相色谱法检测人血浆特比萘芬浓度

目的:建立人血浆特比萘芬检测的高效液相色谱方法.方法:以ZORBAX Eclipse XDB-C18为色谱柱;流动相为乙腈-0.2%三氟乙酸-水体系,流速为 0.8 ml·min-1;检测波长258 nm(0～5.2 min) 和283 nm(5.2～7.0 min).以伏立康唑为内标,血浆在酸性条件下经乙酸乙酯萃取后检测.结果:特比萘芬浓度在0.05～4.00 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 7);高中低三个浓度(0.10、1.00、3.00 mg·L-1)的日内精密度RSD分别为3.12%、2.85%和2.63%,日间精密度RSD分别为4.18%、3.29%和2.81%;相对回收率分别为(101.47±4.53)%、(99.50±3.63)%和(100.71±3.33)%,RSD分别为2.60%、2.41%和1.62%.健康志愿者单剂量口服250 mg 盐酸特比萘芬后,Cmax为(1.27±0.15)mg·L-1,Tmax为(1.56±0.32)h,t1/2α为(0.96±0.24)h,t1/2β为(16.73±1.87)h,AUC(0-48)为(13.44±1.95)mg·h·L-1,AUC(0-∞)为(15.32±2.16)mg·h·L-1.结论:该方法简便、快速、准确可靠,适用于人血浆特比萘芬浓度的测定及其药代动力学研究.     

反相高效液相色谱法检测人血浆帕珠沙星浓度

目的：建立人血浆帕珠沙星检测的高效液相色谱方法。方法：血浆经高氯酸沉淀,以Agilent TC—C18为色谱柱;流动相为乙腈-0．1％三氟乙酸-水体系,流速为0．8ml·min^-1;检测波长314nm。结果：帕珠沙星浓度在0．10～20．00mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9998）;高中低三个浓度（0．25,5．00,15．00mg·L^-1）的相对回收率分别为（101．47±4．53）％、（99．50±3．63）％和（100．71±3．33）％;日内RSD分别为3．12％、2．85％和2．63％,日间RSD分别为4．18％、3．29％和2．81％。结论：该方法简便、快速、准确可靠,适用于人血浆帕珠沙星浓度的测定及其药物动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中磺胺甲噁唑质量浓度

目的建立检测人血浆中磺胺甲唑（SMZ）质量浓度的高效液相色谱法。方法血浆以10%三氯乙酸作为沉淀剂,以Symmetry C18柱（150mm×46mm,5μm）为色谱柱,以醋酸溶液（取冰醋酸1.5mL,加水500mL,用氨水调pH至6.38）-甲醇（66：34）为流动相,流速1.0mL/min,柱温35℃,检测波长223nm。结果血浆中SMZ质量浓度在1～50μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=43104.13X-45765.92,r=0.9991（n=6）;平均回收率为99.22%,RSD=0.78%（n=6）。结论所用方法简单、快捷、灵敏、准确,可作为临床药代动力学及药效学研究方法。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中二甲胺四环素浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中二甲胺四环素浓度的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为乙腈-水-三氟乙酸(15∶85∶0.1),内标为土霉素,检测波长为350nm,血样在pH=6.5缓冲液条件下用乙酸乙酯提取,以二甲胺四环素与内标的峰面积比进行定量。结果:二甲胺四环素检测浓度线性范围为0.05～8μg/ml(r=0.9999),最低检测浓度为0.02μg/ml,平均回收率为101.89%,日内、日间相对标准差均小于5%。结论:本方法简便、快速、灵敏,可用于二甲胺四环素药动学研究。     

RP-HPLC法测定人血浆中帕瑞昔布的浓度

目的:建立测定人血浆中帕瑞昔布的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,血浆以无水乙醚提取后进样测定,色谱柱为KromasilC18,流动相为乙腈-水(92:8),内标为布洛芬,流速为1.0mL·min-1,检测波长为209nm,最小进样间隔为30min。结果:帕瑞昔布血药浓度在73.69～442.16μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9992);方法回收率为97.26%～99.24%,提取回收率为79.27%～80.51%,日内和日间RSD均≤2.10%。结论:本方法简便、快速、准确、重复性好,可以满足帕瑞昔布血药浓度的测定要求。