高效液相色谱-荧光检测法测定维生素B1片的含量

目的:建立高效液相色谱-荧光检测法测定维生素B1片的含量.方法:采用SunfireTM C18色谱柱(5.0μm,4.6mm× 150mm),柱温:30.0℃,流动相:0.02mol/L乙酸钠溶液-甲醇(70∶30),流速:1.0mL· min-1,激发波长:365nm、发射波长:475nm.结果:维生素B1在0.25μg·mL-1～15.00μg· mL-1的范围内线性关系良好(r=0.9993,n=6),测得平均回收率为96.5％,RSD=1.6％(n=9).结论:该方法准确可靠,检测灵敏度提高,可有效检测制剂中维生素B1的含量.     

高效液相色谱-荧光检测法测定红景天苷的含量

目的:建立高效液相色谱-荧光检测法测定红景天苷的含量。方法:色谱柱为 Eclipse XDB-C_8柱(4.6 mm × 150 mm,5μm),流动相为水-甲醇(85:15),流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为25℃,荧光检测波长λ_(EX)=220 nm,λ_(EM)=315 nm。结果:该方法的线性范围为1.00～500 ng(r=0.999 9)。平均加样回收率为 99.2％,RSD为 1.4％(n=5)。最低检测限为1.5 pg。结论:本方法快速,简单,灵敏度极高。     

高效液相色谱-荧光检测法测定复合维B片中维生素B1含量

目的建立测定复合维B片中维生素B1含量的高效液相色谱-荧光检测法。方法样品用0．1mol／L盐酸提取，碱性铁氰化钾氧化，正丁醇萃取；采用Kromasil 100—5 C18柱（150mm×4．6mm，5μm）为色谱柱，以0．02mol／L乙酸铵-甲醇（70：30）为流动相，流速为1.0mL／min，荧光检测激发波长365nm，发射波长475nm。结果维生素B1质量浓度在0．5～20μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率为100.37％，RSD为1．34％，方法检出限（S／N=3）为2．3ng。结论高效液相色谱-荧光检测法快速、简便、准确，适用于复合维B片中维生素B1的含量测定。     

高效液相色谱-紫外检测法测定血浆多潘立酮

目的 建立HPLC-UV法测定血浆中多潘立酮浓度的方法.方法 血浆样品碱化后以有机溶剂提取;以ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-0.15 mol·L-1KH2PO4=30:70为流动相,检测波长为230 nm.结果 血浆浓度在1.0～128.0μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9996);最低检测浓度为1.0μg·L-1;高中低3个浓度的平均回收率为89.76%;日内、日间RSD均小于10%.结论 本方法灵敏度符合检测要求、干扰少、重现性好.     

高效液相色谱-荧光检测法测定人血浆中洛美沙星的浓度

目的：建立用高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FLU）测定人血浆中洛美沙星的浓度。方法血浆样品经甲醇沉淀后,以甲醇-磷酸二氢钾缓冲液（pH：2.8,35：65, v/v）为流动相,流速为1.0 ml/min,色谱柱为BaiAn-C18（4.6×150 mm,5μm）,柱温为25℃,荧光检测波长λex=280 nm,λem=455 nm。结果血浆内源性杂质不干扰待测物测定,洛美沙星在0.10-10.04μg/ml有良好线性关系（r=0.9995）,定量下限为0.10μg/ml,日内、日间精密度（RSD）均小于10%,样品稳定性良好。结论该法灵敏、快速、简便,适合用于洛美沙星的药动学研究。     

反相高效液相色谱-荧光检测法测定血浆中拉贝洛尔的含量

目的:建立血浆中拉贝洛尔的反相高效液相色谱-荧光检测法.方法:血浆样品经叔丁基甲醚一次萃取后有机相挥干,以少量流动相重组,采用Kromasil KR100-5C18(250mm×4.6mm,5μm)为分析柱,甲醇:水:2.4mol/L二乙胺-磷酸缓冲液(pH=4.0)(50:48:2)为流动相,荧光激发波长(Ex)为302nm,发射波长(Em)为420nm.拉贝洛尔和内标(盐酸普萘洛尔)的保留时间分别为5.5min和8.0min.结果:血浆中的拉贝洛尔在2.5ng/mL～160ng/mL范围内线性关系良好,r=0.9998.方法的最低检测浓度为2.5ng/mL,样品和内标平均提取回收率分别为81.28%和88.68%,批内、批间精密度为0.42%～7.72%.结论:本方法灵敏可靠,可满足拉贝洛尔的临床血药浓度监测和药代动力学研究的需要.     

高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中盐酸曲马多浓度

目的:建立测定人血浆中盐酸曲马多的高效液相色谱-荧光检测法。方法:血浆样品经液-液萃取,以氟康唑为内标,在Diamonsil C18柱(迪马公司,200mm×4.6mm,5μm),以磷酸二氢纳缓冲液(0.04mol.L-1,pH3.5)-乙腈(77∶23)为流动相,荧光检测,激发波长为275nm,发射波长为302nm。结果:曲马多的线性范围为5~1 000μg.L-1,最低检测限为1μg.L-1。低、中、高3种浓度的日内日间RSD均小于7.7%,提取回收率分别为(85.2±4.3)%,(80.6±3.5)%和(83.6±3.6)%。结论:该法重复性好、准确、简便、快速,适用于人血浆中盐酸曲马多浓度的测定及临床药动学研究。     

高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中溴酸加兰他敏浓度

目的建立高效液相色谱荧光法测定人血浆中氢溴酸加兰他敏浓度的方法.方法采用hypersil-C8色谱柱,以乙腈水三乙胺(25741)作为流动相(pH=7.0).碱化血浆后经无水乙醚提取,挥干乙醚后,残渣经溶有参照标准品舒必利的流动相溶解后进行测定.荧光检测的激发波长为290nm,发射波长为320nm.结果本法测定氢溴酸加兰他敏的线性范围为5～250μg.L-1(r=0.999),最低检测限1ng,最低检测浓度为5μg.L-.日内变异系数为8.92%,日间变异系数为8.79%,萃取回收率和方法回收率均>90%.结论本方法精密、准确、稳定,适用于加兰他敏的临床检测和药代动力学研究.     

α-生育酚及其烟酸酯的HPLC测定

建立了高效液相色谱法同时测定α-生育酚及其烟酸酯含量。采用C18色谱柱，甲醇为流动相，检测的双波长分别为292和264nm。两者分别在0．02-2．0mg／ml和0．18～2．7mg／ml范围内线性关系良好。     

高效液相色谱-荧光检测法测定性早熟女童血浆中双酚A和4-壬基酚的含量

目的：建立高效液相色谱-荧光检测法测定性早熟女童血浆中双酚A和4-壬基酚含量的方法。方法：采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈∶水=70∶30，流速1 mL/min，柱温30 ℃，检测激发波长275 nm，发射波长315 nm，外标法定量检测血浆中双酚A和4-壬基酚含量。结果：双酚A和4-壬基酚分别在1.45~5 937.50 ng/mL （r2=0.999 9，n=7），1.53~6 250.00 ng/mL（r2=0.998 8，n=7）范围内线性关系良好；日内、日间RSD均<7.83%，方法回收率均>94.6%。结论：本法简便、快速、灵敏、准确，适用于同时测定性早熟女童血浆中双酚A和4-壬基酚的含量和临床血样常规检测。     

改良高效液相色谱荧光检测法测定人血浆氢溴酸加兰他敏浓度

目的:改进高效液相色谱荧光法测定人血浆中氢溴酸加兰他敏浓度的方法,提高其灵敏度和精确度。方法:采用Hypersil-C_8色谱柱,以乙腈-水(30:70)作为流动相(pH=5.9,含三乙胺0.2％)。碱化血浆后经无水乙醚2次提取,合并2次提取的有机层,挥干乙醚后,残渣经溶有参照标准品阿替洛尔的流动相溶解后进行测定。荧光检测的激发波长为290nm,发射波长为320nm。结果:本法测定氢溴酸加兰他敏的线性范围为1～50μg·L~(-1)(r=0.999),最低检测限0.2ng,最低检测浓度为1μg·L~(-1)。日内变异系数为11.86％,日间变异系数为8.40％,萃取回收率和方法回收率均>80％。1μg·L~(-1)的回收率大于60％。结论:本方法精密、准确,适用于加兰他敏的临床检测。     

高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中佐匹克隆浓度

目的：建立高效液相色谱荧光法测定人血浆中佐匹克隆浓度的方法。方法：碱化血浆后经无水乙醚提取，挥干乙醚后，残渣经溶有参照标准品氢氯噻嗪的流动相溶解后进行测定。荧光检测的激发波长为315nm,发射波长为380nm，结果：本法测定佐匹克隆的线性范围为1－50mg.L^-1(r=0.999)，最低检测限0．2ng，最低检测浓度为1mg.L^-1，低浓度（1mg.L^-1)的日内变异系数为9．6％，日间变异系数为12．4％，低浓度萃取回收率和方法回收率分别是54．7％和87．0％，中高浓度的萃取和方法回收率均＞90％，结论：用外标法测定人血浆中佐匹克隆浓度，方法精密，准确、稳定，适用于佐匹克隆的临床检测和药代动力学研究。     

高效液相色谱-荧光检测法测定复方刺五加片中维生素B1的含量

目的：建立高效液相-荧光检测法测定复方刺五加片中维生素B1含量。方法采用PAKC18柱,流动相为甲醇-0.02M乙酸铵（35：65）,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl,荧光检测激发光波长为365 nm,发射光波长为475 nm。结果维生素B1含量在5-100μg之间线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为98.12%, RSD=1.17%（n=6）。结论方法准确、专属性强、灵敏度高,为制定该制剂的质量标准提供依据。     

高效液相色谱-紫外检测法测定人血浆中乌拉地尔的质量浓度

目的建立一种灵敏、专属的高效液相色谱-紫外检测法,用于测定乌拉地尔在人体内的血药浓度。方法色谱柱为DiamonsilC18柱（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.5mol/L磷酸二氢铵缓冲液（20∶80,V/V）,流速1.0mL/min,检测波长268nm,内标为丁咯地尔。结果测得血浆中乌拉地尔质量浓度的线性范围为10～600ng/mL,最低定量限为10ng/mL。结论高效液相色谱-紫外检测法用于测定乌拉地尔在人体内的血药浓度,方法灵敏、专属、可靠。     

维生素E软胶囊中α-生育酚的含量测定

目的建立α-生育酚含量的高效液相测定方法。方法采用Agilent Zorbax-C18色谱柱,流动相为甲醇,检测波长为290nm,流速为1.2mL·min-1,柱温为28℃。结果α-生育酚在0.0505～0.404mg·mL-1范围内线性良好,r=0.9999;平均回收率为100.7%（n=9,RSD=0.9%）。结论本方法简单、迅速、准确,可用于天然维生素软胶囊中α-生育酚的含量测定。     

高效液相色谱-荧光检测法测定大鼠生物样品中阿德福韦

目的:建立生物样品中阿德福韦的反相高效液相色谱分析方法。方法:生物样品经沉淀蛋白处理后进行衍生化反应,用Intersil C8反相柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-10 mmol·L-1磷酸盐缓冲液(2 mmol·L-1氢氧化四丁基铵,氢氧化钠溶液调节pH为7.0)(10:90)为流动相,流速1.5 mL·min～1,荧光检测波长为λex309 nm和)λem425 nm。结果:测定血药浓度的线性范围为0.020-7.9 μg·mL-1(r=0.9993),最低检测限为5 μg·L～1。方法回收率为95.1％-99.0％。结论:本法准确,灵敏度高,重复性好,为阿德福韦酯的临床前及临床药代动力学研究提供了方法学基础。     

高效液相色谱-荧光检测法测定瑞格列奈片含量及其溶出度研究

目的:建立测定痕量瑞格列奈的方法,并用于瑞格列奈片的溶出度研究。方法:采用高效液相色谱-荧光检测法。色谱柱为C18,流动相为0.5%磷酸(pH调至2.5)-甲醇-乙腈(40∶10∶50),流速为1.0mL·min-1,柱温为40℃,进样量为20μL,荧光检测波长为λex=244nm、λem=348nm。溶出度测定方法为桨法,溶出介质为枸橼酸-磷酸盐缓冲液(pH=5.0),转速为75r·min-1,测定3批片剂在60min内的累积溶出度。结果:瑞格列奈检测浓度线性范围为0.055～1.76μg·mL-1(r=0.9997),低、中、高浓度平均回收率分别为98.8%、99.4%、99.6%(RSD=1.4%、1.3%、1.5%),最低定量限0.21ng,最低检测限0.05ng。3批片剂30min时累积溶出度为89.6%～93.4%。结论:该方法灵敏度高、专属性强,适用于瑞格列奈的痕量测定及满足大杯法研究瑞格列奈片的溶出度的要求。     

高效液相色谱-紫外检测法测定雷诺嗪缓释片的含量

目的:建立高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)法测定雷诺嗪缓释片的含量。方法:样品经流动相超声提取后,采用Diamonsil TM C18(250 mm×4.6 mm,5μm)分析柱,甲醇-含醋酸铵20 mmol.L-1和醋酸10 mmol.L-1的水溶液(60∶40)为流动相,检测波长为272 nm。结果:雷诺嗪在20.90～62.70μg.mL-1范围内线性关系良好,平均提取回收率为100.0%,批内精密度RSD小于1.0%。结论:所建立的方法操作简便,准确,适合雷诺嗪制剂的含量测定。     

高效液相色谱 荧光检测法测定维酶素片中维生素B2的含量

目的：建立高效液相-荧光检测法测定维酶素片中维生素B2含量的方法。方法：色谱柱为PAKC18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.02 mol·L-1乙酸铵（35∶65）,流速：1.0 ml·min-1,进样量：10μl,柱温：25℃。荧光检测激发光波长：450 nm,发射光波长：522 nm。结果：维生素B2的含量在1.0~20.0μg·m1-1之间线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.20%,（RSD=0.63%,n=6）。结论：此方法专属性强、灵敏度高、结果准确,可用于该片剂中维生素B2的含量测定。     

高效液相色谱-荧光检测法测定人血浆中阿昔洛韦的浓度北大核心CSCD

目的建立测定人血浆中伐昔洛韦活性代谢物(阿昔洛韦)浓度的高效液相色谱-荧光检测方法。方法用高氯酸蛋白沉淀处理血浆,色谱柱为Accura-sil C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相为0.02 mol.L-1高氯酸水溶液-甲醇(93.3∶6.7),流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,激发波长为280 nm,发射波长为405 nm。结果血浆中阿昔洛韦线性范围为0.05～4.00μg.mL-1(r=0.999),定量下限为0.05μg.mL-1,提取回收率在100.7%～105.6%,日内、日间RSD均小于4%。结论该方法操作简便,特异性强,灵敏度高,可用于伐昔洛韦的药代动力学研究。