HPLC法测定乙酰谷酰胺中异构体的含量

目的 建立高效液相色谱法测定乙酰谷酰胺中异构体N-乙酰-D-谷氨酰胺的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法,直链淀粉-三（S）-α-甲苯基氨基甲酸酯为填充剂（AS-H 4.6 mm×250 mm,5 μm）手性色谱柱;检测波长210 nm,柱温30 ℃,流动相为正己烷（每1 000 mL加0.5 mL三氟乙酸和0.5 mL三乙胺）：无水乙醇（每1 000 mL中加0.5 mL三氟乙酸和0.5 mL三乙胺）=90:10。结果 浓度在1.289 3~36.099 5 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.998 2,n=5）,平均回收率94.9%,RSD=1.6%（n=9）,方法的检测限LOD为0.314 6 μg·ml^-1,定量限1.258 4 μg·mL^-1。结论 所用方法专属性强、结果准确、稳定性好,适用于乙酰谷酰胺中异构体N-乙酰-D-谷氨酰胺的检测。     

HPLC法测定大青龙汤颗粒剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

摘 要 目的:建立HPLC测定大青龙汤颗粒剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法,为该制剂的质量控制提供依据。方法: 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-含0.3%三乙胺的0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节至pH=3.0）(5∶95)为流动相,流速:1.0 ml·min^-1,波长：207 nm。结果:盐酸麻黄碱在64～640 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为101.66%,RSD为2.59%(n=6);盐酸伪麻黄碱在31.8～318 μg·ml^-1浓度范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为99.70%,RSD为1.58%(n=6)。结论:该法简便易行,结果准确,可用于大青龙汤颗粒剂的质量控制。     

UHPLC测定芎菊上清丸中9种成分含量及化学模式分析

目的 建立UHPLC波长切换法同时测定芎菊上清丸中9种成分的含量方法。方法 采用Agilent Ecilipse C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.6 μm）色谱柱,流动相：甲醇-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^-1;检测波长：327,237,320,345,278,254 nm;柱温30℃;进样量2 μL;并采用SPSS 22.0统计软件对含量测定结果进行主成分分析与聚类分析。结果 绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、栀子苷、甘草苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷线性范围分别为4.30~68.80 μg·mL^-1（r=0.999 0）、6.66~106.56 μg·mL^-1（r=0.999 2）、7.67~122.72 μg·mL^-1（r=0.999 4）、4.88~78.08 μg·mL^-1（r=0.999 1）、2.37~37.92 μg·mL^-1（r=0.999 1）、6.50~103.92 μg·mL^-1（r=0.999 2）、8.85~141.60 μg·mL^-1（r=0.999 4）、0.88~14.08 μg·mL^-1（r=0.999 7）、0.74~11.92 μg·mL^-1（r=0.999 3）;平均加样回收率（n=9）均在99.42%~103.10%,RSD均<2.0%。主成分分析与聚类分析均可将不同生产厂家的芎菊上清丸很好地分类,且分类结果一致。结论 所建立的多成分方法快捷、准确、重复性好,可用于芎菊上清丸的质量控制。     

黄芪饮片中4个异黄酮类成分的含量测定

摘 要 目的:建立高效液相色谱法测定黄芪饮片中4个异黄酮成分的含量方法。方法: 色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm) ,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长为260 nm, 柱温30℃,进样量10 μl。结果:毛蕊异黄酮-7-葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在4.42～442 μg·ml^-1、2.06～206 μg·ml^-1、3.36～336 μg·ml^-1、4.60～460 μg·ml^-1浓度范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.4%(RSD=5.34%)、94.8%(RSD=2.39%)、98.9%(RSD=3.69%)、102.3%(RSD=3.01%)(n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于黄芪饮片的质量控制。     

高效液相色谱法测定经舒胶囊中芍药苷的含量

摘 要 目的:建立以高效液相色谱法测定经舒胶囊中芍药苷含量的方法。方法: 采用Inertsil ODS-VP色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈-水（12∶88）为流动相;柱温：40℃;流速：1.0ml·min^-1;检测波长：230 nm。结果:在建立的色谱条件下,芍药苷进样量在0.120～0.482 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为100.45%(RSD=1.77%,n=9)。结论:方法简便可靠,分离度好,可用于经舒胶囊芍药苷的含量测定。     

肾上腺素注射液中亚硫酸氢钠的含量测定

目的 建立肾上腺素注射液中抗氧化剂亚硫酸氢钠的含量测定方法。方法 基于在SO₂存在下可以使得酸性品红溶液褪色的原理,采用比色法在548 nm波长处测定样品吸光度,根据吸光度值计算抗氧化剂的含量。结果 在亚硫酸氢钠浓度为4～24 μg·mL^-1,吸光度值的倒数与其浓度呈良好的线性关系Y=0.007 8X+1.628 6（R²=0.999 5）,平均回收率为102.50%（RSD=2.22%,n=9）。结论 该方法准确,简便易行,可用于对肾上腺素注射液中亚硫酸氢钠含量的测定。     

鱼精蛋白半量负荷剂量加半量微泵输注法中和肝素的效果

目的 观察体外循环（CPB）结束后鱼精蛋白半量负荷剂量加半量微泵输注法中和肝素的临床效果。方法 选取2016年7月至2018年7月在河南科技大学第一附属医院行心脏二尖瓣置换术患者68例,ASA Ⅱ~Ⅲ级,采用随机数字表法分为Ⅰ组与Ⅱ组,每组34例。Ⅰ组：半量负荷剂量+半量微量泵维持,鱼精蛋白总量为6 mg/kg（即1：1.5）,首次负荷量鱼精蛋白为3 mg/kg,微泵速度250 mL/h（10 mg/mL）泵入;剩余半量鱼精蛋白以20 mL/h（10 mg/mL）持续泵入至手术结束;Ⅱ组：首次鱼精蛋白拮抗肝素1：1.3一次性给予,必要时,根据激活凝血时间（ACT）追加鱼精蛋白。分别记录两组患者手术、体外循环及关胸的时间;记录两组患者基础ACT,肝素化后5分钟ACT,中和后5分钟、30分钟、术毕及术后1小时的ACT值;记录首次鱼精蛋白用量、鱼精蛋白拮抗肝素比例;记录术中出血量、回收血量、术后6小时、24小时胸腔引流量及ICU使用红细胞悬液（PRBC）例数、鱼精蛋白拮抗后不良反应情况等。结果 术毕、术后1小时Ⅱ组患者ACT较Ⅰ组延长（F_组间=10.105,P=0.034）;Ⅰ组患者术中出血量、回收血量少于Ⅱ组（t=-3.565,P=0.012;t=-3.162,P=0.016）,术后6小时和24小时胸腔引流量少于Ⅱ组（t=-3.875,P=0.005;t=-2.365,P=0.036）,ICU输注PRBC例数少于Ⅱ组（χ²=4.221,P=0.040）;拮抗后不良反应的发生率低于Ⅱ组（χ²=7.556,P=0.006）,差异均有统计学意义（P<0.05）。结论 鱼精蛋白以半量负荷剂量加半量微泵持续输注法拮抗肝素,可减少CPB术中出血量、术后胸腔引流量和输血量,弱化鱼精蛋白不良反应强度。     

盐酸溴己新滴鼻剂的研制及含量测定与透皮性能评价

目的 研究盐酸溴己新滴鼻剂的制备工艺,采用HPLC法测定主药盐酸溴己新的含量并考察其体外透皮效果。方法 采用分散法制备盐酸溴己新滴鼻剂;流动相为甲醇-醋酸溶液（55：45）,流速1.0 ml/min,检测波长为247 nm,柱温30℃;以KM小鼠为模型进行体外透皮试验。结果 盐酸溴己新滴鼻剂为混悬型液体制剂,在37.44~187.2 μg/ml范围内,盐酸溴己新线性关系良好,回归方程为Y=11.996X+124.6（r=0.999 9）,低、中、高三种浓度的平均回收率分别为104.00%、101.59%、98.51%,RSD为0.89%、1.35%、0.35%（n=9）;24 h体外透皮试验累积透过率为60.29%。结论 该制剂处方合理,工艺可行,含量测定方法准确可靠。     

GC-MS测定富马酸卢帕他定中痕量杂质偶氮二异丁腈

目的 采用气相色谱-质谱联用法测定富马酸卢帕他定中偶氮二异丁腈（azodiisobutyronitrile,AIBN）杂质的含量。方法 采用DB-624毛细管柱（30 m×0.25 mm,1.4 μm）,程序升温,初始温度为70℃,以12℃·min^-1升到250℃,以氦气为载气,流速为0.6 mL·min^-1,采用电子轰击电离源（EI）,在单离子检测模式（SIM）下选择m/z 69、m/z 54和m/z 41进行检测。结果 AIBN浓度在0.155 2~3.103 μg·mL^-1内与峰面积线性关系良好（r²=0.999 8）;检测限为0.045 μg·mL^-1,定量限为0.15 μg·mL^-1,样品中杂质AIBN测定结果的重复性良好,RSD（n=6）为0.31%;杂质AIBN低、中、高浓度的加样回收率（n=3）分别为103.9%,101.0%,99.4%,RSD（n=3）分别为0.03%,0.11%和0.08%。经检测,3批富马酸卢帕他定供试品中AIBN均未检出。结论 本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,可用于富马酸卢帕他定中AIBN的检测。     

HPLC测定转化糖注射液中果糖、葡萄糖含量

目的 建立转化糖注射液中果糖、葡萄糖的含量测定方法。方法 色谱柱为Hamilton HC-75H(305 mm×7.8 mm,9 μm),流动相为0.04 mol·L^-1磷酸,流速为0.5 mL·min^-1,检测波长为200 nm,柱温为50 ℃。结果 果糖和葡萄糖的检测限分别为0.28,0.52 μg;线性范围分别为1.27~3.81 mg·mL^-1(r=0.999 4)、1.26~3.76 mg·mL^-1(r=0.999 2);加样回收率分别为100.8%,100.4%。结论 本法适用于转化糖注射液中果糖、葡萄糖的含量测定。     

白花前胡提取成分对心血管作用的研究进展

目的介绍国内外中药白花前胡提取成分对心血管作用的研究进展 ,为研究和开发中草药提供参考。方法以国内外大量有代表性的文献为基础 ,进行分析、整理和归纳。结果白花前胡提取成分保护心血管作用可能通过以下机制 :a .阻滞钙内流 ;b .抑制血小板聚集作用 ;c .促钾通道开放 ;d .调节心肌细胞动作电位 ;e .抗氧自由基和脂质过氧化作用实现。结论白花前胡及其有效成分在研究和开发防治心血管疾病新药方面具有广阔前景     

由于毛细现象液面上升高度计算的思考

毛细现象在日常生活和科技生产中都有着重要的作用。大部分同学在计算毛细管中液面上升高度时,往往因为不能抓住模型的本质而产生错误。本文针对两种不同的模型通过对比计算方法,指出了错误产生的原因从而加以规避。     

质疑处方“划价”易位的合理性

目的:合理推进医院服务改革,促进《处方管理办法》的深入落实。方法:比较财务"划价"与调剂"划价"对患者的优势与劣势。结果与结论:财务人员"划价"注重的是经济收入;调剂人员"划价"注重的是处方的合理性,后者对于防范医疗风险、保障患者用药安全起着无可替代的作用。建议将药品价格内容与财务收费联网,让财务划价人员与药剂人员联合办公。     

治疗痤疮药物使用情况分析

目的了解目前医院治疗痤疮的药物使用情况。方法选取本院门诊300张临床诊断为痤疮的处方进行分析。结果本院治疗痤疮药物的使用频率前六位依次是螺内酯、维生素B6、氯唑乳膏、克林霉素、羚羊角滴丸、异维A酸;抗生素的使用存在一些不合理情况。结论痤疮治疗中抗菌药物的使用应规范合理,以减少耐药的产生和药物不良反应的发生率。     

铸造桩核修复老年人后牙残根残冠的探讨

目的铸造桩核在修复老年人后牙残根残冠的效果。方法选择60～80岁老年患者42例,患牙48颗、上(牙合)牙25颗。下(牙合)牙23颗。首先将残根残冠经过完善的根管治疗后,进行常规备牙,选择相对粗、直、长的根管为桩核固定的主根管。经取模灌注后制作铸造金属桩核,固定于残根残冠。再进行固定或活动义齿修复。结果在46件义齿修复中,2例2颗在1年后因根折而拔除,相对患者和患牙的成功率分别为95.2%和95.8%,效果理想。结论选择性的保留老年人的残根残冠,并作完善的根管治疗,再行铸造桩核修复可以取得较好的效果。     

龟板的质量鉴别

目的促进临床准确合理用药。方法从药材基源和性状特征对正品和伪品进行鉴别。结果正品和伪品的出膏率存在很大差距。结论伪品功效甚微,应限制使用。     

Clinical use of the polymyxins: the tale of the fox and the cat

Background

There is a need to identify practice patterns of polymyxin use, quantify gaps in knowledge, and recognize areas of persistent confusion.

人体脚长、脚掌宽与身高相关关系的研究

对489名男女青年进行了脚长、脚掌宽与身高的测量,并记录相关数据,将测量数据输入计算机中进行回归分析,得出脚长、脚掌宽推测身高的直线回归方程,利用脚长推测身高:男性:y=93.55+3.26x,女性:y=130.53+1.41x;利用脚掌宽推测身高:男性:y=130.79+4.18x,女性:y=137.99+2.72x。结果表明,人体脚长、脚掌宽与身高存在一定的线性关系。     

新生儿使用多巴胺时静脉血管保护方法的探讨

目的 探讨新生儿在使用多巴胺药物治疗时的静脉血管保护方法.方法 提取2008年2月至2010年5月期间儿科病例资料60例,对静脉输液的治疗方法及护理方法进行分析,并与同期未进行相应血管保护方法60例进行对比.结果 60例新生儿在应用多巴胺静脉输注过程中,4例出现轻微不良反应.2例出现严重不良反应;对照组患者出现轻微不良反应8例,出现严重不良反应6例,两组不良反应经过治疗全部痊愈.结论 血管选择优化,均匀给药,控制给药时间及良好的固定措施,配合临床密切观察来预防不良反应,是预防和保护血管发生损害的工作重点.