头孢呋辛钠与5种常用输液的配伍稳定性研究

目的：在25℃、37℃条件下考察24h内注射用头孢呋辛钠与5种常用输液的配伍稳定性。方法：采用高效液相色谱法测定注射用头孢呋辛钠在5种常用输液中24h内的含量变化，光阻法测定不溶性微粒变化，同时观察外观，测定pH变化。结果：配伍液在25℃、37℃放置期间外观无明显变化。37℃放置的配伍液颜色明显加深。各样品溶液24h内pH无明显改变；配伍前后不溶性微粒的测定结果均符合《中国药典》规定；稳定性结果表明注射用头孢呋辛钠放置4h含量下降在10％以内，放置的时间愈长含量下降愈明显、温度愈高含量下降愈多。结论：试验结果表明注射用头孢呋辛钠与5种常用输液无明显配伍变化。但配伍后的药液应尽快使用。     

注射用头孢呋辛钠与氟康唑氯化钠注射液配伍稳定性考察

目的：考察室温（25±1）℃下,注射用头孢呋辛钠与氟康唑氯化钠注射液配伍的稳定性。方法：采用反相高效液相色谱法测定配伍液中头孢呋辛钠与氟康唑0～6h内的含量变化,同时测定配伍液pH并观察外观变化情况。结果：注射用头孢呋辛钠与氟康唑氯化钠注射液配伍6h内配伍液颜色逐步加深、pH下降,氟康唑含量无明显变化,但头孢呋辛钠的含量逐步下降。结论：在室温下,注射用头孢呋辛钠与氟康唑氯化钠注射液不宜配伍使用。     

注射用头孢呋辛钠的HPCE测定

建立高效毛细管电泳法测定注射用头孢呋辛钠的含量.采用毛细管柱(75 μm×60cm),运行缓冲液为30mmol/L硼砂溶液(pH9.2),检测波长254nm,阿魏酸为内标.头孢呋辛钠在6～30μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率98.9%(RSD=1.82%).     

注射用头孢呋辛钠稳定性的研究

目的：探讨注射用头孢呋辛钠的稳定性。方法：通过加速、温度、光照、充氮影响实验，以含量（％）、聚合物（％）、溶液的颜色和澄清度为指标，考察不同原料厂家注射用头孢呋辛钠的稳定性。结果：样品A的含量变化最小，其溶液的澄清度和颜色最好，3个样品的聚合物（％）则相差不大。结论：头孢呋辛钠原料质量是影响产品稳定性的主要因素。     

高效液相色谱法测定注射用头孢呋辛钠与注射用氯诺昔康的配伍稳定性

目的 考察注射用头孢呋辛钠与注射用氯诺昔康在0.9％氯化钠注射液中的配伍稳定性.方法 在(25±1)℃条件下,观察和检测两药配伍液在8h内的外观及pH值变化,并用高效液相色谱法(HPLC)测定配伍液中头孢呋辛钠与氯诺昔康的含量变化.结果 配伍液8h内氯诺昔康的含量无明显变化,pH值随时间而逐渐下降,溶液颜色随时间而逐渐加深,头孢呋辛钠相对百分含量在5h后降至95％以下.结论 室温条件下,注射用头孢呋辛钠与注射用氯诺昔康在0.9％氯化钠注射液中4h内保持稳定.     

注射用头孢呋辛钠中降解杂质的研究

目的 对注射用头孢呋辛钠中4个未公开报道的降解杂质进行研究,并推导其化合物结构。方法 采用YMC C8色谱 柱(4.6 mm×50 mm, 3 μm);以0.005 mol/L醋酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.5 mL/min。离子源：电喷雾离子(ESI)源。 结果 注射用头孢呋辛钠中4个未知杂质得到有效分离,使用Q EXACTIVE高分辨质谱确定了杂质的分子量,并依据头孢类化合 物的裂解及降解理论推测出其结构与形成机理,与头孢类已知杂质相异,杂质Ⅳ为本品特有的氨降解杂质。结论 本方法操作 简便,灵敏度高,可用于评价注射用头孢呋辛钠中的未知杂质,同时,研究结果为注射用头孢呋辛钠的质量标准制订和质量控 制提供了重要的参考依据。     

注射用盐酸头孢替安与注射用头孢呋辛钠随机对照临床观察

目的：用哈药集团制药总厂研制的注射用盐酸头孢替安与注射用头抱呋辛钠随机单盲对照．治疗中，重度急性细菌性感染．以评价前者的有效性与安全性。方法：采用多中心随机单盲平行对照试验设计，试验组：注射用盐酸头孢替安，中、重度感染3～6g／d．分2次给药，开程7-14d。对照组：注射用头孢呋辛钠，用法同上。结果：共完成病例40例，试验组、对照组各20例。两组的痊愈率分别为55.0％，50．0％．有效率分别为95．0％、90．0％．无统计学差异（P〉0．05）。细菌清除率分别为88．2%与89．5％，无统计学差异。不良反应发生率．试验组为4．5％，对照组为5％、无统计学差异。不良反应轻微．可自行消失．未影响治疗。结论：注射用盐酸头孢替安是一种安全、有效的抗菌素．值得临床推广。     

国产注射用头孢呋辛钠治疗呼吸道感染的临床疗效观察

目的 比较国产注射用头孢呋辛钠与进口注射用头孢呋辛钠（对照组）治疗下呼吸道感染的疗效和安全性。方法 在3家医院进行前瞻性多中心随机比较,共治疗120例患者,头孢呋辛钠组和对照组均静脉滴注,3g/d,疗程7－14d,一般资料相似（P＞0．05）。结果 两组临床疗效无显著性差异（P＞0．05）,痊愈率分别为91．7％和95．0％,细菌阳性率为79．2％（95／120）,细菌清除率分别为95．2％和100．0％,两组在统计学上无显著性差异（P＞0．05）。两组不良反应发生率分别为1．77％（1／60）和5．00％（3／60）,无显著性差异。结论 在治疗下呼吸道感染中,国产注射用头孢呋辛钠和进口注射用头孢呋辛钠都是安全有效的。     

注射用头孢呋辛钠含量测定方法改进

目的建立流动相改进的HPLC法测定注射用头孢呋辛钠的分量。方法色谱柱SinoChrom ODS-BP C18柱（4.6mm×25mm,5μm）。流动相：pH3．4醋酸盐缓冲液：乙腈（10：1．8）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：270nm。结果头孢呋辛钠在100.1932～1001.932μg·L^-1浓度范围之间线性良好,r=0．9999;平均回收率为99．24％,RSD=0．48％（n=5）。结论本法缩短了头孢呋辛出峰的保留时间,主峰与杂质峰分离完全,结果准确稳定,可用于头孢呋辛钠含量的测定。     

注射用头孢呋辛钠与木糖醇注射液配伍稳定性考查

目的:研究注射用头孢呋辛钠与木糖醇注射液配伍的稳定性,为临床合理用药提供科学依据。方法:在0~4℃、25℃、37℃下8 h内观察配伍液的外观、pH值和头孢呋辛钠的紫外光谱的变化,采用紫外分光光度法测定配伍液中头孢呋辛钠含量。结果:注射用头孢呋辛钠与木糖醇注射液配伍后8 h内,pH值、含量均无明显变化,37℃下配伍4 h后溶液颜色逐渐变化为淡黄色。结论:头孢呋辛钠与木糖醇注射液在25℃以下8 h内可以混合静脉滴注,25~37℃时配伍液最好4h内用完。     

依诺沙星滴眼液中防腐剂含量的测定

目的建立依诺沙星滴眼液中常用防腐剂苯扎溴铵、苯扎氯铵和羟苯乙酯的HPLC含量测定方法。方法采用C18柱,苯扎溴铵和苯扎氯铵以0.005mol/L的醋酸铵溶液(每1L中含三乙胺10mL,用冰醋酸调节pH值至5.0±0.5)-乙腈(40∶60)为流动相,检测波长214nm,进样量为50μL;羟苯乙酯以0.005mol/L的醋酸铵溶液(每1L中含三乙胺10mL,用冰醋酸调节pH值至5.0±0.5)-乙腈(50∶50)为流动相,检测波长256nm,进样量20μL。结果苯扎溴铵、苯扎氯铵和羟苯乙酯在各自线性范围内呈良好的线性关系,r分别为0.9998、0.9998、0.9999;平均回收率分别为100.6%、100.0%、100.2%(n=9)。结论该方法简单、准确,适用于依诺沙星滴眼液中三种常用防腐剂苯扎溴铵、苯扎氯铵和羟苯乙酯的含量测定。     

薄层色谱法同时鉴别复方对乙酰氨基酚片与复方乙酰水杨酸片中3种成分

目的：建立薄层色谱法同时鉴别复方对乙酰氨基酚片和复方乙酰水杨酸片中3种成分。方法：样品溶液直接点于硅胶GF254薄层板上，复方对乙酰氨基酚片以醋酸乙酯—无水—乙醇—冰醋酸(50：1：1)为展开剂；复方乙酰水杨酸片以氯仿—乙醚—丙酮—冰醋酸(27：18：1：2)为展开剂，在紫外灯(254nm)下检视。结果：样品溶液所显3个斑点的位置与颜色分别与相应的对照品溶液所显斑点一致。复方对乙酰氨基酚片中咖啡因Rf=0．48，对乙酰氨基酚Rf=0．69，乙酰水扬酸Rf=0．86；复方乙酰水杨酸片中咖啡因Rf=0．45，非那西丁Rf=0．72，乙酰水杨酸Rf=0．85。结论：本法简便、快速，专属性强，重现性好。     

HPLC法测定利福霉素钠注射液的有关物质

目的完善利福霉素钠注射液有关物质的测定方法。方法采用高效液相色谱法,选用waters C18色谱柱,流动相A：0.39%磷酸二氢钠溶液（用8.5%的氢氧化钠溶液调节pH值至7.5）-乙腈（90∶10）;流动相B：0.39%磷酸二氢钠溶液（用8.5%的氢氧化钠溶液调节pH值至7.5）-乙腈（30∶70）;梯度洗脱：0～40min流动相B的比例从20%增加到80%,保持5min后,于2min内流动相B的比例从80%减少至20%并保持8min;流速为1.0mL·min^-1,进样20μL,检测波长为254nm。结果经专属性试验、定量限、耐用性试验、溶液稳定性试验,认定方法可行。结论修订后的质量标准,其有效性及可控性与修订前比较,有了明显的提高,适用于利福霉素钠注射液有关物质的测定。     

法莫替丁氯化钠注射液质量标准的相关研究

目的建立法莫替丁氯化钠注射液中法莫替丁含量及有关物质检测的高效液相色谱方法.方法采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以0.2%(g·L-1)庚烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调pH值为3.7)-乙腈-甲醇(33∶7∶3)为流动相,流速1.2mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为254nm.结果法莫替丁的浓度在0.0794～0.238mg·L-1范围内有良好的线性关系,r=0.9999,样品的平均回收率为99.58%,RSD为0.91%.结论高效液相色谱法测定法莫替丁氯化钠注射液中的法莫替丁含量和有关物质,方法准确度、精密度高,适合应用于该制剂的质量控制.     

氨基酸分析法测定复方骨肽注射液中多肽含量

目的建立复方骨肽注射液中多肽含量的氨基酸分析法。方法氨基酸水解方法:6mol.L-1盐酸110℃水解22h;氨基酸衍生方法:异硫氰酸苯酯(PITC)法;HPLC条件:Agilent Eclipse AAA色谱柱;流动相A:0.1mol.L-1乙酸钠(用冰醋酸调至pH 6.5)-乙腈(97∶3);流动相B:乙腈-水(4∶1);流速:1.0mL.min-1;检测波长:254nm。结果 18种氨基酸的线性、精密度及稳定性良好;除水解样品中的胱氨酸与色氨酸外,其他氨基酸的回收率均达到定量要求。结论方法准确、专属性强,可作为复方骨肽注射液中多肽的定量分析方法。     

反相高效液相色谱法考察注射用头孢米诺钠的稳定性简

目的建立测定注射用头孢米诺钠含量的反相高效液相色谱法,考察其常规试验条件下的稳定性。方法色谱柱为DiamosilC18柱（150mm×4．6mm,5p．m）,流动相为醋酸-甲醇-四氢呋喃（99：0．5：0．5）,流速为1．0mL／min,检测波长为254nm,柱温为40℃。结果注射用头孢米诺钠的质量浓度在10～100μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999）。平均回收率为99．30％,日内、日间精密度RSD均小于1％（n=5）,重复性良好。对照品头孢米诺5d内稳定;头孢米诺钠的0．9％氯化钠注射液溶液在4℃下避光放置3d,样品含量大于95．00％,稳定性较好。结论该方法简洁,准确,重现性好,为试验动物的准确用药及药代动力学研究提供了理论依据。     

Development and Validation of RP-HPLC Method for the Simultaneous Estimation of Montelukast Sodium and Ebastine in Tablet Dosage Form

A rapid and sensitive RP-HPLC method with UV detection (244 nm) for routine analysis of montelukast sodium and ebastine in a pharmaceutical formulation (Ebast-M) was developed. Chromatography was performed with mobile phase containing a mixture of methanol:acetonitrile:ammonium acetate (80:10:10, % v/v/v), pH of mobile phase was adjusted 5.5 using glacial acetic acid and flow rate was 1.2 ml/min. The method was validated for linearity, accuracy, robustness and intermediate precision. The linearity was established over the concentration range of 0.01−0.06 mg/ml for both drugs. The correlation coefficients (r²) for ebastine and montelukast were 0.9989 and 0.9955, respectively. Statistical analysis of the data showed that the method was precise, accurate, reproducible and selective for the analysis of ebastine and montelukast drugs. The method was successfully employed for the determination of ebastine and montelukast in commercially available tablet dosage form.     

双氯芬酸钠栓中有关物质检查方法的研究

目的：建立双氯芬酸钠栓的有关物质检测方法。方法：采用高效液相色谱法：DiamonsilR-C8柱,水溶液（每升水中含0．8g磷酸二氢钠和0．5g磷酸）（用磷酸调pH值为2．5）：甲醇（34：66）为流动相,流速为0．9ml/min;测波长为254nm,柱温为室温。结果：本文方法可检出双氯芬酸钠栓中主药双氯芬酸钠的已知双氯芬酸杂质A（1-（2,6-二氯苯基）-1,3-二氯-2H-吲哚-2-酮）,并能检出经高温、光照、氧化破坏试验所产生的降解产物。结论：该法可用于双氯芬酸钠中有关物质的检查。     

反相高效液相色谱法测定盐酸奥布卡因滴眼液中盐酸奥布卡因及杂质4-氨基-3-丁氧基苯甲酸的含量

目的采用高效液相色谱法测定盐酸奥布卡因滴眼液中盐酸奥布卡因及4-氨基-3-丁氧基苯甲酸的含量。方法采用RP-HPLC法,C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为0.75%醋酸铵缓冲液（每1 000 mL中含三乙胺10 mL,用冰醋酸调节pH值为6.5）-乙腈（60∶40）;检测波长235 nm。结果盐酸奥布卡因在0.032 0～0.288 3 mg.mL^-1（r=1.000,n=5）与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率（n=9）为99.1%,RSD=0.44%;4-氨基-3-丁氧基苯甲酸在0.63～5.70μg.mL-1（r=0.999 7,n=5）与峰面积呈良好线性关系。结论本方法操作简便、方法可靠、结果准确、灵敏度高,重复性好,可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC法测定双嘧达莫注射液中的有关物质

目的：对双嘧达莫注射液中的有关物质的测定方法进行探讨以完善原质量标准。方法：比较现行标准中测定双嘧达莫注射液有关物质的方法,并进行相关的方法学研究。结果：最终确定采用Kromasil100—5C18（4．6mm×250mm,5μm）,甲醇一醋酸盐缓冲液（每1mL中含醋酸钠6．8mg,用醋酸调节pH值至5．1±0．1）（65：35）为流动相,检测波长276nm,不加校正因子的主成分自身对照法。结论：拟定方法操作简便,结果准确,专属性强,适用于双嘧达莫注射液及其原料的有关物质的测定。