高效液相色谱法测定健步关节胶囊中淫羊藿苷含量

目的建立测定健步关节胶囊中淫羊藿苷含量的高效液相色谱法。方法采用薄层色谱法进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对健步关节胶囊中的淫羊藿苷进行定量测定,色谱柱为Zorbax C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(28∶72),检测波长为270 nm,流速为1 mL/min。结果薄层色谱法显示,健步关节胶囊供试品与淫羊藿苷有相同的斑点。淫羊藿苷的线性回归方程为Y=5 E+0.6 X-29 452(r=0.999 6,n=6),进样量线性范围为0.12～0.60μg;平均加收率为99.02%,RSD为1.19%(n=6)。结论该方法简便快捷,结果准确可靠,可作为健步关节胶囊的质量控制方法。     

阳春片的质量标准研究

目的建立阳春片质量控制方法。方法用薄层色谱法对该药中的淫羊藿、山茱萸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定淫羊藿苷含量。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰,淫羊藿苷在20～1000ng内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.12%,RSD为1.67%(n=6)。结论该方法操作简便,结果稳定可靠,专属性强,可为该制剂的质量控制提供参考。     

更年乐水丸的质量标准研究

目的建立更年乐水丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对女贞子、淫羊藿进行鉴别,应用高效液相色谱法测定淫羊藿中的淫羊藿苷含量。结果 TLC鉴别女贞子、淫羊藿方法简便易行,斑点清晰,专属性强;高效液相色谱法测定淫羊藿苷含量,平均回收率为94.17%,RSD为2.2%(n=6)。结论该方法合理,简便,结果准确,可用于更年乐水丸的质量控制。     

阳春片的质量标准研究

目的 建立阳春片质量控制方法。方法 用薄层色谱法对该药中的淫羊藿、山茱萸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定淫羊藿苷含量。结果 薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰,淫羊藿苷在20~1 000 ng内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.12%,RSD为1.67%(n=6)。结论 该方法操作简便,结果稳定可靠,专属性强,可为该制剂的质量控制提供参考。     

延年乐口服液中淫羊藿苷的鉴别和含量测定

目的:建立延年乐口服液中淫羊藿的鉴别和含量测定的标准,以增加对制剂主药的质量控制.方法:以淫羊藿苷作对照品,采用薄层色谱法做鉴别;高效液相色谱法做含量测定.结果:检出供试品淫羊藿苷清晰的斑点;含量测定淫羊藿苷浓度18.968～113.808μg/ml范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为97.45%,RSD为1.70%.结论:本法测定淫羊藿苷简便、专属性强、准确、重现性好,可用于延年乐口服液淫羊藿苷鉴别和含量测定.     

阳春片的质量标准研究

目的建立阳春片质量控制方法。方法用薄层色谱法对该药中的淫羊藿、山茱萸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定淫羊藿苷含量。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰,淫羊藿苷在20～1000ng内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.12%,RSD为1.67%（n=6）。结论该方法操作简便,结果稳定可靠,专属性强,可为该制剂的质量控制提供参考。     

RP-HPLC法测定骨疏丹中淫羊藿苷和蛇床子素的含量

目的建立测定骨疏丹中淫羊藿苷和蛇床子素含量的RPHPLC方法。方法采用HypersilODS2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),测定淫羊藿苷的流动相为乙腈0.4%(φ)醋酸水溶液(体积比25∶75),流速为1.0mL·min-1,检测波长为270nm;测定蛇床子素流动相为甲醇0.4(φ)%醋酸水溶液(体积比65∶35);流速为1.0mL·min-1;检测波长为322nm。结果淫羊藿苷质量浓度在29.6～473.6mg·L-1内呈良好的线性关系,平均回收率为98.4%,RSD为1.7%。蛇床子素质量浓度在38.5～462.0mg·L-1内呈良好的线性关系,平均回收率为99.2%,RSD为1.6%。结论方法简便、准确、重现性好,可作为骨疏丹质量控制的手段之一。     

复方淫羊藿胶囊质量标准的研究

目的建立复方淫羊藿胶囊的质量控制方法。方法用薄层色谱法对复方淫羊藿胶囊制剂中的淫羊藿、女贞子进行定性鉴别,HPLC法测定淫羊藿苷的含量。结果鉴别方法专属性好,测定淫羊藿苷的线性范围为4.096μg·mL-1～24.576μg·mL-1,r=0.9995,平均加样回收率99.43%,RSD=0.62%(n=6)。结论方法专属性好,稳定,可用于复方淫羊藿胶囊的质量控制。     

九阳参麒方质量标准研究

目的建立九阳参麒方的质量控制标准。方法采用薄层色谱法对制剂中枸杞子和人参进行薄层定性鉴别;采用反相高效液相色谱法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量。结果薄层定性鉴别专属性强、重现性好;淫羊藿苷在0.03348～0.3348μg范围内呈良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为101.4%,RSD为2.03%。结论建立的薄层定性鉴别方法与含量测定方法可靠,可有效地控制该制剂的质量。     

穿龙骨刺胶囊质量标准研究

目的建立穿龙骨刺胶囊的质量标准控制方法。方法采用薄层色谱法对本品中的穿山龙、枸杞子、淫羊藿进行薄层鉴别;采用高效液相色谱法对本品中的淫羊藿苷进行含量测定。结果在薄层色谱图中可检出穿山龙、枸杞子、淫羊藿;淫羊藿苷在进样量0.2236~4.472μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.79%(RSD=1.49%)。结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可有效控制穿龙骨刺胶囊的质量。     

HPLC法测定通舒口爽胶囊中3种成分的含量

目的建立测定通舒口爽胶囊中柚皮苷,橙皮苷和新橙皮苷含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-乙腈-体积分数为0.05%的磷酸水溶液(体积比为20∶10∶65),流速:1.0 mL.min-1,柱温:30℃,检测波长:280 nm。结果柚皮苷在8.88~88.8 mg.L-1内呈线性关系(r=0.999 7),平均回收率为100.5%;橙皮苷在7.60~76.0 mg.L-1内呈线性关系(r=0.999 6),平均回收率为100.5%;新橙皮苷在10.56~105.6 mg.L-1内呈线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.5%。结论本实验建立的方法可作为通舒口爽胶囊质量控制方法之一。     

萝芙木中育亨宾大鼠体内药物动力学

目的建立育亨宾在大鼠体内的高效液相色谱测定方法,测定萝芙木中育亨宾在静脉注射后大鼠体内的药物动力学行为。方法采用大连中汇达Hypersil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-体积分数为0.05%的三乙胺水溶液(体积比为75:25)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm。大鼠静脉注射育亨宾1 mg.kg-1后,于不同时间点眼眶采血,HPLC法测定其血药浓度,经DAS2.1.1版药动学软件处理得到药动学参数。结果大鼠血浆中育亨宾的线性范围为0.10～3.00 mg.L-1(r=0.995 2),定量下限为0.10 mg.L-1。tmax为0.083 h,ρmax为(2.095±0.302)mg.L-1,AUC0-t为(2.423±0.417)g.h.L-1,AUC0-∞为(2.634±0.412)g.h.L-1。Cl为(0.389±0.072)L.h-.1kg-1。结论建立的大鼠血浆中育亨宾含量的HPLC测定方法适合萝芙木中育亨宾大鼠体内的药物动力学研究;育亨宾静脉注射后消除较快。     

RP-HPLC法测定骨疏丹颗粒中5种有效成分的含量

目的采用RP-HPLC法同时测定骨疏丹颗粒剂中新北美圣草苷、柚皮苷、淫羊藿苷、欧前胡素、蛇床子素5种活性成分。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温为室温,检测波长285 nm。结果各个成分的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r>0.9990),加样回收率为95.8%~98.6%。结论该方法简单、准确、重现性好,可为全面评价复方骨疏丹颗粒剂的质量提供依据。     

HPLC法同时测定白鲜皮中γ-崖椒碱和白鲜碱的含量

目的建立同时测定白鲜皮药材中2种生物碱含量的HPLC方法,并测定不同产地白鲜皮药材中生物碱的含量,为白鲜皮药材质量控制提供科学依据。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(体积比为40∶60),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:240nm。结果γ-崖椒碱和白鲜碱能够达到基线分离。γ-崖椒碱质量浓度在2.4~72.0 mg.L-1(r=0.9998)内,白鲜碱质量浓度在7.2~216.0 mg.L-1(r=0.9997)内与峰面积呈良好的线性关系;γ-崖椒碱和白鲜碱的回收率分别为100.2%、99.9%,RSD分别为1.7%、1.5%。结论所建立的方法可用于白鲜皮的质量控制。     

HPLC法同时测定抗骨增生片中麦角甾苷﹑柚皮苷和淫羊藿苷的含量

目的建立同时测定抗骨增生片中麦角甾苷﹑柚皮苷和淫羊藿苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数为0.08%的磷酸水溶液-四氢呋喃(体积比为10∶90∶22),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:270 nm,柱温:35℃。结果麦角甾苷质量浓度在26.0～260.0 mg·L-1内、柚皮苷质量浓度在3.0～30.0 mg·L-1内、淫羊藿苷质量浓度在4.3～43.0 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 80、.999 7和0.999 9,平均回收率分别为98.5%﹑98.8%和99.2%。结论本方法可作为抗骨增生片的质量控制方法之一。     

HPLC同时测定常山胡柚汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的建立同时测定常山胡柚(Citrus Changshan-huyou Y.B.Chang)果汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱Diamnosil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);检测波长283 nm;流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为37∶63∶0.2);流速1.0 mL.min-1;柱温为室温。结果柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷质量浓度分别在72～576 mg.L-1、113～904 mg.L-1和53～424 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为A=6.790×103ρ+1.457×104,r=0.999 6(n=6);A=1.267×104ρ-2.366×104,r=0.999 9(n=6)和A=1.110×104ρ-1.472×105,r=0.999 9(n=6)。平均回收率分别为98.3%、98.0%和98.4%。测得样品中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量分别为157、289和172 mg.L-1。结论方法准确、可靠,可为常山胡柚的质量控制提供参考依据。     

RP-HPLC双波长法同时测定酸枣仁汤中5种成分的含量

目的建立RP-HPLC双波长同时测定酸枣仁汤中5种成分含量的方法。方法色谱柱:Kro-masil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数为1%的冰乙酸水溶液(梯度洗脱),检测波长:λ1=275 nm和λ2=340 nm,流速:1.0 mL.min-1,柱温:30℃。结果芒果苷、斯皮诺素、甘草苷、阿魏酸和洋川芎内酯I质量浓度分别在12.54～200.64、11.14～178.24、19.12～305.92、6.04～96.64、8.60～137.60 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系。加样回收率为95.1%～103.4%。结论该方法可作为酸枣仁汤的含量测定方法,为其质量控制提供参考依据。     

RP-HPLC双波长切换法同时测定天舒胶囊中天麻素、阿魏酸和6,7-二羟基藁本内酯的含量

目的建立反相高效液相色谱-双波长切换法同时测定天舒胶囊中天麻素、阿魏酸和6,7-二羟基藁本内酯的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数0.1%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm(天麻素)、320 nm(阿魏酸和6,7-二羟基藁本内酯),柱温35℃。结果在15 min内天舒胶囊中天麻素、阿魏酸和6,7-二羟基藁本内酯质量浓度分别在30.50～305.0 mg.L-1(r=0.999 2)、34.96～349.6 mg.L-1(r=0.999 7)和46.54～465.4 mg.L-1(r=0.999 4)内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.8%、98.7%和98.2%,RSD分别为1.9%、1.2%和2.1%。结论本方法操作简便,结果准确,与《中华人民共和国药典》所述方法相比,增加了含量测定指标,提高了全面控制天舒胶囊质量的水平。     

怀槐异黄酮水解后苷元的含量测定

目的用HPLC法测定怀槐异黄酮水解后苷元芒柄花黄素、阿夫罗摩辛、黄豆黄素的含量。方法经正交试验确定的最佳提取与水解工艺制备供试品溶液,采用高效液相法同时测定水解后3种异黄酮苷元含量。色谱柱:DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-质量分数为0.05%的磷酸水溶液(体积比为35∶65),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:260 nm,柱温:35℃。结果芒柄花黄素在5.0~25.2 mg.L-1、阿夫罗摩辛在4.2~21.0 mg.L-1、黄豆黄素在4.8~24.0 mg.L-1时峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为1.000 0、0.999 6、0.999 6。芒柄花黄素、阿夫罗摩辛、黄豆黄素的平均回收率分别为98.43%、97.62%、98.38%,RSD分别为1.04%、0.52%、0.23%。结论HPLC测定方法可用于芒柄花黄素、阿夫罗摩辛、黄豆黄素的含量测定。     

HPLC法同时测定野葛花中4种异黄酮成分的含量

目的建立野葛花中葛花苷、尼泊尔鸢尾异黄酮、鸢尾黄素-7-O-木糖葡萄糖苷、鹰嘴豆芽素A4种异黄酮成分含量测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以体积分数为1%的乙酸水溶液-甲醇-乙腈为流动相,线性梯度洗脱,流速为0.8 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温35℃。结果葛花苷、尼泊尔鸢尾异黄酮、鸢尾黄素-7-O-木糖葡萄糖苷、鹰嘴豆芽素A质量浓度分别在42.8~856 mg.L-1、9.12~182.4 mg.L-1、13.2~264 mg.L-1、4.20~840 mg.L-1内呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 1、0.999 3,平均回收率分别为100.7%(RSD=2.2%,n=9)、99.1%(RSD=2.4%,n=9)、98.6%(RSD=1.6%,n=9)和98.3%(RSD=1.5%,n=9)。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于野葛花的质量控制。不同花期和不同药用部位的野葛花中4种指标成分的含量差异较大。