顶空气相色谱法测定马来酸依那普利中残留溶剂含量

目的为控制马来酸依那普利原料药的质量，建立顶空气相色谱法测定马来酸依那普利中残留溶剂乙酸乙酯、乙醇的含量。方法以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂制备对照品及供试品溶液，以聚乙二醇毛细管柱为分离柱，氮气为载气，采用程序升温方式，FID检测器。结果乙酸乙酯在0.1999—0.7997mg／mL、乙醇在0．2005～0.8021mg／mL范围内与相应成分峰面积线性关系良好（r分别为0．9989和0.9999），平均回收率分别为101％和100％，重复进样峰面积RSD分别为1．6％和1．5％（n=5）。结论顶空气相色谱法专属性强，简便准确，可用于马来酸依那普利残留溶剂的控制。     

顶空气相色谱法测定利福平中残留溶剂

目的 利福平原料中残留溶剂的检测方法.方法 气相色谱顶空进样法,DB-FFAP毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),柱温采用程序升温,初始温度为40℃保持5min,然后以15℃/min的升温速率升至220℃保持5min,进样口温度为250℃,FID检测器温度为280℃,分流比为10∶1.结果 残留溶剂各峰分离度良好,丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺顶空进样检测的色谱峰面积与浓度线性关系良好,线性范围分别为0.1002～1001.7μg/mL(r=1.0000,n=7),0.0997～997.2μg/mL(r=1.0000,n=7),0.0997～996.7μg/mL(r=1.0000,n=7),0.5003～5002.7μg/mL(r=1.0000,n=7),3.5247～352.47μg/mL(r=0.9997,n=7);最低检测限分别为0.2497、3.974、99.32、0.4533和3.5247μg/mL,3种浓度的平均加样回收率为(n=3)97.0％～103.3％(RSD=0.18％～5.18％),重复性RSD=0.34％～2.79％(n=3).结论 该方法选择性强,灵敏度高,重复性好,可以作为利福平中残留溶剂的质控方法.     

顶空气相色谱法测定吡哌酸中残留溶剂

目的采用气相色谱法测定吡哌酸中溶剂残留量。方法测试用色谱柱为毛细管柱DB-624,(0.53 mm×30 m,3μm),顶空进样,检测器为FID检测器。结果使用本方法测试线性范围好,精密度RSD均小于3.0%。结论线性范围、灵敏度、精密度等均满足要求,测试结果显示该方法简易、可靠、准确、灵敏度高,可以用于吡哌酸残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定拉米夫定中残留溶剂

目的建立气相色谱法测定拉米夫定的7种有机溶剂的残留量。方法色谱柱为毛细管柱DB-624(30 m×0.53 mm,3.0μm),检测器温度250℃,进样口温度200℃,柱温度:程序升温,初始温度40℃,保持5 min,再以20℃.min-1升温至180℃保持10 min。结果该气相色谱条件下,7种组分以及溶剂峰分离良好,线性范围、精密度均符合要求。结论该方法准确、可靠、重现性好、灵敏度高,可以有效地控制拉米夫定的溶剂残留。     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中4种残留溶剂

目的 建立头孢唑肟钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法 采用顶空气相色谱法，FID检测器：测定头孢唑肟钠原料药中的甲醇、乙醇、丙酮及醋酸乙酯的残留量。结果 4种有机溶剂完全分离，且在考察的浓度范围内均具有良好的线性，r为0．9986～0．9999，平均回收率分剐为100．0％、103．9％、101．6％、100.6％。结论 本实验建立的方法灵敏，准确，重现性好，适合于头孢唑肟原料药的有机溶剂残留量检测。     

顶空气相色谱法测定黄体酮原料药中的残留溶剂

目的 建立同时测定黄体酮原料药中甲醇、乙醇、正己烷、甲苯的分析方法. 方法 采用顶空气相色谱法,火焰离子化检测仪(FID) 检测器,在毛细管色谱柱ZB 624(30.0 m×0.32 mm,1.8 μm)上程序升温,载气为氮气,进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃,计算残留溶剂含量. 结果 4种残留溶剂在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.995 6～0.998 0,n=6),4种残留溶剂回收率为90.79%～108.67%(RSD为6.06%～6.65%,n=3). 结论 该方法 简便、灵敏度高、结果 准确可靠,重复性好,适用于黄体酮原料药中残留溶剂的分析检测.     

顶空气相色谱法测定愈创木酚甘油醚中的残留溶剂

目的 建立愈创木酚甘油醚中6种有机溶剂残留量的顶空气相色谱测定法。方法 采用静态顶空毛细管气相色谱法,以安捷伦DB-624(60 m×0.53 mm×3.0μm)为分析柱;载气为5 mL·min^-1高纯氮气,程序升温法;进样口温度200℃,FID检测器温度240℃;顶空瓶于80℃保温30 min。结果 甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷和甲苯均与相邻峰分离良好;6种有机溶剂的线性相关系数均大于0.999,精密度、重复性和回收率均符合规定。结论 该方法操作简便、结果准确,可用于愈创木酚甘油醚中有机残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法检查葡萄糖酸钠中残留溶剂

目的：建立葡萄糖酸钠原料药残留溶剂的测定方法。方法：采用DB-624毛细管色谱柱（30m×0.32mm）、顶空进样法,以FID检测。结果：乙醇、丙酮均在1～200μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.8%、96.1%,RSD分别为2.0％、1.7％。结论：所建立方法专属性好,简便准确,可用于葡萄糖酸钠原料药残留溶剂的限度检查。     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中4种残留溶剂

目的建立头孢唑肟钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法.方法采用顶空气相色谱法, FID检测器;测定头孢唑肟钠原料药中的甲醇、乙醇、丙酮及醋酸乙酯的残留量.结果 4种有机溶剂完全分离,且在考察的浓度范围内均具有良好的线性,r为0.9986～0.9999,平均回收率分别为 100.0%、103.9%、101.6%、100.6%.结论本实验建立的方法灵敏,准确,重现性好,适合于头孢唑肟原料药的有机溶剂残留量检测.     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中4种残留溶剂

目的建立头孢唑肟钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器;测定头孢唑肟钠原料药中的甲醇、乙醇、丙酮及醋酸乙酯的残留量。结果4种有机溶剂完全分离,且在考察的浓度范围内均具有良好的线性,r为0.9986～0.9999,平均回收率分别为100.0%、103.9%、101.6%、100.6%。结论本实验建立的方法灵敏,准确,重现性好,适合于头孢唑肟原料药的有机溶剂残留量检测。     

顶空气相色谱法测定尼伐地平中的残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定尼伐地平原料药中5种残留有机溶剂的方法。方法色谱柱为DB-624（30 m×0.53 mm,3μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为30 min,程序升温40℃保持8 min,以10℃min-1的速度升至180℃并保持5 min,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂。结果 5种有机溶剂和DMF的峰完全分离,且线性关系良好,平均回收率为乙醇102.1%、丙酮99.4%、异丙醇97.9%、乙酸乙酯98.9%和甲苯100.2%。5种残留溶剂的检出量均符合2010版中国药典规定（乙醇、丙酮、异丙醇和乙酸乙酯限度均为0.5%,甲苯为0.089%）。结论该方法操作简单,结果可靠,可用于尼伐地平原料药中的残留有机溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定普卢利沙星中多种残留溶剂

目的建立测定普卢利沙星中乙醇、乙腈、正己烷、三氯甲烷、四氢呋喃、二氧六环、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯残留溶剂的顶空气相色谱法。方法以二甲基亚砜为溶媒、氮气为载气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,在DM-5(30 m×0.32 mm,0.25μm)毛细管柱上,应用程序升温,进行了各组分检测。结果各组分完全分离,线性关系良好(r≥0.995 5),平均回收率为98.50%～99.99%。结论该方法操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好,适用于普卢利沙星中多种残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定单磷酸阿糖腺苷中的残留溶剂

目的: 建立测定单磷酸阿糖腺苷原料药中7种残留溶剂的顶空气相色谱法。方法: 使用DB-624毛细管柱(30m×0.32mm,1.8μm)为色谱柱,以水为溶剂,测定单磷酸阿糖腺苷原料中甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和吡啶的含量。结果: 甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和吡啶分离度好,在所考察的浓度范围内7种有机溶剂的峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数在0.9979~0.9995之间;3个水平的回收率分别在81%~108%之间,各组分检出限在0.0497~0.499μg·mL^-1之间。结论: 此方法准确、灵敏,可用于单磷酸阿糖腺苷原料药中残留溶剂的测定。     

顶空-气相色谱法测定棕榈哌泊噻嗪中残留溶剂

目的 建立顶空-气相色谱法测定棕榈哌泊噻嗪中甲醇、环己烷、甲苯、二甲苯4种有机溶剂残留量的方法.方法采用PC-624毛细管柱(60 m×0.32 mm,1.8 μm),程序升温,FID检测器,检测器温度为230℃,进样口温度为150℃,顶空平衡温度为100 ℃,顶空平衡时间为30 min,二甲基甲酰胺为溶剂.结果 4种有机溶剂及二甲苯的3个峰完全分离,且线性关系良好,平均回收率为99.7％～99.9％.结论 该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于棕榈哌泊噻嗪中有机溶剂残留量的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定富马酸喹硫平中残留有机溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定富马酸喹硫平中以富马酸盐形式存在的三乙胺以及甲苯和乙醇三种残留溶剂的方法。方法建立一种以N-甲基吡咯烷酮为溶剂、氢氧化钠水溶液释放三乙胺的顶空进样的方法,采用DB-624石英毛细管柱,经程序升温,氢火焰离子化检测器,载气为氮气,以正丙醇为内标,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果三乙胺、甲苯、乙醇在选定的色谱条件下分离良好,定量限分别约为0.53、0.14、20.20 mg·L-1;在0.50²0.00、0.1020.00、0.10⁵8.00和25.0058.00和25.00³25.00 mg·L-1内线性关系良好,其平均回收率分别为99.7%、105.4%和98.3%,RSD均小于10%。结论该方法可以为富马酸喹硫平原料的质量控制提供依据。     

毛细管色谱法测定替莫唑胺酯中的有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定替莫唑胺酯中的有机溶剂残留量。方法采用INNOWax毛细管气相色谱柱、FID检测器,以乙腈为内标进行测定。结果正己醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、正己烷、吡啶的线性范围分别为25～400μg.L-1(r=0.999 6)、25～400μg.L-1(r=0.999 9)、25～400μg.L-1(r=0.999 9)、25～400μg.L-1(r=0.999 7)、1.45～23.2μg.L-1(r=0.999 8)和1～16μg.L-1(r=0.999 3);正己醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、正己烷、吡啶的平均回收率分别为99.7%、100.3%、100.2%、100.4%、99.9%和100.3%;RSD分别为1.11%、1.43%、1.47%、1.37%、1.59%和1.47%(n=9)。结论该方法简单、灵敏、准确、重现性好,适用于替莫唑胺酯中的有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定头孢氨苄原料中残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲基异丁基酮、甲苯的含量。方法以0.1 mol.mL-1的盐酸溶液为溶剂制备对照品及供试品溶液,以DB-624毛细管柱为分离柱,采用程序升温。结果 5个成分的线性关系良好,方法精密度、重复性均符合要求。结论该方法适用于测定头孢氨苄原料中残留溶剂甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲基异丁基酮、甲苯的含量。     

气相色谱法测定氧化白藜芦醇中的4种残留溶剂

摘要 目的：建立氧化白藜芦醇中叔丁醇、乙醇、乙酸乙酯、乙二醇4种有机溶剂残留量的测定方法。方法：以DB-624弹性石英毛细管柱为色谱柱（30 m×0.32 mm,1.8 μm）,采用氢火焰离子化检测器,载气为氮气,进样口温度为250 ℃,检测器温度为300 ℃,柱温采用程序升温（70 ℃保持3 min,以30 ℃/min的速率升温至100 ℃,保持8 min,然后以30 ℃/min的速率升温至210 ℃）,流速为3 mL?min-1。以 N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,进样体积为1 μL。结果：4种有机溶剂均能得到很好的分离。叔丁醇、乙醇、乙酸乙酯、乙二醇检测质量浓度线性范围分别为395.28～1 482.3 μg?mL-1（r＝0.999 9）、398.16～1 493.1 μg?mL-1（r＝0.999 9）、395.84～1 484.4 μg?mL-1（r＝0.999 9）、53.12～199.2 μg?mL-1（r＝0.999 6）;定量限分别为9.88、19.91、19.79、53.12 μg?mL-1,检测限分别为3.95、9.95、9.90、19.92 μg?mL-1;精密度、重复性和稳定性的RSD均小于5.0％;乙醇、叔丁醇、乙酸乙酯和乙二醇平均回收率（n =9）分别为100.81%、96.72%、99.14%、99.51%,RSD分别为2.93%、3.98%、2.75%、3.34%,且精密度较好。测定样品三批,样品中叔丁醇的残留量分别为 0.03%,0.12% 和0.02%,乙醇、乙酸乙酯和乙二醇均未被检测到。结论：本文经方法学验证可用于氧化白藜芦醇中4种残留溶剂的分离与测定。     

顶空气相色谱法测定埃索美拉唑钠中溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定埃索美拉唑钠中7种有机溶剂残留量的方法。方法采用DB-624(30 m×530μm,3μm)毛细管柱,经程序升温,氢火焰离子化检测器检测,载气为氮气。结果乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、甲基叔丁基醚及甲苯在考察范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均回收率为89.7%～104.6%,检测限分别为1.40、0.39、1.60、1.10、0.74、0.04、0.16 mg.L-1。结论本方法可用于埃索美拉唑钠中残留溶剂的检查。     

毛细管气相色谱法测定普拉格雷中的有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定普拉格雷中的有机溶剂残留量。方法用DB624毛细管气相色谱柱,FID检测器,以丙酮为内标进行测定。结果乙醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯的线性范围分别为50～800(r=0.999 5)、50～800(r=0.999 1)、6～96(r=0.999 4)、50～800 mg.L-1(r=0.999 6);乙醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯的平均回收率分别为99.51%、98.97%、99.25%、99.32%;RSD为1.25%、1.14%、1.23%、1.05%(n=9)。结论本方法适用于普拉格雷中的有机溶剂残留量的测定。