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目的:优化阿立哌唑的制备工艺。方法:以7-羟基-3,4-二氢-2-(1H)-喹啉酮为起始原料,经与1,4-二溴丁烷醚化后,再与1-(2,3-二氯苯基)哌嗪缩合,制得阿立哌唑。结果:醚化时用丙酮替代DMF作溶剂,反应副产物减少;由中间体Ⅲ制备终产物Ⅰ原工艺采用萃取法纯化,溶剂消耗多,成本高,本文中改由直接大量多次水洗产品,操作简便,产物纯度符合要求,总收率达到71.3%。结论:优化后的制备工艺稳定可行,适合工业化生产要求。 相似文献
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目的合成抗精神病药阿立哌唑,并验证所用路线的中间体的螺环季铵盐结构。方法1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐与1,4-二溴丁烷反应后,再与7-羟基-3,4-2(1H)-喹喏啉酮反应。结果总收率达45%,目标化合物经核磁共振氢谱和红外确证结构,并验证了中间体结构,化学名为5,8-二氮杂螺[4,5]癸烷溴化物。结论此工艺路线生产成本低,反应条件温和、适宜工业化生产。并确证了中间体是5,8-二氮杂螺[4,5]癸烷溴化物,而非1-(4-溴丁基)-4-(2,3-二氯苯基)哌嗪。 相似文献
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目的 设计马来酸桂哌齐特新的合成路线。方法 以3,4,5-三甲氧基肉桂酸为原料,先与氯化亚砜反应制备3,4,5-三甲氧基肉桂酰氯(3),3与六水哌嗪反应得到重要中间体1-(3,4,5-三甲氧基肉桂酰基)哌嗪(4),4与氯乙酰吡咯啶反应制得桂哌齐特后再与马来酸成盐,得到目标物马来酸桂哌齐特。结果与结论 目标化合物的结构经核磁共振氢谱确证。新合成路线成本低廉,过量的哌嗪易于回收,总收率达43%,目标产物晶型稳定。 相似文献
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5-甲基-2-己酮(2)、二甲胺盐酸盐和多聚甲醛在95%乙醇中反应得3-[(二甲胺基)甲基]-5-甲基-2-己酮(3),后处理时使用对甲苯磺酸一水合物与3的同分异构体1-二甲胺基-6-甲基庚烷-3-酮(6)成盐,将3中6的含量降低至3.73%。3和碘甲烷在乙酸乙酯中反应得(2-乙酰基-4-甲基戊基)三甲基碘化铵(4)。4和6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉盐酸盐(5)在碳酸钾作用下反应得丁苯那嗪(1)粗品,再经乙醇和甲醇重结晶得1纯品,纯度100%。该3步反应路线中每步的反应时间均缩短,总收率21%(以2计)。 相似文献
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6-氨基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
苯胺用3-氯丙酰氯酰化得到N-苯基-3-氯丙酰胺,在AlCl3作用下闭环得到3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮后,经HNO3/H2SO4硝化、Pd-C/H2还原反应得到6-氨基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮,总收率79%(按实际反应的苯胺计). 相似文献
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以5-羟基-α-萘满酮与R-环氧氯丙烷反应,生成中间产物5-(2,3-环氧丙氧基)-α-萘满酮,不经分离,直接加入叔丁基胺反应得游离碱,盐酸成盐后得到了盐酸左布诺洛尔。该工艺路线可简化反应,使产率达到60%,光学纯度大于90%。 相似文献
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本研究设计了替米沙坦关键中间体2-正丙基-4-甲基-6-(1-甲基苯并咪唑-2-基)苯并咪唑(1)的新合成路线。正丁腈(2)与甲醇或乙醇在氯化氢作用下反应得到正丁基亚胺酯(3)的盐酸盐,经碱化得到游离的3,再与4-氨基-3-甲基苯甲酸(4)反应得到4-丁脒基-3-甲基苯甲酸(5)。5与次氯酸钠反应生成中间过渡产物,然后直接在氢氧化钠作用下关环生成2-正丙基-4-甲基苯并咪唑-6-羧酸(6)。6与N-甲基邻苯二胺盐酸盐(7)脱水缩合生成1。该路线采用了2次叠缩工艺,简化了生产操作,总收率高达79%(以4计)。 相似文献
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目的优化6-氟-2-乙基-3-(3,5-二溴-4-羟基)苯甲酰基苯并呋喃的合成工艺。方法以4-氟水杨醛为起始原料,经环合、还原、在伊顿试剂中酰化、三氯化铝脱甲基、溴代得到目标化合物。结果经五步合成了目标产物,总收率为18.7%,目标化合物结构经1H-NMR和MS确证。结论改进后的工艺操作简单,条件温和,收率较高,更适合工业化生产。 相似文献
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2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
目的优化非布司他关键中间体2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(4)的合成方法。方法采用"一勺烩"方法,以4-羟基苯甲腈为起始原料,首先与硫氢化钠和无水氯化镁在N,N-二甲基甲酰胺中反应,所得中间体不经分离,直接加入2-氯乙酰乙酸乙酯进行环合反应,得到2-(4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(2);然后通过六亚甲基四胺/三氟乙酸进行Duff反应,得到2-(3-甲酰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(3);再经盐酸羟胺/甲酸/甲酸钠体系脱水得到目标化合物。结果经四步反应合成非布司他关键中间体4,总收率为22.6%,其结构经核磁共振氢谱、质谱确证。结论改进后的工艺终产品无需柱色谱纯化,适合工业化生产。 相似文献
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目的改进多靶点叶酸拮抗剂-培美曲唑的合成工艺。方法以4-溴苯甲酸乙酯和3-丁炔-1-醇为起始原料,经钯(0)催化偶联、氧化、溴代,再同2,4-二氨基吡啶环合,得到4-[2-(2-氨基-4,7-二氢-4-氧代-1H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酸甲酯(4)。4经皂化、酸化,同L-谷氨酸二乙酯部分缩合,得到N-[4-[2-(2-氨基-4,7-二氢-4-氧代-1H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酰基]-L-谷氨酸二甲酯(2)。2和对甲苯磺酸成盐,再经皂化、酸化,得到培美曲唑(pemetrexed,1)。培美曲唑经中和,冷冻干燥,得到临床应用的培美曲唑二钠盐。结果与结论改进了培美曲唑的合成工艺,产物经^1H-NMR、MS确证结构,总收率为39.2%(文献收率36.8%)。 相似文献