RP-HPLC测定利普司他汀的含量

目的建立奥利司他中间体利普司他汀发酵效价的RP—HPLC内标检测法。方法采用ODS色谱柱（4．6mm×250mm，3μm），以83％乙腈-水溶液为流动相，以奥利司他为内标物，进样量10止，检测波长为195nm。结果在0．0～1．0mg／mL范围内，利普司他汀浓度与峰面积线性关系良好（r=0．9992）。结论本方法可准确检测发酵液中利普司他汀效价。     

HPLC测定美伐他汀发酵液中的有效成份

目的建立测定美伐他汀发酵液中有效成分美伐他汀酸和美伐他汀酯含量的方法。方法采用HPLC法,EclipseXDB-C18色谱柱,流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(30:70),流速0.8 ml.min-1;柱温30℃;检测波长238 nm;进样量10μl。结果美伐他汀酸和美伐他汀酯0.005~0.500 mg.ml-1线性关系良好,r分别为0.9998和0.9999;回收率为99.8%~100.1%。结论所建方法具有简单快速、高效灵敏、回收率高、重复性好等优点,为发酵液效价的质量控制提供了依据。     

阿托伐他汀钙片含量测定方法的改进

目的建立高效液相色谱(HPLC)测定阿托伐他汀钙片中阿托伐他汀钙的含量的方法。方法采用Alltima C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(60∶40)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),检测波长246 nm,柱温25℃。结果阿托伐他汀钙在44.6～133.8μg·m L~(-1)与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);辅料以及阿托伐他汀钙强制降解产物均不干扰测定;精密度、稳定性、重复性和回收试验的RSD均小于2%,平均回收率(n=3)为99.5%～99.7%。4批阿托伐他汀钙片的含量测定结果分别为19.37、19.46、19.54和19.59 mg/片。结论该方法准确、简单、快速,能够作为阿托伐他汀钙片的含量测定方法。     

HPLC法测定瑞舒伐他汀钙片的含量

目的采用HPLC法建立测定瑞舒伐他汀钙片含量的方法。方法色谱柱Aglient C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈-1%三氟乙酸溶液(62∶37∶1),流速为0.8mL.min-1,检测波长为242nm。结果瑞舒伐他汀钙浓度在4.856～48.56μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9999;瑞舒伐他汀钙回收率的平均值为100.5%,RSD=0.9%。结论本方法简便、准确可靠,可作为瑞舒伐他汀钙片的质量控制。     

高效液相色谱法测定羧甲司坦片的含量

目的:建立HPLC法测定羧甲司坦片的含量。方法:色谱柱为岛津VP-ODS C18柱(150 mm×4．6 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液pH 3．0;流速0．8 ml·min-1;检测波长210 nm。结果:羧甲司坦在5-25μg·ml-1浓度范围内,线性关系良好(r=0．999 5),平均回收率为99．5％,RSD为0．6％(n=5)。结论:本法简便、快速,结果准确,重现性好,可用于羧甲司坦片的含量测定。     

HPLC法测定他克莫司片的含量

目的 建立他克莫司片的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为KROMASIL C8柱(150×4.6 mm,5μm),流动相为异丙醇-水(35∶65),柱温为50℃,流速1.0mL·min-1,检测波长为220nm;对3批他克莫司片进行含量测定.结果他克莫司浓度在50～750 μg·mL-1范围内,峰面积与浓度线性关系良好,平均回收率分别为99.91%(n=9),RSD为0.56%,3批样品中他克莫司的含量分别为99.81%,99.82%,100.09%.结论 本法测定他克莫司的含量,简便快捷,结果准确、重现性好,易于操作,可用于他克莫司含量的测定.     

HPLC法测定卡莫司汀注射液的含量

目的:建立HPLC法测定卡莫司汀注射液的含量.方法:选用C18柱,(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(85:15)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长230 nm,柱温:20℃.结果:在20～80μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系.平均回收率为99.2%(n=6)RSD0.4%.结论:本法定量准确、简便、可靠.     

LC-ESI-MS/MS快速测定人血浆中匹伐他汀浓度

目的建立一种快速灵敏测定人体血浆中匹伐他汀浓度的高效液相色谱串联质谱检测方法。方法以AgilentC18柱（4.6mm×150mm,3.5μm）为色谱柱,流动相为甲醇-0.005mol·L^-1甲酸铵水溶液-乙腈-1%甲酸水溶液（7.5∶2.5∶70∶20）;流速：0.5mL·min^-1,柱温：40℃。采用选择反应监测（SRM）对匹伐他汀（m/z422.2→290.2）和内标瑞舒伐他汀（m/z482.2→258.2）进行测定。结果匹伐他汀高（80μg·L^-1）、中（50μg·L^-1）、低（0.25μg·L^-1）3个浓度的平均回收率RSD均小于15%;线性范围为：0.1-100μg·L^-1,回归方程为Y=1.2226X-1.0561×10^-4,r=0.9960。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于匹伐他汀临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC法测定依维莫司原料药中依维莫司

目的建立HPLC法测定依维莫司原料药中依维莫司。方法采用Hypersil-ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–水(70∶30);检测波长:276 nm;柱温:50℃;体积流量:0.8 m L/min;进样量:10μL。结果依维莫司在63~1 008μg/m L线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为100.45%,RSD值为0.64%(n=9)。结论所建立的操作简便,专属性强,可用于依维莫司原料药的质量控制。     

盐酸帕洛诺司琼光学异构体的手性HPLC检查

目的:建立盐酸帕洛诺司琼光学异构体的手性HPLC检查方法.方法:采用CHIRALPAK AD-H手性柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,以正已烷-无水乙醇-二乙胺(60∶40∶0.05)为流动相,流速为0.4mL·min-1,检测波长为256 nm.结果:盐酸帕洛诺司琼与其光学异构体分离度良好.在0.5～50μg·mL-1范围内,盐酸帕洛诺司琼色谱峰面积与其浓度成良好线性关系,检测限浓度约为0.05μg·mL-1.结论:建立的盐酸帕洛诺司琼光学异构体杂质手性HPLC拆分检查法方便准确,可用于盐酸帕洛诺司琼的光学纯度控制.     

阿卡波糖产生菌代谢调控的研究

目的探索4种可能的调节物对阿卡波糖生物合成的调节作用,以提高阿卡波糖的发酵产量。方法根据阿卡波糖的生物合成途径,在阿卡波糖发酵的不同阶段添加不同浓度的代谢调节物质,依据阿卡波糖的发酵水平确定添加代谢调节物质的最佳时间和最佳质量浓度。结果 0 h于发酵培养基中添加1 mg.L-1碘乙酸,发酵结束时阿卡波糖的发酵单位提高了8.9%;48 h添加1 mg.L-1NaF,发酵单位提高了13.3%;72 h添加0.5 g.L-1柠檬酸钠,发酵单位提高了6.2%;48 h添加2 g.L-1莽草酸,发酵单位提高了17.3%。结论这4种化合物对阿卡波糖的生物合成都有一定的调节作用,在最佳的时间以最适的浓度添加可以提高阿卡波糖的发酵产量。     

RP-HPLC法同时测定小儿肺热咳喘泡腾颗粒中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量

目的建立测定小儿肺热咳喘泡腾颗粒中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷含量的方法 ,为该制剂的质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-40 mmol.L-1磷酸-三乙胺(体积比10∶90∶0.1),检测波长206 nm。结果盐酸麻黄碱质量在25~300 ng内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.7%,RSD=1.72%;苦杏仁苷质量在0.5~10μg内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 4,平均回收率为99.8%,RSD=1.09%;制剂中每袋含盐酸麻黄碱1.70~1.74 mg、含苦杏仁苷32.1~32.3 mg。结论建立的方法简便、灵敏、准确,可以用于小儿肺热咳喘泡腾颗粒的质量控制。     

液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法同时测定人血浆中氯苯那敏和咖啡因的含量

目的建立同时测定人血浆中氯苯那敏和咖啡因含量的液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(LC-APCI-MS-MS)法。方法血浆样品经乙酸乙酯提取后,采用Diamonsil C18柱分离,流动相为甲醇-水-甲酸(体积比80∶20∶0.5),采用大气压化学电离(APCI)源,以选择反应监测(SRM)方式进行检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z275→m/z230(氯苯那敏)、m/z195→m/z138(咖啡因)、m/z256→m/z167(内标,苯海拉明)。结果血浆中氯苯那敏和咖啡因的线性范围分别为0.2~40.0μg.L-1和20.0~4 000μg.L-1;日内和日间精密度均小于13.4%,相对误差在±8.2%以内。结论该法适用于人血浆中氯苯那敏和咖啡因的同时测定。     

HPLC法同时测定了哥王中芹菜素和山奈酚的含量

目的建立同时测定了哥王中芹菜素和山奈酚含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数为0.4%磷酸-四氢呋喃(体积比40∶50∶10),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为365 nm,柱温为35℃。结果芹菜素和山奈酚质量浓度分别在3.00~60.0 mg.L-1、0.347~6.94 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.2%(RSD=0.95%)和99.4%(RSD=1.0%)。结论该方法准确,重复性好,适用于了哥王药材的质量控制。     

HPLC法测定L-肌肽中的游离氨基酸的含量

目的采用柱前衍生高效液相色谱法对L-肌肽原料药中的游离氨基酸进行测定。方法采用异硫氰酸苯酯(phenyl isothiocyanate,PITC)柱前衍生高效液相色谱法,使L-肌肽中游离的β-丙氨酸和L-组氨酸衍生物达到完全分离,并测定其含量。色谱柱为DiamonsilTM C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol.L-1醋酸钠溶液(体积比为13∶87),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温为35℃。结果HPLC法测定β-丙氨酸和L-组氨酸的线性范围分别为2.01～20.10 mg.L-1(r=0.999 7)和2.00～20.00 mg.L-1(r=0.999 3);平均回收率分别为110.6%和98.2%。结论HPLC法无需专业的氨基酸分析仪,可用于L-肌肽中游离氨基酸的检查。     

血浆中雷尼替丁和铋的药动学和生物等效性研究

目的建立高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)分别测定人血浆中雷尼替丁和铋质量浓度的方法 ,并应用该法进行雷尼替丁和铋在健康人体内的药动学特征研究和复方盐酸雷尼替丁片生物等效性评价。方法采用HPLC法和ICP-MS技术,分别测定20名健康男性受试者经口给予复方盐酸雷尼替丁片和复方雷尼替丁胶囊后不同时刻血浆中雷尼替丁和铋的质量浓度,分别绘制血药质量浓度-时间曲线,并计算主要药动学参数。结果受试制剂和参比制剂中雷尼替丁的主要药动学参数如下:tmax分别为(1.9±0.5)和(2.1±0.6)h,ρmax分别为(492.8±276.7)和(466.5±224.4)μg.L-1,t1/2分别为(2.9±1.6)和(2.8±1.0)h,用梯形法计算,AUC0-t分别为(2 548.3±895.6)和(2 377.5±887.0)μg.h.L-1,AUC0-∞分别为(2 562.9±912.8)和(2 377.5±887.0)μg.h.L-1,雷尼替丁的相对生物利用度平均为(111.6±35.4)%。受试制剂和参比制剂中铋的主要药动学参数如下:tmax分别为(0.4±0.2)和(0.3±0.1)h,ρmax分别为(56.0±40.2)和(53.3±37.9)μg.L-1,t1/2分别为(6.9±2.6)和(7.2±2.3)h,用梯形法计算,AUC0-t分别为(151.8±118.9)和(156.3±117.9)μg.h.L-1,AUC0-∞分别为(153.1±120.2)和(157.7±119.3)μg.h.L-1,铋的相对生物利用度平均为(95.3±16.2)%。结论复方盐酸雷尼替丁片与复方雷尼替丁胶囊两种制剂具有生物等效性。     

HPLC法测定14个地区山楂中羽扇豆醇的含量

目的建立测定山楂中羽扇豆醇含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比60∶40),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为205 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果羽扇豆醇质量浓度在0.432~4.32 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=5),平均回收率为95.5%(RSD=3.2%,n=9)。结论该方法简便,准确,重现性好,可用于山楂药材的质量评价。     

HPLC法同时测定野葛花中4种异黄酮成分的含量

目的建立野葛花中葛花苷、尼泊尔鸢尾异黄酮、鸢尾黄素-7-O-木糖葡萄糖苷、鹰嘴豆芽素A4种异黄酮成分含量测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以体积分数为1%的乙酸水溶液-甲醇-乙腈为流动相,线性梯度洗脱,流速为0.8 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温35℃。结果葛花苷、尼泊尔鸢尾异黄酮、鸢尾黄素-7-O-木糖葡萄糖苷、鹰嘴豆芽素A质量浓度分别在42.8~856 mg.L-1、9.12~182.4 mg.L-1、13.2~264 mg.L-1、4.20~840 mg.L-1内呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 1、0.999 3,平均回收率分别为100.7%(RSD=2.2%,n=9)、99.1%(RSD=2.4%,n=9)、98.6%(RSD=1.6%,n=9)和98.3%(RSD=1.5%,n=9)。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于野葛花的质量控制。不同花期和不同药用部位的野葛花中4种指标成分的含量差异较大。     

HPLC同时测定常山胡柚汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的建立同时测定常山胡柚(Citrus Changshan-huyou Y.B.Chang)果汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱Diamnosil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);检测波长283 nm;流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为37∶63∶0.2);流速1.0 mL.min-1;柱温为室温。结果柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷质量浓度分别在72～576 mg.L-1、113～904 mg.L-1和53～424 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为A=6.790×103ρ+1.457×104,r=0.999 6(n=6);A=1.267×104ρ-2.366×104,r=0.999 9(n=6)和A=1.110×104ρ-1.472×105,r=0.999 9(n=6)。平均回收率分别为98.3%、98.0%和98.4%。测得样品中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量分别为157、289和172 mg.L-1。结论方法准确、可靠,可为常山胡柚的质量控制提供参考依据。     

胶束电动毛细管色谱法测定金果榄中古伦宾和蝙蝠葛任碱的含量

目的建立测定金果榄药材中古伦宾和蝙蝠葛任碱含量的胶束电动毛细管色谱法。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱(35.2 cm×50μm I.D.,有效长度为26.9 cm),运行缓冲液为20 mmol.L-1硼酸溶液(含200 mmol.L-1十二烷基硫酸钠,pH值8.0)-异丙醇-甲醇(体积比70∶20∶10),分离电压为18 kV,检测波长为210 nm,压力自动进样。结果古伦宾和蝙蝠葛任碱的线性范围分别为0.210～1.68 g.L-1和0.026～0.21 g.L-1,线性关系良好。平均加样回收率分别为100.5%和96.1%,RSD分别为3.4%和3.6%(n=6)。应用该法测定10批金果榄药材中古伦宾和蝙蝠葛任碱的含量。结论该方法准确、可靠、环保,适用于金果榄中古伦宾和蝙蝠葛任碱的同时含量测定。