HPLC法测定盐酸溴己新注射液的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸溴己新注射液的含量。方法色谱柱:Apollo C18柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温:30℃;流动相:乙腈-0.05mol.L-1磷酸盐缓冲液(磷酸调节pH=3.0)(40∶60),流速:1.0mL.min-1,检测波长为249nm。结果盐酸溴己新在2.264~45.28μg.mL-1浓度范围内线性良好(r=0.9999,n=5),平均回收率为100.4%(RSD=0.15%,n=6)。结论本法快速、简便、准确,重复性好。     

HPLC法测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量

目的建立高效液相色谱法同时测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Agilent-ODS-3(5μm,4.6 mm×250 mm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(5∶95)为流动相;检测波长为207 nm,流速为1.0 ml.min-1,柱温25℃。结果盐酸麻黄碱线性浓度范围在0.0306~0.306μg,r=0.999 9,平均回收率为99.52%,RSD=0.39%(n=9),盐酸伪麻黄碱线性浓度范围在0.0278~0.278μg,r=0.999 8,平均回收率为99.49%,RSD=0.52%(n=9)。结论本法简单准确,重复性好,可作为小儿咳喘灵颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的测定方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸溶液(含0.2%三乙胺)(2∶98)为流动相,流速:1.0 m L·min-1,检测波长206 nm,柱温:25℃。结果盐酸麻黄碱进样量在0.124¹.86μg范围内与峰面积呈良好线性(r=0.999 9),平均回收率为99.99%,RSD=1.24%(n=6);盐酸伪麻黄碱进样量在0.103 81.86μg范围内与峰面积呈良好线性(r=0.999 9),平均回收率为99.99%,RSD=1.24%(n=6);盐酸伪麻黄碱进样量在0.103 8¹.557μg范围内与峰面积呈良好线性(r=0.999 9),平均回收率为99.33%,RSD=1.93%(n=6)。结论该方法准确、重复性好,可用于鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的测定。     

盐酸溴己新葡萄糖注射液中盐酸溴己新含量测定方法改进

目的 改进盐酸溴己新葡萄糖注射液中盐酸溴己新的含量测定方法。方法 通过更换现行局颁标准YBH10902004-2016Z和YBH04412004-2016Z中的流动相，以及稀释供试品溶液以减少葡萄糖的进样量，改进含量测定方法。色谱柱为Phenomenex Gemini C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm)，流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.0 g，加900 mL水使溶解，用0.5 mol/mL氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，用水稀释至1 000 mL)-乙腈(20∶80,V/V)，流速为1.0 mL/min，柱温为40℃，检测波长为249 nm，进样量为10μL。结果 盐酸溴己新色谱峰的理论板数均大于2 000；盐酸溴己新质量浓度在5.21～83.39μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,n=8)；精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%；平均加样回收率为99.54%,RSD为1.53%(n=9)。6批样品中盐酸溴己新的含量为40.31～41.96μg/mL(n=2)。结论 所建立的方法操作简便、专属性强、准确度高、重...     

高效液相色谱法测定盐酸溴己新片的含量

目的建立盐酸溴己新片的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLc）法。色谱柱为C18柱，流动相为醋酸溶液-甲醇（30：70），检测波长为247nm。结果盐酸溴己新质量浓度在10-80μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9997），方法平均回收率为99．4％，RSD=1．26％（n=6）。结论HPLC法灵敏、准确、专属性强，可用于盐酸溴己新片的质量控制。     

HPLC法测定盐酸溴己新及其片剂的含量

建立HPLC法测定盐酸溴己新及其片剂的含量.采用Kromasil C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸(70∶30)(用三乙胺调pH至3.5)为流动相,柱温为室温,流速为0.8mL·min-1,检测波长248nm,进样体积为20μL.盐酸溴己新浓度在4.032～40.32μg·mL-1范围内与相应峰面积呈良好的线性关系,r＝0.9999(n=5);高、中、低3种浓度的平均加样回收率为98.1%(RSD=0.76%,n=9).方法快速、准确、专属性强.     

HPLC法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量

目的采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量。方法使用C18柱(大连依利特Hypersil ODS25μm,4.6mm×200mm),柱温:室温,流动相:以0.025mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值为3.0)∶乙腈(75∶25);流速1.0mL.min-1;检测波长244nm。结果采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量,线性范围为24.528～36.792μg.mL-1,r=0.9998;平均回收率分别为100.9%(RSD=0.5%)。结论用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量,方法简便快速准确,能更好地控制产品质量。     

HPLC测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立用反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法采用ZORBAXSBC18色谱柱,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(96∶4),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为205nm。结果盐酸麻黄碱线性范围为4.388～43.88μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率99.7%,RSD为2.1%(n=6)。盐酸伪麻黄碱线性范围为5.300～53.00μg·mL-1(r=0.9997),平均回收率98.5%,RSD为2.8%(n=6)。结论本法定量准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定注射用盐酸溴己新的含量及有关物质

目的反相高效液相色谱法测定注射用盐酸溴己新含量及有关物质。方法采用SHIMADZU VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm),以甲醇∶乙腈(40∶60)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,检测波长为249 nm,柱温为30℃。结果盐酸溴己新在20μg.mL-1~70μg.mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为99.0%~99.8%,RSD为0.55%~0.64%。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于注射用盐酸溴己新的含量及有关物质的测定。     

HPLC测定罗红霉素盐酸氨溴索分散片中的两种主药

目的 建立同时测定罗红霉素盐酸氨溴索分散片中罗红霉素和盐酸氨溴索的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Alltech Alltima C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温 35℃;流动相为5 mmol · L-1磷酸氢二氨(含5 mmol · L-1十二烷基硫酸钠和0.5%三乙胺,磷酸调pH5.0)-乙腈(58:42);流速 1.0 ml · min-1;检测波长210 nm;进样量20 μl.结果 罗红霉素的线性范围为1.5×10-3～4.5 mg · ml-1(r＝0.9999),日内RSD=0.3%,日间RSD为0.9%～1.5%,平均回收率为100.5%;盐酸氨溴索的线性范围为0.06～600 μg · ml-1(r＝0.9999),日内RSD=0.3%,日间RSD为0.9%～1.2%,平均回收率为100.8%(n=6).结论 所建方法简便快速,选择性好,精密度高,可控制罗红霉素盐酸氨溴索分散片的质量.     

高效液相色谱法测定复方必消痰胶囊成分含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方必消痰胶囊中磺胺甲基异口恶唑(SMZ)、甲氧卞啶(TMP)、盐酸溴己新的含量。方法采用KF-C18(4.6mm×250mm,10μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-0.01mol/L三乙胺甲醇溶液(95∶5∶1.5);流速:1.0m l/m in;检测波长:249nm。结果SMZ在4.56~22.8μg/m l、TMP在9.08~45.4μg/m l、盐酸溴己新在10.16~50.80μg/m l范围内呈良好线性关系(n均为5,r均为0.9999)。SMZ、TMP、盐酸溴己新的平均回收率分别为100.92%(n=9,RSD=2.03%)、99.06%(n=9,RSD=1.32%)、101.02%(n=9,RSD=0.62%)。结论本法简便、快速、准确,适用于制剂的质量分析。     

盐酸溴己新滴丸工艺优选及其盐酸溴己新含量测定

目的 优选盐酸溴己新滴丸制备工艺,并建立测定其中盐酸溴己新含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 采用单因素试验法优选滴丸制备工艺。色谱柱为Eclipse XDB-C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为醋酸溶液(以三乙胺调pH至3.2)-甲醇(45∶55,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为247 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果 优选的滴丸制备工艺为,聚乙二醇(PEG)4000∶PEG 6000=1∶1(m/m),冷凝剂为液状石蜡,其温度为(10±2)℃,药物∶基质=1∶15(m/m),药液滴制温度控制在90～95℃,滴制距离为(10±2)cm,滴速以每滴3～4 s为佳。盐酸溴己新质量浓度在0.041 2～0.206 0 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4,n=5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为100.14%,RSD为1.34%(n=9)。3批样品的平均含量分别为每丸含2.57,2.80,2.60 mg。结论 优选的该滴丸制备工艺可行,且效果好;所建HPLC法...     

HPLC法同时测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新的含量

目的建立HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量的测定方法。方法采用Diamonsil C18柱;以甲醇-戊烷磺酸钠磷酸盐缓冲液（1.45g戊烷磺酸钠、3.45g磷酸二氢铵溶于900mL水中,用磷酸调pH至3.0）（55∶45）为流动相;流速为1.0mL.min-1;检测波长为220nm。结果枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新的线性范围分别为0.26~2.33μg（r=0.9999）和0.16~1.45μg（r=0.9999）,平均回收率分别为99.8%（RSD=0.62%,n=9）和99.4%（RSD=0.79%,n=9）。结论该方法简便、快速,专属性强,可有效地控制枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新的含量。     

高效液相色谱法测定复方异维倍克气雾剂中异丙托溴铵和盐酸克仑特罗的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方异维倍克气雾剂中异丙托溴铵和盐酸克仑特罗含量。方法:采用反相高效液相色谱法。Intersil C_(18)分析色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(16:84;含0.4%三乙胺,磷酸调 pH 为3),流速1.5 mL·mL~(-1),检测波长205 nm。结果:异丙托溴铵和盐酸克仑特罗的理论板数分别为2400和3500。异丙托溴铵回归方程Y=128458X 58038,r=0.9999,线性范围18.20～182.0μg·mL~(-1);盐酸克仑特罗回归方程 Y=1251564X 10954,r=0.9995,线性范围9.200～46.00μg·mL~(-1)。异丙托溴铵平均回收率为97.4%(n=5),RSD 为2.2%;盐酸克仑特罗平均回收率为100.8%(n=5),RSD为1.9%。异丙托溴铵和盐酸克仑特罗最低检出浓度分别为0.2μg·mL~(-1)和0.03μg·mL~(-1)。结论:方法简便,结果准确。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量的方法。方法色谱柱Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾(含0.2%三乙胺,用磷酸调pH值=3.5)(25∶75),检测波长为245 nm。结果盐酸氨溴索在30~180 mg.L-1范围内线性关系良好,其回归方程为A=29128C-8748.4,r=0.9998,平均回收率为99.82%(n=5)。结论该法准确,快速,回收率高,适用于盐酸氨溴索注射液的含量测定。     

高效液相色谱法测定茶新那敏片中盐酸溴己新含量

目的建立测定茶新那敏片中盐酸溴己新含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Phenomenex C18柱（250inn×4．6mm,5μm）,以用三乙胺调节pH至3．5的甲醇-0．2％磷酸溶液（65：35）为流动相,柱温为室温,流速为1．0mL／min,检测波长248nm。结果盐酸溴己新进样量在0．604～2．416μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999（n=5）,平均回收率为99．45％,RSD为0．82％（n=6）。结论HPLC法简便、准确,可作为茶新那敏片质量控制方法。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口服溶液的有关物质

目的采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口服溶液中杂质B[反式-4-(6,8-二溴-四氢喹唑啉环己醇)盐酸盐]与杂质E(2-氨基-3,5-二溴苯甲醛)的含量。方法色谱柱为Ultimate XB-C18(250 mm×4.6mm,5μm),以0.01 mol·L-1磷酸氢二铵(用磷酸调节p H至7.0)-乙腈(50:50)为流动相,检测波长为250 nm(检测杂质B)与238 nm(检测杂质E),柱温为40℃,流速为1 m L·min-1,进样量为20μL。结果杂质B进样浓度在1.215~19.44μg·m L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),检测限为2.43 ng,平均回收率均在100.0%~100.6%(n=3),RSD均<1.6%;杂质E进样浓度在1.032~16.512μg·m L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 4),检测限为0.825 ng;平均回收率均在95.9%~100.1%(n=3),RSD均<0.65%。结论该方法简单可行、灵敏度高,适用于盐酸氨溴索口服液中有关物质的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚的含量

目的:建立同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil-C1(8200mm×4.6mm,5μm),流速为1mL.min-1,流动相为乙腈-0.03mol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(pH3.10,梯度洗脱),检测波长为265nm,进样量为20μL。结果:盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚进样量的线性范围分别为0.01661～0.41520μg(r=0.9999)、0.02701～0.67520μg(r=0.9999)、0.15700～1.25570μg(r=0.9999);平均加样回收率分别为99.81%(RSD=0.82%,n=6)、99.53%(RSD=0.74%,n=6)、98.32%(RSD=0.87%,n=6)。结论:本方法操作简便、准确、重复性好,可作为复方益肾软胶囊的质控方法。     

高效液相色谱法测定盐酸溴己新及其片剂的含量和有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸溴己新及其片剂的含量和有关物质。方法:采用 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为醋酸溶液(pH 3.4)-甲醇(30∶70),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长254 nm。结果:盐酸溴己新在18.70～130.90μg·mL~(-1)范围内,线性关系良好,回归方程 Y=30.1549 X 5.4729,r=0.9999。平均回收率为98.24%(n=9)。最低检出限为0.086μg·mL~(-1)。结论:本法快速、简便、准确,专属性强。     

HPLC 法测定盐酸氨溴索注射液中有关物质

目的采用HPLC法测定盐酸氨溴索注射液中的有关物质。方法采用Agela Venusil MPC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以磷酸氢二铵缓冲液(pH4.0)-甲醇(40:60)为流动相,体积流量为1.0mL/min,检测波长为250nm,柱温:30℃。结果盐酸氨溴索和反式-4-[6,8-二溴-1,4-二氢喹唑啉-3(2H)]环己醇的最小检出限分别为15、30ng;杂质的线性范围为0.72～1.68μg/mL(r=0.9996),加样平均回收率为101.32%,RSD为0.92%(n=9)。结论该方法测定盐酸氨溴索注射液中的有关物质方法简便、准确、专属性强。