离子色谱法测定盐酸小檗碱片的含量

目的 建立离子色谱法测定盐酸小檗碱盐含量的方法.方法 色谱条件为:IonPacTM AG19(4×50mm)为保护柱;IonPacTM AG19(4×250mm)为分析柱;25.00mmol·L-1 KOH溶液为淋洗液以流速1.00mL·min-1等度洗脱;柱温:30.0℃;检测方式:电导检测;抑制电流:75mA;进样体积:25μL.HT5"H结果 盐酸盐在2.0483~40.9663μg·mL-1呈良好线性关系(r2=1.0000);精密度RSD%=0.10%,平均回收率为101.45%(RSD%=1.80%);.结论HT6K 本法操作简便、快速,结果准确,重复性好,灵敏度高,可用于控制盐酸小檗碱的含量.     

柱前衍生化HPLC法测定硫酸庆大霉素和硫酸新霉素的含量

目的 :建立一种测定硫酸庆大霉素滴眼液中庆大霉素和复方地塞米松滴眼液中硫酸新霉素含量的HPLC法。方法 :硫酸庆大霉素和硫酸新霉素经氯甲酸芴甲酯 (FMOC Cl)衍生化后用HPLC法分析。采用AgilentC18柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm)为色谱柱 ,乙腈 -水 (95∶5 ,V/V)为流动相 ,紫外检测波长 2 6 5nm ,流速 1mL·min-1,柱温 2 5℃。结果 :硫酸庆大霉素在 2～ 10 0mg·L-1浓度范围内有良好的线性关系 (r=0 9997,n =6 ) ,回收率为 (98 5± 0 6 5 ) % ,RSD =0 6 6 % ,(n =9) ,最低检测质量浓度为 1mg·L-1;硫酸新霉素在 1～ 10 0mg·L-1浓度范围内有良好的线性关系 (r =0 9993,n =7) ,回收率为 (99 2 6± 1 70 ) % ,RSD =1 71% ,(n =9) ,最低检测质量浓度为 0 5mg·L-1。结论 :本方法可以用于硫酸庆大霉素滴眼液和复方地塞米松滴眼液的质量控制     

离子色谱法测定琥珀酸亚铁片的含量

摘 要 目的：建立离子色谱法测定琥珀酸亚铁片中琥珀酸亚铁含量的方法。方法: 色谱条件为：Ion Pac^TMAG19(4 mm×50 mm)为保护柱;Ion Pac^TMAG19(4 mm×250 mm)为分析柱;30.00 mmol·L^-1 KOH溶液为淋洗液以流速1.00 ml·min^-1等度洗脱;柱温：30.0℃;检测方式：电导检测;抑制电流：75 mA;进样体积：25 μl。结果: 琥珀酸在2.005 1～25.064 0 μg·mL^-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 5);检出限和定量限分别为0.12 ng、0.42 ng;平均回收率为101.45%（RSD=0.43%,n=6）。结论:本法操作简便、快速,结果准确,重复性好,灵敏度高,可用于琥珀酸亚铁片中琥珀酸亚铁含量的测定。     

离子色谱法测定硫酸小诺霉素中硫酸盐的含量

目的:建立离子色谱法测定硫酸小诺霉素中硫酸盐的含量,为该类药质量控制标准提供参考。方法:色谱条件为:高容量氢氧化物选择性阴离子分析柱IonPac AS19(250 mm×4 mm)和IonPac AG19(50 mm×4 mm)保护柱,20 mmol·L-1氢氧化钾淋洗液以流速1.00 mL·min-1等度淋洗,配有连续自动再生微膜抑制器的电导检测器。结果:在选定的色谱条件下,方法检出限为4.95 ng;线性范围为9.9～69.3 mg·L-1,r=0.9992;平均加标回收率为99.2%～101.3%;精密度试验RSD为0.37%。结论:方法操作简单、快速,灵敏度高,结果准确,重复性好,可用于控制硫酸小诺霉素中硫酸盐的含量。     

HPLC法测定芪归祛白胶囊中梣酮的含量

目的制定高效液相色谱法测定芪归祛白胶囊中梣酮含量的方法.方法色谱柱:ZorbaxC18柱(十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,4·6mm×250mm,5μm);柱温:室温(25℃);流动相:甲醇-水(56∶44);流速:1·0ml?min-1;进样量:20μl.检测波长:218nm.结果当梣酮浓度在1·5~9·0μg?ml-1范围内时呈良好的线性关系,回归方程:Y=3·4857×104X-1·3422×103,r=0·9997.平均回收率98·71%,RSD为1·09%,n=5.梣酮与其它杂质峰达基线分离,梣酮周围无杂质,分离度达2以上.结论采用高效液相色谱法测定芪归祛白胶囊中梣酮的含量,操作较简便、灵敏度高、阴性无干扰,能较好地控制芪归祛白胶囊中梣酮的含量.     

离子色谱法测定碳酸锂原料药中的氯化物及硫酸盐

目的:建立抑制离子色谱法测定碳酸锂原料药中氯化物及硫酸盐的含量。方法:用Thermo Ion Pac AS11(250 mm×4mm)阴离子交换柱和Ion Pac AG 11(50 mm×4 mm)保护柱,淋洗液为10 mmol·L-1氢氧化钾溶液,由自动淋洗液发生器产生,流速为1.0 ml·min-1,柱温30℃,电导池温度35℃,阴离子抑制器抑制器电流36 m A,进样量10μl。结果:氯离子及硫酸根离子在1.0~20μg·ml-1范围内线性关系良好(r分别为0.995 1,0.997 3),氯离子回收率为106.6%(RSD=2.6%,n=6),硫酸根离子回收率为100.3%(RSD=1.9%,n=6)。结论:该方法准确可靠,可用于碳酸锂原料药中氯化物及硫酸盐的测定。     

RP-HPLC法测定复方庆大霉素普鲁卡因颗粒中盐酸普鲁卡因的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定复方庆大霉素普鲁卡因颗粒中盐酸普鲁卡因含量的方法.方法采用C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),水-乙腈-三乙胺(85∶15∶0.02)(冰醋酸调pH至3.9)为流动相,流速:1.0mL·min-1,检测波长为292nm.结果盐酸普鲁卡因在20.45~204.52μg·mL-1范围内有良好的线性关系,回归方程为:A=3.6539×104C+3.1613×104(r=0.9998),平均回收率为99.60%,RSD为1.44%(n=6).结论本法快速,简便准确,可用于复方庆大霉素普鲁卡因颗粒中盐酸普鲁卡因的含量测定.     

柱前衍生-HPLC法测定硫酸庆大霉素注射液的含量

目的 建立一种测定硫酸庆大霉素含量的PHLC法.方法 硫酸庆大霉素经氯甲酸芴甲酯衍生化后用HPLC法测定.以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱,流动相为乙腈:0.1mol·L-1醋酸盐缓冲液(75:25);流速1mL·min-1,检测波长为265nm.进样量20μL.结果 硫酸庆太霉素在浓度13～256 U·mL-1的范围内线性良好(r=0.9996,n=6).平均回收率为99.64±1.55,RSD%为1.55(n=9).结论 本法简便、准确,灵敏,可作为硫酸庆大霉素注射液的含量测定方法.     

HPLC法测定氯地庆溶液中苯甲酸钠的含量

目的 建立HPLC法测定氯地庆溶液中苯甲酸钠含量的方法.方法HT6K高效液相色谱法,C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相0.02mol·L-1醋酸铵溶液-甲醇(90∶10);检测波长230nm;进样量10μL;柱温25℃;流速1mL·min-1.结果 苯甲酸钠在24.0μg·mL-1~120.0μg·mL-1范围内线性关系良好,y=2.5997×10-4x-2.195×10-3(r=0.9995),平均回收率为96.6%,RSD=1.98%(n=9).结论 所建方法便捷、重现性好,适用于氯地庆溶液中苯甲酸钠的含量测定.     

HPLC法测定忍冬藤中绿原酸的含量

目的建立忍冬藤中绿原酸的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱:ThermoHypersilBDS(4·6×250mm,5μm);检测波长:327nm;流动相:乙腈-0·4%磷酸溶液(10∶90).结果绿原酸进样量在0·1656~0·9936μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0·9999.平均加样回收率为98·79%,RSD为1·07%(n=5).结论本方法准确、简便、快速,适合于该药材的质量分析检验.     

HPLC法测定维参锌胶囊中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定维参锌胶囊中人参皂苷含量的方法。方法:色谱柱为HypersilBDS-C18(125mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0～17min,乙腈19%,流速为1mL.min-1;17～20min,乙腈19%～31%,流速为1mL.min-1;20～35min,乙腈31%～40%,流速为1mL.min-1;35～40min,乙腈97%,流速为1.5mL.min-1;40～45min,乙腈19%,流速为1mL.min-1),检测波长为203nm,柱温为30℃。结果:人参皂苷Rg1检测浓度在0.0125～0.2000mg.mL-1(r=0.9997)、人参皂苷Re在0.01～0.16mg.mL-1(r=0.9999)、人参皂苷Rb1在0.0125～0.2000mg.mL-1(r=0.9994)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为93.8%、96.7%、95.3%,RSD分别为1.9%、1.6%、1.8%。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于维参锌胶囊的质量控制。     

离子色谱法测定苦碟子注射液中硫酸盐和亚硫酸盐

目的:建立测定苦碟子注射液中硫酸盐和亚硫酸盐的含量测定方法。方法:采用离子色谱法,测定苦碟子注射液中硫酸盐和亚硫酸盐的含量。采用美国戴安公司Ion Pac AS 18(250 mm×4.0 mm)阴离子交换色谱柱和Ion Pac AG 18(50 mm×4.0 mm)阴离子交换保护柱,淋洗液为氢氧化钾溶液,梯度淋洗,流速1.00 mL·min-1,柱温30℃,进样量25μL;加水抑制模式,抑制电流为100 mA,电导池温度35℃。结果:SO24-浓度在1.074～10.74 mg·L-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9962),SO23-浓度在1.024～10.24 mg·L-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9954);SO24-平均加样回收率(n=6)为99.1%(RSD=0.78%),SO23-平均加样回收率(n=6)为91.8%(RSD=0.49%)。结论:该方法操作简单,结果准确,灵敏度高,重复性好,可作为控制苦碟子注射液中硫酸盐和亚硫酸盐的方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定硫酸庆大霉素注射剂中有关物质

目的建立硫酸庆大霉素注射剂中有关物质的高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC—ELSD）方法。方法色谱柱采用耐酸Apollo C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以0．2mol／L三氟醋酸溶液-甲醇（94：6）为流动相,蒸发光检测器的漂移管温度为110℃,载气流量为2．0L／min。结果硫酸庆大霉素与有关物质分离完全,可用外标法测定硫酸小诺霉素和硫酸西索米星的含量。结论所用方法准确、灵敏度高,可有效地控制药品质量。     

顶空气相色谱法测定硫酸奈替米星中N,N-二甲基甲酰胺溶剂残留量

目的建立测定硫酸奈替米星中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲基咪唑啉酮(DMI)为溶剂,平衡时间为30min,DB-624色谱柱(30m×0.53mm×3μm),以N2为载气,FID检测器,程序升温。结果DMF在8.83×10-3~176.6×10-3g·L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9990),平均回收率为98.7%,RSD为3.3%。结论该方法准确可靠,可作为硫酸奈替米星原料中DMF残留量的控制方法。     

离子色谱法测定奥美拉唑镁原料药中硫酸盐的含量

目的：建立离子色谱法测定奥美拉唑镁原料药中硫酸盐的含量。方法：用Thermo IonPac AS19（250mm×4mm）阴离子交换柱和IonPac AG19（50mm×4mm）阴离子保护柱,淋洗液：3.6mmol/L碳酸钠和6mmol/L碳酸氢钠溶液,流速：1.0mL/min,柱温：30℃,电导池温度：35℃,阴离子抑制器电流40mA,进样量：25μL。结果：硫酸根酸根离子在0.1～40.0μg/mL范围内线性关系良好（r为0.9996）,回收率为100.3%。结论：该方法准确可靠,可用于奥美拉唑镁原料药中硫酸盐杂质的测定。     

HPLC法测定硫酸奈替米星葡萄糖注射液的含量

目的采用高效液相色谱法测定硫酸奈替米星葡萄糖注射液中奈替米星的含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.05mol.L-1三氟醋酸溶液-丙酮(9∶1),检测波长为205nm,流速为1.0mL.min-1。结果奈替米星和有关物质分离度良好。奈替米星在25~400mg.mL-1内呈良好的线性关系(r=0.9996),精密度试验RSD=0.59%,回收率为99.94%,系统适应性试验表明出峰时间,塔板数均良好,辅料对检测无影响。结论本方法快速,简便,结果准确可靠,重现性好。     

流动注射化学发光测定硫酸阿米卡星

目的 建立测定注射液中硫酸阿米卡星的新方法。方法 采用高灵敏度的化学发光分析法,结合流动注射技术,测定药物制剂中硫酸阿米卡星的含量。通过进行鲁米诺、高锰酸钾及氢氧化钠3个因素的单因素试验和正交试验。结果 该化学发光体系的最优条件是：鲁米诺溶液浓度为5.0 ×10_-4mol/L、高锰酸钾溶液浓度为1.0×10_-5mol/L、氢氧化钠浓度为0.1mol/L。硫酸阿米卡星浓度在1.0×10_-8g/mL～1.0×10_-6g/mL范围内与相对化学发光强度成良好线性关系,相关系数为0.9917,检出限为7.5×10_-9g/mL。在体系最佳条件下,对浓度为1.0×10_-7g/mL的硫酸阿米卡星溶液平行测定11次,RSD为2.4%,回收率均大于96%。结论 该法简便快速,结果准确可靠,可用于注射液中硫酸阿米卡星的含量测定。     

RP-HPLC法测定金辛镇痛喷雾剂中氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品的含量

目的：建立高效液相色谱法测定金辛镇痛喷雾剂中氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品的含量。方法：采用Agilent Zorbax C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0．07mol·L^-1磷酸钠溶液（含0．40％三乙胺,17．50mmol·L^-1十二烷基硫酸钠,用磷酸调pH至6．00）（42：58）,流速：0．8ml·min^-1,检测波长：215nm,柱温：40℃。结果：氢溴酸东莨菪碱在1．00～5．00μg范围内线性关系良好,r=0．9999（n=5）,平均回收率98．35％,RSD=1．68％（n=6）;硫酸阿托品在2．94～14．70μg范围内呈良好的线性,r=0．9997（n=6）,平均回收率为97．71％,RSD=1．91％（n=6）。结论：本法简便、准确、灵敏度高,重复性好。