高效液相色谱法与离子色谱法测定化妆品中巯基乙酸的方法比对

为探讨高效液相色谱(HPLC)与离子色谱(IC)两种方法检测化妆品中巯基乙酸的一致性。分别采用两种方法对检出限、准确度、精密度、加标回收率等指标作比对,并对化妆品样品测定结果进行统计学检验。结果显示,HPLC法和IC法均能较好地对化妆品中的巯基乙酸进行定性和定量分析,测定结果无显著性差异。HPLC法检出限低、线性范围宽,定性能力强,建议作为《化妆品卫生规范》(2007)巯基乙酸检测方法的补充。     

一测多评法测定化妆品中10种α-羟基酸的含量

目的建立化妆品中D-葡萄糖醛酸等10种α-羟基酸含量的"一测多评"方法。方法采用高效液相色谱法,流动相A为0.1 mol/L磷酸二氢铵溶液,流动相B为甲醇,梯度洗脱,在Venusil XBP C8(4.6 mm×250 mm, 5μm)反相色谱柱上分离检测,二极管阵列检测器于214 nm波长下检测。选取柠檬酸为参照物,建立其余9种α-羟基酸的相对校正因子,并利用校正因子进行各组分含量计算,实现一测多评。结果 10种α-羟基酸在线性范围内线性关系良好,相关系数均≥0.9994。各组分精密度与24 h稳定性良好。加标回收率为89.3%~105.0%,相对标准偏差为1.0%~2.9%。共测定9批样品,比较一测多评法和回归方程法测定结果,相对平均偏差均≤3.2%,两法测定结果基本一致。结论该方法节约对照品的使用,操作简便,测定结果准确,适用于化妆品中10种α-羟基酸的含量测定。     

两种高效液相色谱法测定血清色氨酸的结果比较

目的　比较高效液相色谱 -紫外检测法 (HPLC -UV)与高效液相色谱 -荧光检测法 (HPLC -FLD)测定血清色氨酸的结果 ,了解这两种检测法测定结果之间的相关性。　方法　用HPLC -UV和HPLC -FLD同时随机检测 40例临床血清标本的色氨酸含量 ,比较相关性。用两法对同一混合血清标本各测定血清色氨酸含量 2 0次 ,比较两法精密度。　结果　HPLC -UV测定同一份混合血清标本色氨酸含量为 ( 3 9.85± 1.69) μmol/l(X±S) ,HPLC -FLD测定值为( 4 0 .2 5± 1.0 6) μmol/l。其浓度差值无显著性意义 (P >0 .0 5 )。　 结论　两法对 40例临床血清标本色氨酸测定结果一致性好。     

高效液相色谱法测定维生素E软胶囊中的9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定维生素E软胶囊中9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂。方法分别在酸、碱条件下对软胶囊样品进行萃取-反萃取前处理。采用Aglient Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃;以甲醇-10 mmol/L高氯酸为流动相,流速为1.0 ml/min;检测波长为254 nm,外标法定量。结果 9种对羟基苯甲酸酯在选定的色谱条件下分离良好,且分别在不同的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均0.999 0。方法的平均回收率为78.6%~111.0%,相对标准偏差为5.4%~13.9%。结论该方法克服了维生素E软胶囊中其他脂溶性成分对测定的影响,且操作简单、结果准确、专属性强,可用于测定维生素E软胶囊中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂的含量。     

高效液相色谱法和超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米油中玉米赤酶烯酮的比较

目的比较高效液相色谱法(HPLC)和超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)2种方法测定玉米油中玉米赤酶烯酮的优点、缺点。方法分别以HPLC和UPLC-MS/MS进行测定,考察2种方法测定结果的相关性,比较2种方法的性能指标。结果 2种方法的定量结果差异无统计学意义(P0.05),具有良好的相关性;采用高效液相色谱法时,对于检出限≥5.0μg/kg的样品,2种方法的检出率基本相符;对于检出限5.0μg/kg的样品,由于UPLC-MS/MS具有更高的灵敏度,该方法的检出率高于HPLC。结论 2种方法均能应用于玉米油中玉米赤酶烯酮的测定。高效液相色谱法因具有准确、实用和配置成本相对低的优点,更适合推广,可用于玉米油中玉米赤酶烯酮的常规监测;超高效液相色谱-串联质谱法的灵敏度高,但配置成本高,更适用于确认验证。     

高效液相色谱法测定动物性食品中七种抗生素残留量

目前 ,动物性食品中微量抗生素的测定主要有免疫分析法[1-2 ] 、HPLC法[3 -5] 、HPLC -MS法[6] 、气相色谱法[7] 。其中 ,HPLC法简便、快速、灵敏、准确。本文建立了动物性食品中林可霉素、土霉素、四环素、金霉素、美他霉素、多西环素、氯霉素7种抗生素残留量的高效液相色谱 (HPLC)测定方法。方法曾应用于猪、牛、鸡、鱼肌肉组织以及动物肝脏、肾脏组织中 7种抗生素测定 ,结果满意。1　材料与方法1.1　仪器与试剂1.1.1　主要仪器　PEIntegral 40 0 0高效液相色谱 ;分析柱 :ZORBAXExtend -C18柱 (4 .6μm× 2 5 0mm ,5 -Micron …     

高效液相色谱法(HPLC)在依折麦布片含量测定中的应用分析

目的探讨高效液相色谱(HPLC)测定依折麦布片含量的准确性和可靠性并为药品上市提供依据。方法采用高效液相色谱法(HPLC)对依折麦布片进行含量测定。结果在采用232nm波长情况下,依折麦布片中的其他辅料峰不会对依折麦布峰造成干扰,且依折麦布对照溶液在100-300μg/ml浓度范围内线性关系良好,此外的精密度实验、稳定性实验、重复性实验和回收率实验均表现良好。结论采用高效液相色谱(HPLC)进行依折麦布片的含量测定具有较高的灵敏度和准确性,可作为依折麦布片质量控制的有效方法。     

人尿中12种多环芳烃代谢物的液相色谱-串联质谱同时测定法

目的 建立同时测定人体尿中12种羟基多环芳烃的液相色谱串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS-MS)分析法.方法 尿液经过酶解、固相萃取法纯化、富集以及浓缩,然后采用液相色谱串联质谱检测尿中12种(2-羟基萘、1-羟基萘、3-羟基芴、2-羟基芴...     

气相色谱法测定化妆品中的α-羟基酸

[目的 ]　探索用硅烷化衍生—气相色谱法测定化妆品中α- 羟基酸的可行性。　 [方法 ]　用N ,N- 二甲基甲酰胺 (DMF)提取化妆品中的α- 羟基酸 ,硅烷化衍生后 ,用毛细管气相色谱分析。　 [结果 ]　 5种α- 羟基酸的回收率在92 %～ 10 1% ,相对标准差为 1.7%～ 5 .9% ,在标准曲线范围内线性良好。　 [结论 ]　该法用于化妆品中α- 羟基酸的测定 ,基质干扰显著减少 ,测定结果准确性高 ,值得推广。     

高效液相色谱法和国产酶联免疫吸附法试剂盒检测25-羟基维生素D3的一致性比较

目的:对高效液相色谱法(HPLC)和国产酶联免疫吸附法(ELISA)试剂盒检测25-羟基维生素D3进行对比实验,探讨两种方法检测结果的一致性,了解国产试剂盒性能。方法:收集110例临床血清标本,分别用国产酶联免疫吸附法试剂盒配套的质控物和试剂检测25-羟基维生素D3,高效液相色谱法检测25-羟基维生素D3,统计分析检测结果的相关性和一致性。结果:两种检测系统25-羟基维生素D3的测定结果存在差异,差异有统计学意义(P<0.05),两者相关系数为0.880,相关性具有统计学意义(P=0.000)。结论:ELISA检测25-羟基维生素D3线性和精密度符合说明书要求,检测结果与HPLC检测结果分析,相关性良好,但不一致,ELISA检测结果存在偏差,需按回归方程调整后才具可比性。     

高效液相色谱法检测人血清中苦参碱浓度

苦参碱的测定方法有离子对比色法、薄层扫描法〔1〕 及毛细管气相色谱法等〔2〕,这些方法测定准确 ,但样品处理过程复杂 ,不适用于临床常规测定。高效液相色谱法 (HPLC)具有效能高、灵敏度高、分析速度快及应用范围广的特点 ,是一种常用的定量检测分析方法。本文对检测人血清中苦参碱浓度的方法进行了探讨 ,建立了一种简单、快速、灵敏、准确的测定人血清中苦参碱含量的反相高效液相色谱法。1　材料和方法1 1　材料　 (1)仪器 :SHIMADZULC -10AVP高效液相色谱系统 ,LC -10ATVP泵 ,SPD -10AVP紫外检测器 ,772 5型六通进样器 ,CL…     

液相色谱法和超高压液相色谱-串联质谱法测定太湖水中微囊藻毒素的比较

目的:比较高效液相色谱法和超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)两种方法,分别考察其监测太湖水中MC-LR、RR、YR三种微囊藻毒素的优缺点。方法:分别以HPLC法和UPLC-MS/MS法进行测定,用回归法考察两种方法测定结果的相关性,比较测定结果。结果:两种方法的定量结果在统计学上无显著性差异,具有良好的相关性(P>0.05);对HPLC法方法定量限水平(RR、LR、YR方法定量限分别为0.011μg/L、0.015μg/L、0.017μg/L)以上的样品,两种方法的检出率基本相符;方法定量限水平以下的样品,由于UPLC-MS/MS具有更高的灵敏度,检出率高于HPLC法。结论:两种方法均能够应用于太湖水中微囊藻毒素的测定。HPLC法因其准确、实用和配置成本相对低的优点,更适合推广,可用于太湖水中微囊藻毒素的常规监测。UPLC-MS/MS方法灵敏度高,但配置成本高,更适用确认验证。     

质控样品中挥发酚含量的测定

目的探讨盲样中挥发酚测定的有效途径。方法直接取样采用高效液相色谱(HPLC)法、4-氨基安替比林(4-AAP)光度法和萃取光度法测定,质控盲样中挥发酚量,测定结果进行比较。结果HPLC法、直接光度法与萃取光度法测定结果之间差异无统计学意义。结论建议用HPLC法预测样品浓度,再用直接光度法测定,减少萃取的繁琐步骤,同时避免分液漏斗滴漏造成的实验失败。     

高效液相色谱法快速分析戊二醛消毒液的含量

目的探讨应用高效液相色谱分析技术,快速、灵敏测定戊二醛消毒液含量的方法。方法应用YWG-C18柱,以甲醇:水=50∶50为流动相,高效液相色谱直接进样分析。结果在色谱条件下,浓度为0.5%的戊二醛峰高达256 mv,对同一样品测定,相对标准偏差RSD=1.675%,平均回收率97.7%,最低检出浓度为0.000 5%(5.0 mg/L)。本法与目前常用的滴定分析法进行对照实验,经统计学处理t=0.541,P>0.05,两种方法的分析结果差异无显著性。结论在精密度、准确度和分析速度三个方面,HPLC法优于滴定分析法。     

畜禽肉及动物内脏中雌二醇残留量的测定

由于雌二醇的滥用，对动物性食品中雌二醇的残留检测引起了国内外的高度重视。目前国外文献报道检测雌二醇残留的方法很多，主要有气相色谱／质谱联机法(GC／MS)、气相色谱法(GC)、放射免疫法(RIA)、薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)，另外还有辅照分光光度法(Iradiation Technique)和生物分析法(Bioassay)。本文采用七氟丁酸酐(HFBA)衍生，气相色谱法测定，得到了满意的结果。报告如下。     

快速液相色谱法测定羟基脲片的有关物质

<正>羟基脲是核糖核苷酸还原酶抑制剂类抗肿瘤药物。可显著抑制核糖核苷酸还原为脱氧核糖核酸,临床上主要用于治疗黑色素瘤、髓性白血病及卵巢肿瘤等[1-3]。羟基脲片现行标准收载于《中国药典》(2010年版二部)[4]。现行标准中未知杂质的测定采用反相高效液相色谱(HPLC)法,方法主成分基本不保留,分离度不高。已知杂质脲采用薄层色谱法,方法灵敏度较差。本文采用分离极性小分子较好的Hilic色谱     

螺旋藻类保健食品中核黄素的检测方法研究

目的建立螺旋藻类保健食品中核黄素测定的高效液相色谱（HPLC）法。方法样品直接在恒温干燥箱121℃、30min酸水解,再经混合酶液酶解后进行HPLC分析,经C18柱分离,以甲醇和乙酸钠为流动相,用荧光检测器检测,外标法定量。结果该方法检出限为0.2mg/kg,线性范围0-2.0mg/L,加标回收率为86.3%-94.0%。结论该法操作简便、准确可靠,适用于螺旋藻类保健食品中核黄素的测定。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的10种α-羟基酸

目的建立能同时检测化妆品中10种α-羟基酸的高效液相色谱方法。方法对色谱柱类型、流动相组成、流动相p H值、流动相浓度、检测波长和流速等条件进行了系统优化。样品用水超声提取20 min,离心、过滤,以资深堂ADME C18色谱柱分离分析,以甲醇-0.1 mol/L的磷酸氢二铵溶液(磷酸调p H=2.45)为流动相进行梯度洗脱,进样量5μl,二极管阵列检测器检测,检测波长为214 nm,结合保留时间和光谱图定性分析,外标法定量。结果该方法前处理简单,线性范围宽,检出限(LOD)为2μg/g~400μg/g,回收率为85%~115%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~6.8%。结论该方法具有可靠的准确度和精密度,可用于化妆品中亚酒石酸、乳酸、酒石酸、乙醇酸、苹果酸、柠檬酸、丙酮酸、2-羟基丁酸、羟基辛酸和扁桃酸10种α-羟基酸含量的检测。     

液相色谱-原子荧光联用测定海带和紫菜中的砷形态前处理方法比较

目的液相色谱-原子荧光联用测定海带和紫菜中的砷形态前处理方法比较。方法分别用稀酸水溶液提取法和湿法消解法处理样品后,用液相色谱-原子荧光联用仪测定样品中的砷形态。结果稀酸水溶液提取法测定砷的回收率为89.65%~97.53%,As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(V)精密度(RSD)分别为0.59%、0.27%、1.20%和0.63%;湿法消解法测定DMA的率为79.0%~85.7%,DMA、MMA、As(V)精密度(RSD)分别为0.15%、0.95%和9.11%。结论用稀酸水溶液提取法处理样品更适合于海产品砷形态的分析。     

高效液相色谱-荧光法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯的含量

目的建立葡萄酒中氨基甲酸乙酯(EC)含量的高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定方法。方法葡萄酒样品经9-羟基吨衍生后,采用高效液相色谱-荧光法测定,以Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,乙腈-0.02mol/L乙酸钠溶液为流动相,梯度洗脱,荧光检测器的激发波长为233 nm,发射波长为600 nm,衍生化反应时间30 min,外标法计算含量,并与GC-MS方法比较,评价HPLC-FLD方法可靠性。结果 EC在10~500μg/L范围内呈良好的线性关系,平均加标回收率为93.7%~106.0%,相对标准偏差为1.4%~2.8%,定量限为15μg/L。HPLC-FLD和GC-MS两种方法对葡萄酒的EC含量测定结果无明显差异。结论HPLC-FLD适合于葡萄酒中EC含量的快速测定。