微波消化石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中铅

目的 探讨用微波方法消解粮食样品,石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铅的含量,建立微波消化石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中铅定量分析方法.方法 通过微波消化处理样品;石墨炉程序升温,干燥温度120℃,50s;灰化温度700℃,30 s;原子化温度180 0℃,5 8,清除温度为260 0℃.磷酸二氢铵作基体改进剂.样品经原子化后,吸收283.3 nm共振线,经氘灯扣除背景后,在一定浓度范围内,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量,测定样品中铅的含量.结果 分别大米、小麦、玉米、高粱和糯米中铅含量进行测定,通过对比微波消化法与湿式消化法对样品进行前处理,选择加入0.2 mg磷酸二氢铵作为基体改进剂,在优化石墨炉原子吸收光谱测定条件下,待测样品在0～100 μg/L范围内,相关系数(r)为0.999 6;最低检测浓度为0.O1 mg/L;标准溶液精密度(RSD)为3.73%;样品的平均回收率为98.0%.结论 用微波消化法,0.2 mg磷酸二氢铵作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法对50份不同种类粮食中铅含量进行分析测定,均获得满意结果.     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定保健酒中铅

目的探讨石墨炉原子吸收光谱法直接测定保健酒中铅的条件，建立直接法测定保健酒中铅的定量分析方法。方法升温程序：干燥温度120℃，50s；灰化温度700℃，持续30s；原子化温度1800℃，持续5s，清除温度为2600℃；以60％乙淳为基底，磷酸二氢铵作基体改进剂，直接进样，经原子化后，吸收283．3nm共振线，经氘灯扣除背景后，其吸收度与铅含量成正比，与标准系列比较定量。结果在最佳实验条件下用石墨炉原子吸收光谱法直接测定保健酒中铅，铅在0～100μg／L范围内，相关系数为0．9996；最低检出限为0．020μg／L，最低检测浓度为0．01mg／L；标准溶液精密度为3．73％；不同浓度保健酒本底和样品的平均回收率为99．5％。结论以60％乙醇为基底作工作曲线，磷酸二氢铵作基体改进剂，对不同保健酒中铅含量进行测定，均获得满意结果。     

石墨炉原子吸收法测定尿铅的影响因素与优化实验研究

目的研究石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅的影响因素,优化实验条件。方法用石墨炉原子吸收仪测定体检人群的尿铅,选取基体改进剂的最佳用量,优化石墨炉的升温程序,测定了尿液不同稀释比例对结果的影响。结果基体改进剂最佳用量为5μL 1g/L硝酸钯,优化石墨炉升温程序,最佳灰化温度为800℃,最佳原子化温度为1 800℃,在标准曲线中加入正常人尿,尿样稀释比例为1:5上机检测,加标回收率在93.2%～109.5%之间,冻干人尿铅成份分析标准物质测定值在标准值范围内。结论基体改进剂最佳用量为5μL 1g/L硝酸钯,石墨炉升温程序最佳灰化温度为800℃,最佳原子化温度为1 800℃在标准曲线中加入正常人尿,尿样稀释5倍上机检测,尿铅检测结果更准确。     

锡的石墨炉原子吸收法测定时氯化物干扰的研究

作者研究了用石墨炉AAS定量测定锡时氯化物的干扰情况,并且用X线光电子分光法(XPS)对干扰机理进行了探讨,找到了消除干扰的方法。仪器与试剂日立170-50型原子吸收分光光度计,GA-2型石墨炉,测定条件为:波长224.6nm;狭缝0.4 nm;灯电流7.5 mA;干燥300℃,     

石墨炉法测定食品中铅优化条件的选择

目的 选择石墨炉法测茶叶铅的最佳实验条件.方法 石墨炉原子吸收光谱法.结果 选用与茶叶结构近似的已知浓度样品枇杷叶作为参考标准样品,最佳实验条件为干燥温度为斜坡升温至105℃,保持时间20 s;灰化温度900℃,保持时间10 s;原子化温度1 700℃,保持时间3 s.最佳基体改进剂为2％磷酸氢二铵,用量5 μL.结论 上述条件为最佳实验条件.     

石墨炉原子吸收法测定尿铅的影响因素分析

目的研究石墨炉原子吸收法测定尿铅的影响因素。方法比较5种基体改进剂的效果并选择最佳基体改进剂及其用量;优化石墨炉的升温程序;对标准加入法与外标法及尿样的稀释比例对尿铅测定的影响进行探讨。结果基体改进剂及其用量、灰化温度、原子化温度、尿样稀释及标准曲线中加入正常人尿与否对尿铅的测定影响较大。比较5种基体改进剂的效果,最佳基体改进剂及用量为5μl 5g/L磷酸二氢铵-1g/L硝酸钯。优化石墨炉升温程序,最佳灰化温度为1 200℃,最佳原子化温度为1 600℃,在灰化之前通入空气,有利于清除尿样中的有机物。在标准曲线中加入正常人尿,测定1∶1稀释尿样加标回收率和尿铅参考物,加标回收率在95.3%-112.7%之间,尿铅参考物测定值在标准值范围内。结论石墨炉原子吸收法测尿铅,采用5μl 5g/L磷酸二氢铵-1g/L硝酸钯基体改进剂,最佳灰化温度1 200℃,最佳原子化温度1 600℃,在灰化之前通入空气,采用加入正常人尿的标准加入曲线测定1∶1稀释尿样,可得到更加准确的尿铅测定结果。     

石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅升温参数探讨

血铅水平反映了铅的接触、吸收、分布和排泄的平衡过程。在铅接触调查和铅中毒诊断时 ,血铅是一特异检测指标。在血铅分析中 ,石墨炉原子吸收光谱法因其操作简便、灵敏度高 ,故一直作为血铅分析的首选方法。但在石墨炉分析中 ,石墨炉的升温参数在整个分析中起着极为重要的作用。现就石墨炉升温参数 (温度及时间 )作分析探讨 ,力求找出其最佳参数值。1　材料与方法1.1　仪器　岛津AA670 1F原子吸收分光光度计 (日本 ) ,具铅空心阴极灯。1.2　试剂　所用酸均为优级纯 ,实验用水为去离子水。铅标准液购自国家标准物质研究中心 ( 10 0 0 μg/m…     

正交试验设计优化石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅实验条件的探究

目的探究石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的最佳试验条件,建立测定茶叶中铅的准确测定方法。方法样品采用微波消解法进行消解,同时应用L_(16)(4~5)正交表安排石墨炉原子吸收法测定过程中的灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间和基体改进剂浓度五个因素进行试验,优化仪器的各项操作参数,考察灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间和基体改进剂浓度5个因素的各项性能指标,建立石墨炉原子吸收光谱法准确测定茶叶中铅的最优条件。结果石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的最佳条件是:灰化温度和原子化温度分别是900℃和1500℃,灰化时间和原子化时间分别为10 s和3 s,基体改进剂浓度为1.50%,实验的RSD为2.70%~3.90%,回收率为97.50%~101.20%,检出限为0.04 mg/kg。结论采用微波消解法,同时利用正交试验设计优化实验条件可以提高工作质量和效率,所建立的方法准确、灵敏、简便可行,是测定茶叶中铅含量的可靠方法。     

石墨炉原子吸收法测定尿铅的结果影响因素探析

目的：研究石墨炉原子吸收法测定尿铅结果的影响因素。方法：应用石墨炉原子吸收法测定尿铅的含量,观察不同影响因素的最优条件。结果：5μL 1g/L硝酸钯为基体改进剂的最佳用量,石墨炉升温程序,800°C为最佳灰化温度,1800°C为最佳原子化温度,标准曲线中添加正常人尿,尿液稀释1:5,加标回收率93.2%～109.5%,冻干尿铅成分分析标准物质测定在标准范围。结论：将在5μL 1g/L硝酸钯的基体改进剂、800°C灰化温度、1800°C原子化温度、标准曲线中添加正常人尿、尿液稀释5倍的尿液作为尿铅的最佳检测条件,其检测结果更最佳。     

石墨炉原子吸收法直接测定尿液样品中铅的浓度探讨

目的探讨石墨炉原子吸收法在尿液铅浓度测定中的应用情况及注意事项。方法以0.66g/L氯化钯（优级纯）为基体改进剂,利用氘灯扣除背景,使用石墨炉原子吸收光谱法直接检测尿液铅浓度。结果石墨炉原子吸收法线性范围为2-120μg/L,其相关系数为0.9990、检出限为2.0μg/L。结论石墨炉原子吸收法中背景对结果的干扰非常小,稳定性好,检测结果准确,操作简单,尤其适合大批量样液的检测,值得推广使用。     

石墨平台取样测定盐中铅的探讨

GB 5 0 0 9 12 -1996中规定测定盐中铅的方法为石墨炉原子吸收光谱法 ,但由于食盐中无机盐成分含量大 ,共存元素多 ,背景干扰十分严重。它并没有介绍其消除方法 ,笔者通过石墨平台取样测定盐中铅 ,现介绍如下。1　原理在石墨管中央放置一个石墨平台 ,将样品放在平台上而不是放在石墨管的管壁上。当石墨炉升温时 ,首先管壁被加热 ,随后管壁的热辐射再将平台加热 ,样品接受平台上的热量后发生干燥、灰化、原子化。2　仪器　　岛津AA -680 0F/G原子吸收光谱仪 ;ASC -610 0自动进样器 ;平台石墨炉 ;铅空心阴极灯。3　工作条件如下波长 :2 83…     

石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中的铅

目的制备植物油的微乳液,用石墨炉原子吸收光谱法直接测定植物油中的铅。方法植物油、正丙醇与硝酸三种液体形成微乳液,石墨炉原子吸收法测定铅含量。结果本方法在铅浓度为3-40μg／L的范围具有良好的相关系数（r=0．9996）,RSD为4．5％-6．9％,回收率范围90．7％-94．5％。结论该方法简单快速,灵敏度高,回收率好,适用于植物油中铅的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定米粉中镉含量

目的建立检测米粉中镉含量的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法,并对测定条件进行优化选择,达到快速、准确检测的目的。方法采用微波消解对米粉样品进行前处理,实验中以磷酸二氢铵为基体改进剂,通过优化灰化温度和原子化温度,在228.8 nm共振线,应用石墨炉原子吸收法测定米粉中镉的吸光度值,与标准系列比较定量。结果镉在0~4μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1;最佳灰化温度为800℃,最佳原子化温度为1 200℃;方法检出限为0.065μg/L;精密度(RSD)为1.87%(n=6);回收率为95.5%~104.0%。结论微波消解石墨炉原子吸收法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,并有较高的回收率,能适用于米粉中镉的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定猪肉中铅的含量

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定猪肉中铅含量的方法,以石墨炉测定猪肉中重金属铅含量为目标,考察灰化温度、原子化温度等对测定结果的影响。方法实验中以磷酸二氢铵为基体改进剂,微波消解法对样品进行前处理,并优化灰化温度和原子化温度编辑石墨炉升温程序,建立石墨炉原子吸收光谱法测定猪肉中铅含量的方法。结果通过实验条件优化,最佳灰化温度为800℃,最佳原子化温度为1 300℃。铅浓度在0~15μg/L范围内线性关系良好,标准曲线的回归方程为y=0.020 3x+0.010 7,相关系数为0.999 9。特征浓度为0.22μg/L,检出限为0.062μg/L,精密度(RSD)为1.9%(n=7),加标回收率为98.4%。结论石墨炉原子吸收光谱法具有操作简便、灵敏度及回收率高等特点,能够准确、可靠地测定猪肉中铅的含量。     

用电热原子吸收分光光度法直接检测可乐饮料中的铅

本试验的目的旨在探讨用电热原子吸收分光光度法(ETA-AAS)快速直接检测可乐饮料中铅的方法。仪器带有铅空心阴极灯和氚灯的Perkin-Elmer 2380型原子吸收分光光度计,Perkin-Elmer HGA-400石墨炉和Perkin-Elmer-561     

食品中铅的石墨炉原子吸收分光光度法测定

食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法、比色法、原子荧光法以及近几年来发展起来的ICP-MS法。其中石墨炉原子吸收法和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法灵敏度高，适合于食品中微量铅的测定。但是ICP-MS法存在基体干扰，并且仪器昂贵；石墨炉原子吸收法重现性稍差。为了提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行研究，减少了干灰化法和混合酸消化法处理样品对铅测定的影响，确定了仪器的最佳工作条件。     

石墨炉原子吸收光谱法测定血清中痕量铜

通常测定血清铜的火焰原子吸收光谱法,其灵敏度满足不了极低浓度血清铜的检测要求,石墨炉原子吸收光谱法测定血清中的痕量铜灵敏度较高。1材料与方法1·1仪器与试剂日立180-80型原子吸收分光光度计;热解涂层石墨管(购自北京日立维修站);铜标准溶液(1·00 g/L,购自国家标准物质中心)。分析波长为324·8 nm,光谱通带为1·3 nm,空心阴极灯电流为7·5 mA,纯氩作保护气体。干燥温度为50~100℃,20 s;灰化温度为100~200℃,20 s,500~600℃,20 s;原子化温度为2 700~2 700℃,10 s;清除温度为2 800~2 800℃,3 s,进样容积10μl。1·2试验方法1·2·1标…     

炉内消化石墨炉原子吸收法直接测定酱油中铅

目的建立酱油中铅的石墨炉原子吸收直接测定法。方法采用钯和抗坏血酸作基体改进剂,炉内消化塞曼扣背景石墨炉原子吸收法(GFAAS)直接测定酱油中铅。对干燥温度、灰化温度和原子化度进行了优化选择,消除了酱油中氯化钠产生的高背景干扰。结果方法的检出限为0.10μg/L。定量限为3.3μg/kg。相对标准偏差为2.29%～3.77%(n=8);回收率为94.0%～108.0%。结论该方法简便、快速、准确、灵敏度高、干扰少,适用于酱油中铅的测定。     

固相萃取-石墨炉原子吸收法测定食盐中铅

目的建立固相萃取与石墨炉原子吸收联用测定食盐中铅的方法。方法食盐样品用乙酸铵溶液直接定容,样液流经预先活化好的固相萃取柱,保留富集其中的铅离子,同时去除不被保留的氯化钠,固相萃取柱经淋洗洗脱后,洗脱液用石墨炉原子吸收法在257.4nm处对铅进行测定。结果该方法能有效地去除氯化钠的基体干扰;样品检出限为0.7μg/kg;定量限为2μg/kg。结论使用固相萃取技术能有效地降低石墨炉原子吸收法测定食盐中铅的基体干扰,提高检测的准确性和重现性。     

植物中低含量铅的石墨炉原子吸收测定法

目的探索植物中低含量铅的石墨炉原子吸收测定方法。方法采用还原钯作基体改进剂,允许灰化温度高达1 000℃,利用高灰化温度降低背景吸收,消除基体干扰。结果铅检出限0.018 3μg/L,对3种基准物质进行了8次重复测定,其相对标准偏差为1.30%~4.20%。结论对茶叶基准物质GBWO 7605及猪肉基准物质GBWO 8552测定结果良好。石墨炉原子吸收法适用于植物样品中低含量铅的测定,灵敏度高,精密度和准确性好。