索氏提取/气相色谱法测定血液灌流器中毒鼠强含量

毒鼠强 (ｔｅｔｒａｍｉｎｅ) ,又名四二四、没鼠命 ,属剧毒化学品 ,且有二次中毒的危险 ,我国已经严禁使用。毒鼠强尚无特效解毒药 ,对于急性重度中毒的患者 ,常采用血液净化疗法。其中 ,血液灌流由于其较高的毒物清除率、相对较低的费用以及操作简便 ,在临床使用的更为普遍。如何及时、准确的测定血液灌流器中吸附的毒鼠强含量 ,对于中毒鉴别、评价吸附材料的性能以及指导临床救治将有重要作用。一、材料与方法1 .仪器与试剂 :ＨＰ 5 890Ａ型气相色谱仪 ,ＨＰ7673自动进样器 ,氮磷检测器 ,ＨＳ色谱数据工作站Ｖ4 0 +(杭州英谱科技开发有限…     

硅胶管吸附采样-毛细管气相色谱法同时测定空气中6种酚类化合物

目的 建立空气中6种酚类化合物硅胶管吸附采样-毛细管柱气相色谱同时测定的方法.方法 空气中酚类化合物经硅胶管吸附采集,用乙醇解吸后经HP-5石英毛细管柱(30.00 m×0.32 mm×0.25 μm)分离,火焰离子化检测器(FID)检测.结果 本法采样效率为95.3％～100.0％;解吸效率为78.6％～92.5％;加标回收率为89.2％～114.0％;方法精密度为2.6％～9.8％;检测限0.81～1.00 mg/L.结论 该法简便易行、灵敏准确、抗干扰能力强,适用于空气中多种酚类化合物的测定.     

人体血清中6种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱同时测定法

目的 建立一种同时测定人体血清中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法,并在此基础上了解人体内PAEs污染水平.方法 运用超声萃取,以气相色谱-质谱-选择离子检测(GC-MS-SIM)和内标法定量等方法对人体血清中6种PAEs进行同时测定,并运用于50份实际血清样品的检测.结果 该方法在10～1000 ng/ml范围内线性关系良好,标准曲线回归方程拟合度R~2均＞0.999;空白加标中平均回收率为94.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.4%;邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)的最低检出限分别为0.31、0.85、0.90、0.63、0.88和0.41 ng/ml,所有实际样品加标回收率为67.98%～110.8%.结论 该方法回收率和重现性良好,检测限较低,可用于人体血清中多种PAEs类物质的同时检测.

Abstract：

Objective To establish a method to determine six kinds of PAEs in human serum simultaneously,and on this basis to understand the level of PAEs in human body.Methods Uhrasonic extraction,gas chromatography-mass spectrometryselected ion monitoring (GC-MS-SIM) detection and quantitative analysis based on internal standard were used to detect six kinds of PAEs in human serum simultaneously.Finally this method was used in fifty human serum samples.Results The results showed that this method had a good linear relation in the range from 10 to 1 000 ng/ml.and the correlation coefficients of standard curve were higher than 0.999.The average recovery rate and the relative standard deviation(RSD,n=6)of the target compounds in standard-addition blank was 94.5%and 4.4%respectively,the lower limits of detection for DEP,DMP,DBP,BBP,DEHP,DNOP were0.31,0.85,0.90,0.63,0.88,0.41 ng/ml respectively,and the recovery rates of all samples ranged from 67.98%to 110.8%.Conclusion This method has good recovery rate,reproducibility,lower limit of detection and can be used for the determination of many kinds of PAEs substances in human serum.     

气相色谱-串联质谱同时检测化妆品中5种氯酚类化合物

目的 建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测化妆品中5种氯酚类禁限用物质的方法。方法 目标物采用二氯甲烷作为提取溶剂,超声,经TG-5MS毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。定量限通过分别稀释相应标准溶液至仪器的10倍信噪比(S/N=10)获得,并将该点做为标准曲线最低点,以目标物的质量浓度对相应的峰面积进行线性回归。结果 5种氯酚类物质在对应的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均≥0.998 0。5种氯酚类物质的定量浓度为0.001 6 mg/L～4.8 mg/L。水剂类、乳液膏霜类、粉质类3种基质在低(定量限附近)、中、高3个加标浓度下,方法回收率为80.8%～117.9%,相对标准偏差(RSD)<6%。结论 该方法快速、定性准确、可靠、灵敏度高,能够满足化妆品中5种氯酚类禁限用物质的检测要求。     

工作场所空气中6种氨基甲酸酯的气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中6种氨基甲酸酯的气相色谱测定法。方法以ZK-2空气采样器采集空气,以丙酮解吸,以HP-5毛细管色谱柱分离,流动相为氮气,流量为26 ml/min,氢气流量为30 ml/min,空气流量为60 ml/min,程序升温,进行气相色谱分析以检测工作场所空气中6种氨基甲酸酯浓度。结果该方法中6种氨基甲酸酯的线性范围为0.1～100.0μg/ml,相关系数为0.999 4～0.999 9,回收率为90%～99%,检出限为0.02～0.10μg/ml,精密度为1.4%～5.6%。结论该方法简便,快速,准确,适用于工作场所空气氨基甲酸酯的测定。     

饮料中甜蜜素的气相色谱测定法

目的 探讨气相色谱法测定饮料中的甜蜜素。方法 利用甜蜜素在硫酸介质中与亚硝酸反应后生成环己醇亚硝酸酯，用正己烷提取后，利用气相色谱法进行测定。结果 在浓度0-10．0mg／ml范围内有良好线性(r=0．9995)，RSD值为1．4％-4．4％，加标回收率：93％-96％。结论 该法简便、快速、准确，能用于饮料中甜蜜素的测定。     

酒中醛类的气相色谱测定法

白酒中醛类的测定，常用方法有碘量法和比色法，但两法精密度、灵敏度均不能满足实际工作需要。在实际工作中，用气相色谱法测定酒中甲醇和高级醇类时，同时对测定醛类进行了初步探讨，报告如下。     

耵聍中多氯联苯的气相色谱-质谱测定法

目的建立人体耵聍中多氯联苯(PCBs)的测定方法。方法样品用正己烷萃取、液-液分配萃取分离、柱层析净化、气相色谱法定量和气相色谱-质谱联用仪定性,并探讨了最佳实验条件。结果采用Aroclor1242、1254、1260为标准品,其混合标样的浓度在0．05-0．25μg／ml范围内,色谱峰的峰高与浓度值呈正相关,其r≥0．9990。方法最低检出浓度为0．15μg/g耵脂,平均回收率为92.1％,相对标准偏差为3．0％-4．6％(n=12)。结论该方法简易可靠,是一种新颖的生物材料中PCBs的检测方法。     

血中硒的气相色谱测定法

生物样品中硒的分析常用经典的荧光法,但荧光法受样品中共存物的干扰,在低浓度时精密度不好.气相色谱法由于经过萃取和色谱两次分离,消除了荧光法中的主要局限性,同时使用高灵敏性的电子捕获检测器,使该法具备了选择性     

水中6种有机磷农药的毛细管柱气相色谱测定法

目的建立一种同时测定环境水中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、毒死蜱6种有机磷农药的方法。方法采用液-液萃取和RTX-50毛细管柱气相色谱火焰光度检测器(FPD)法进行测定。结果本法测定前述6种有机磷农药的分离度均大于1.5,线性范围为2.0～16.0μg/ml,相关系数≥0.9992,检出限为0.0092～0.076ng,RSD为1.5%～7.1%,平均加标回收率为93.0%～98.7%,在21min内6种有机磷完全分离。结论本法与GB13192—1991《水质有机磷农药的测定》方法比较,其检测限、精密度、准确度均显出明显优势,能满足《生活饮用水卫生规范》的要求和日常分析的需要。     

尿中肼的气相色谱测定法

目的建立一种高灵敏度、高选择性测定尿中肼的新方法。方法尿中肼经水解、衍生和萃取后,用毛细管柱分离,氮磷检测器气相色谱法测定,对色谱操作条件、水解、衍生和萃取条件进行选择。结果方法的检出限为0．0012mg／L;当标准溶液浓度为0．1—2．0mg／L时标准曲线的相关系数为0．9995,尿样加标回收率在94．9％-96．0％之间,方法精密度（RSD）为1．4％～3．7％。结论该方法具有色谱峰形对称、不拖尾、保留时间短、无杂质干扰、准确、高灵敏度、高选择性、快速简便等优点。     

空气中环氧乙烷的气相色谱测定法

环氧乙烷又名氧化乙烯，常温常压下为无色气体，易燃易爆，工业上常用于乙二醇及其衍生物的制造，也可用于制备乙醇胺和表面活性剂，此外环氧乙烷可用作医疗卫生器材的消毒剂等。环氧乙烷对眼和呼吸道有刺激性，可导致恶心、呕吐、头痛、呼吸困难，严重者可引起肺水肿；另外环氧乙烷对神经系统有损害作用，也有潜在的致癌作用，工作场所空气中环氧乙烷的时间加权平均容许浓度为2mg／m^3。笔者采用直接进样一气相色谱法对空气中的环氧乙烷进行了测定，探讨实用性方法。     

废气中硫化氢的气相色谱测定法

目的建立废气中H_2S检测的气相色谱法。方法用100 ml玻璃注射器采集H_2S气体,经GDX-104色谱柱分离后,应用火焰光度气相色谱法进行检测。结果该方法的线性检测范围为0.0005～0.85 mg/m~3;线性方程为y=33.532 89 1.92181 x(r=0.999 86),RSD为2.54%～3.89%,最低检出限为0.000 5 mg/m~3。结论该方法快捷,灵敏度高,结果准确,稳定性好,适合废气中H_2S的测定。     

环境样品中乙草胺和莠去津的气相色谱-质谱测定法

目的探讨环境样品中乙草胺和莠去津的气相色谱-质谱测定法。方法使用全自动固相萃取仪(包括大剂量型和小剂量型)对土壤和地面水样品分别进行萃取和富集。采用气相色谱-质谱联用法(EI源)对处理后的样品进行测定,采用多级质谱扫描方式同时对环境样品中乙草胺和莠去津进行定量分析。结果该方法的相对标准偏差为1．73％-8．31％;方法回收率为79．2％-95．1％;乙草胺在水中最小检出浓度为0．1μg／L,在土壤中最小检出含量为0．005mg／kg;莠去津在水中最小检出浓度为0．05μg／L,在土壤中最小检出含量为0．0025mg／kg。线性范围均为0-5μg／ml。结论该方法可用于环境样品中乙草胺和莠去津残留量的测定。     

消毒液中过氧乙酸的气相色谱测定法

目的建立消毒液中过氧乙酸的测定方法。方法采用FFAP色谱固定液和Chromosorb W-AW DMCS填充色谱柱,利用带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪测定过氧乙酸。结果检出限为0．001％,线性范围0．01％。25％,回收率93％-102％,变异系数小于2．93％。结论该方法选择性强,灵敏度高,操作简便,分析速度快,样品不经分离可直接测定。     

食品中甜蜜素的毛细管气相色谱测定法

目的:研究用毛细管气相色谱仪测定食品中甜蜜素的分析方法,以降低方法的检出限。方法:将样品预处理后,在冰浴中用亚硝酸钠溶液和硫酸溶液将甜蜜素衍生,用正己烷提取后进氢火焰离子化毛细管气相色谱仪检测。结果:方法的线性范围为0.0025~1 g/kg甜蜜素,检出限为2.5×10-4g/kg,其RSD为2.2%~8.2%,回收率为94%~104%。结论:应用毛细管气相色谱法测定甜蜜素,分辨率高,灵敏度高,检出限低,准确可靠。     

小麦粉中过氧化苯甲酰的毛细管气相色谱测定法

目的建立一种简单、快速、灵敏、准确的毛细管气相色谱测定小麦粉中过氧化苯甲酰的方法。方法小麦粉通过无水乙醇萃取,用盐酸羟胺还原,经DB-17弹性石英毛细管色谱柱分离、氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量;随机从市内市场采集不同品牌小麦粉24种进行检测。结果苯甲酸的线性范围为0.002～0.2g/L(r=0.9991);检出限为0.001g/L;苯甲酸保留时间为4.6min;相对标准偏差为4.5%～7.0%,回收率为93.9%～104.5%。结论方法灵敏度、准确度高,适用于大量样本的小麦粉中过氧化苯甲酰及残留苯甲酸总量的检测。     

人血清中乙草胺的气相色谱测定法

目的 建立简便快速的人血清样品中乙草胺的气相色谱测定法.方法 取中毒患者静脉血3.0ml,待凝固后,高速离心,取1.0 ml血清于带塞玻璃试管中,加2.0 ml乙酸乙酯充分振荡萃取,取乙酸乙酯层于锥形试管中,氮气吹干,残渣用50.0μl乙酸乙酯定容,取1.0 μl进样,以保留时间定性,峰面积外标法定量.结果 乙草胺线性范围为0.5～15.0 μg/ml,回归方程:(^y)=1568.5x+52.38,r=0.9992;平均回收率88.0～101.8%;日内日间相对标准偏差分别为:1.62%～4.08%和2.44%～3.96%,最低检出浓度:0.3 μg/ml.结论 该方法简便快速,灵敏度高,分离杂峰少且容易判定,可以满足检测需要.     

粪便中6种短链脂肪酸的气相色谱快速检测法

目的 建立粪便中乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸和异戊酸等六种短链脂肪酸（SCFAs）的快速提取及气相色谱定量检测方法。方法 粪便样本分别采用纯水和盐酸溶液（pH = 2）提取,静置、离心后,上清液中的SCFAs采用气相色谱法测定。以正丁醇为内标,保留时间定性,峰面积定量。结果 本法线性关系良好,水提取和酸提取的加标回收率分别为78.8%～115%和85.7%～130%,且无统计学差异（P＞0.05）。比较人和鼠的粪便水提法所得SCFAs含量与参考文献检测结果吻合。结论 本法高效、稳定,可应用于大批粪便样本6种短链脂肪酸的快速测定。