不同炮制方法对白芷成分中欧前胡素含量的影响

目的 考察不同炮制方法对白芷中主要化学成分欧前胡素含量的影响.方法 采用RP-HPLC法测定不同产地的3种白芷用规范炮制方法和常用炮制方法加工后欧前胡素含量.结果 在常用炮制方法加工中,经过硫磺熏蒸的白芷欧前胡素含量分别为0.059%、0.135%、0.064%;在规范炮制方法加工中,未经过硫磺熏蒸的白芷欧前胡素含量分别为0.191%、0.183%、0.141%.结论 在常用炮制方法加工中,硫磺熏蒸对白芷中欧前胡素的含量影响较大.     

硫磺熏蒸对白芷中欧前胡素含量的影响

目的研究硫磺熏蒸对白芷中欧前胡素含量变化的影响。方法产地采收白芷的新鲜样品,每份样品均一半按照传统方法进行硫磺熏蒸,另一半切片后自然晾干(非硫磺熏蒸)。采用高效液相色谱法(HPLC)进行白芷中欧前胡素的含量测定,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长选择210~800 nm范围内的最大绘图。结果收集了29批新鲜白芷的根,非硫磺熏蒸和硫磺熏蒸加工获得的白芷药材中欧前胡素的平均含量分别为0.202%、0.120%;与非硫磺熏蒸比较,硫磺熏蒸加工获得的白芷药材中,欧前胡素的含量下降了6.77%~77.56%,平均下降39.86%。结论白芷中欧前胡素的含量经硫磺熏蒸后明显下降,提示白芷的生产和加工不宜采用硫磺熏蒸技术。     

不同炮制方法对天麻中天麻素含量的影响

目的考察不同的炮制方法对天麻中主要化学成分天麻素含量的影响。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(3:97),流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为230nm。对不同产地经过硫磺熏蒸与未经过硫磺熏蒸的天麻进行含量测定。结果样品平均回收率为100.29%,RSD=1.82%(n=6)。在天麻的炮制加工中,经过硫磺熏蒸的天麻,天麻素含量分别为0.15%、0.19%、0.11%,未经过硫磺熏蒸的天麻,天麻素含量分别为1.44%、0.44%、0.82%。结论在天麻的炮制加工中经过硫磺熏蒸对天麻素的含量影响较大。     

基于模拟炮制法对硫磺熏蒸白芷有效成分影响的研究

目的对硫磺熏蒸前后白芷有效成分欧前胡素进行化学成分研究。方法利用渗漉提取、萃取、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20及重结晶等方法分离欧前胡素,通过模拟白芷加工过程,比较硫磺熏蒸前后白芷及欧前胡素色谱的变化,分离和纯化硫磺熏蒸后欧前胡素的转变产物并采用波谱技术进行结构确证。结果图谱显示硫磺熏蒸后白芷与硫磺熏蒸后欧前胡素都有化合物Ⅰ产生。结论化合物Ⅰ为花椒毒酚,为白芷硫磺熏蒸加工过程中欧前胡素的产物。     

不同硫磺熏蒸程度白芷二氧化硫残留量与有效成分含量的相关性

目的:探讨经硫磺熏蒸后白芷的二氧化硫残留量与有效成分欧前胡素和氧化前胡素含量的相关性,为制订其科学合理、客观可控的二氧化硫限量标准提供科学依据.方法:采用《中国药典》2010年版附录方法进行二氧化硫残留量的动态检测;采用课题组前期建立的HPLC对不同硫磺熏蒸程度的白芷进行欧前胡素和氧化前胡素的含量测定;采用曲线回归的方法进行二氧化硫残留量与有效成分含量的关联分析.结果:自然晒干的白芷样品其二氧化硫残留量低于其他经过硫磺熏蒸的样品,氧化前胡素和欧前胡素均高于其他经过硫磺熏蒸的样品.随着硫磺用量和熏蒸时间的增加,二氧化硫残留量升高,氧化前胡素和欧前胡素的含量下降,且二者随着二氧化硫残留量增加而降低.结论:初步探讨了随着硫磺熏蒸程度的增加,二氧化硫残留量、有效成分含量的变化规律,为下一步的深入研究提供参考.     

硫磺熏蒸前后当归中阿魏酸含量的比较研究

目的考察硫磺熏蒸前后对不同产地当归中主要化学成分阿魏酸含量的影响。方法采用RP-HPLC法对3个不同产地经过硫磺熏蒸与未经过硫磺熏蒸的当归中阿魏酸的含量进行测定,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液（17∶83）,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为316 nm。结果样品平均回收率为112.87%,RSD=4.4%（n=6）。在当归的加工炮制中,经过硫磺熏蒸的当归中阿魏酸的含量分别为0.047%（产地甘肃）、0.057%（产地四川）、0.051%（产地云南）;未经过硫磺熏蒸的当归中阿魏酸含量分别为0.139%（产地甘肃）、0.076%（产地四川）、0.059%（产地云南）。结论在当归的炮制加工中,硫磺熏蒸对当归中阿魏酸的含量影响较大。     

基于近红外光谱技术对硫磺熏蒸白芷的定性鉴别和定量研究

白芷中的香豆素类成分在硫磺熏蒸后显著下降,因此需要对硫磺熏蒸的白芷建立快速定性鉴别,并建立欧前胡素含量定量模型,实现药材质量控制的目的。该文使用近红外（NIR）漫反射光谱技术采集硫磺熏蒸和非硫磺熏蒸的白芷的NIR光谱,以一阶导数和矢量归一化的方法进行预处理,采用OPUS/INDENT定性分析软件Ward’s Algorithm法进行聚类分析,在8 806.0~3 811.0 cm^-1的聚类分析结果可以简单,快速地鉴别白芷是否被硫磺熏蒸。同时,以高效液相色谱法测定的欧前胡素分析值为参照,结合OPUS/QUANT定量分析软件偏最小二乘法,建立欧前胡素含量的定量模型。该模型的相关系数（R²）,内部交叉验证均方差（RMSECV）和预测均方差（RMSEP）分别为0.982 8,0.006 8和0.011 8。建立的欧前胡素NIR定量模型可准确地用于快速测定白芷中欧前胡素的含量。     

白芷饮片产地加工方法探索

目的:探讨建立白芷饮片的产地加工炮制方法。方法:测定不同干燥状态下白芷药用部位的含水量,并进行饮片的炮制加工,以《中国药典》规定的方法对不同方法炮制加工的白芷饮片进行浸出物及有效成分欧前胡素和异欧前胡素的含量比较。结果:白芷药用部位含水量在29%～21%时,炮制加工的饮片中有效成分及浸出物的含量与传统饮片较接近,可作为饮片产地加工工艺参数。结论:产地加工方法不仅解决了白芷饮片炮制加工过程中软化时间过长的问题,而且节约了生产成本,保证了饮片质量的稳定,是一种适于饮片生产企业规模化、规范化生产的新型炮制方法。     

HPLC指纹法评价白芷饮片质量的一致性

目的对全国市售白芷饮片进行质量一致性的评价。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定12份不同地区的市售饮片、1份硫磺熏蒸药材和1份自然晾干药材的指纹图谱;测定饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。HPLC条件为:C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长选择210~800 nm范围的最大绘图。通过相似度计算方法进行分析比较。结果建立了白芷饮片的HPLC指纹图谱分析方法,确定了12个共有特征峰。市售饮片的相似度为0.840~0.973;与硫磺熏蒸药材相比,指纹图谱的相似度为0.672~0.908;与自然晾干药材相比,指纹图谱的相似度为0.536~0.684。市售饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量范围分别为0.035%~0.140%和0.028%~0.069%。结论不同地区的市售白芷饮片具有质量一致性,推测饮片均为硫磺熏蒸品。     

白芷饮片炮制工艺研究

目的:优选白芷饮片最佳炮制工艺。方法:采用正交试验法,以欧前胡素、异欧前胡素的含量为考察指标,对浸泡时间、切片厚度、烘干温度三个影响因素进行研究。结果:白芷的最佳炮制工艺为浸泡2 h,切厚片,60℃烘干。结论:浸泡时间、切片厚度和烘干温度三个因素对白芷中的欧前胡素和异欧前胡素总含量影响不显著。     

不同提取方法对白芷中香豆素成分欧前胡素、异欧前胡素的影响及镇痛作用的比较研究

目的比较不同提取方法对白芷中香豆素成分欧前胡素、异欧前胡素及镇痛作用的影响。方法将白芷药材分别用不同方法提取;以欧前胡素、异欧前胡素的含量以及镇痛作用效果为综合指标,综合比较研究。结果对白芷中香豆素成分欧前胡素、异欧前胡素及镇痛作用产生影响的顺序依次为:乙酸乙酯提取70%乙醇回流提取95%乙醇回流提取80%乙醇渗漉法提取80%乙醇超声提取。结论 5种提取工艺对白芷中香豆素成分欧前胡素、异欧前胡素及镇痛作用产生的影响是不同的,其中以乙酸乙酯提取对欧前胡素、异欧前胡素及镇痛作用的影响最大。     

延胡索、白芷炮制配伍对元胡止痛方中延胡索乙素、欧前胡素含量以及镇痛作用的影响

目的探讨延胡索、白芷炮制配伍对元胡止痛方中延胡索乙素、欧前胡素含量以及镇痛作用的影响。方法延胡索、白芷按不同比例炮制配伍,比较单味药及其不同配伍复方中延胡索乙素、欧前胡素含量,比较单味药及其不同配伍复方对小鼠醋酸扭体反应、小鼠热板法镇痛和缩宫素诱发大鼠痛经模型的影响。结果延胡索经醋炙后延胡索乙素质量分数增加,配伍复方中延胡索乙素质量分数有升有降,以醋炙延胡索-白芷(2∶1)配伍复方中质量分数最高;欧前胡素在白芷中质量分数最高,在配伍过程中降低;延胡索、白芷及其炮制配伍复方对小鼠、大鼠均有明显镇痛作用(P<0.05、0.01),配伍复方的镇痛作用优于单味药,其中以醋炙延胡索-白芷(2∶1)配伍复方的镇痛作用最强。结论延胡索经醋炙后镇痛作用增强,延胡索、白芷在炮制配伍过程中产生协同镇痛作用,以醋炙延胡索-白芷(2∶1)配伍复方镇痛作用最佳。     

不同入药部分及不同加工方法对白芷香豆素类成分含量的影响

目的:研究不同药用部位、不同加工方法、不同商品规格对白芷香豆素类成分含量的影响.方法:运用紫外分光光度法测定总香豆素含量;HPLC法测定水合氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素的含量.结果:果实中香豆素的含量最高,茎中最低;首次发现白芷根的香豆素类成分主要存在于皮层及韧皮部中,木质部中不含香豆素类成分;加工方法对白芷香豆素的含量有较大影响;不同规格白芷中香豆素的含量也不相同.UV法、HPLC法测定结果一致.     

不同产地白芷药材9个呋喃香豆素成分的含量测定及其质量评价

建立白芷呋喃香豆素成分定量测定方法,并用于不同产地白芷的质量评价。采用Waters UPLC,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,流动相(乙腈-水)梯度洗脱,检测波长254 nm,同时测定10批白芷药材中花椒毒酚、水合氧化前胡素、白当归素、补骨脂素、花椒毒素、佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素和异欧前胡素的含量;并结合相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等化学模式识别技术,对不同产地白芷药材的总体质量进行分析评价。所测呋喃香豆素成分的含量从高到低依次为:氧化前胡素欧前胡素异欧前胡素水和氧化前胡素佛手柑内酯白当归素花椒毒素花椒毒酚补骨脂素,均值分别为2. 844,1. 277,0. 649 2,0. 216 2,0. 129 8,0. 062 68,0. 052 68,0. 019 30,0. 018 19 mg·g-1;经含量测定和化学模式识别分析结果可知不同产地白芷药材质量有差异,且硫磺熏蒸对白芷药材品质有较大影响;最后采用OPLS-DA,筛选出了导致各批次白芷药材质量差异的6个主要标志性成分。该实验建立的含量测定结合化学模式识别方法可用于白芷药材的综合质量评价。     

白芷质量标准研究

目的 :对白芷药材进行质量标准研究。方法 :TLC法检定白芷药材中 4个香豆素类成分 ,HPLC法测定白芷中 2个主要成分的含量。结果与结论 :白芷药材中同时检定出欧前胡素、异欧前胡素、比克白芷素及水化氧合前胡素 ,欧前胡素和异欧前胡素的含量分别不得低于 0 .1%和 0 .0 4 %。     

白芷新型饮片中总香豆素与欧前胡素的含量测定

目的 通过测定白芷新型饮片中总香豆素、欧前胡素的含量以评价其质量.方法 采用紫外分光光度法测定总香豆素的含量,高效液相色谱法测定欧前胡素的含量.结果 不同类型的各白芷新型饮片总香豆素含量在0.99%～1.4%之间,平均为1.05%;欧前胡素含量在0.11%～0.18%之间,平均为0.138%;传统饮片总香豆素含量为0.75%,欧前胡素含量为0.07%.结论 为白芷新型饮片质量标准的制定提供了参考依据.     

产地加工方法对白芷化学成分的影响

从薄层色谱、紫外吸收光谱、欧前胡素和异欧前胡素含量方面,研究了晒干、硫熏、烘干、石灰埋藏四种产地加工方法对白芷化学成分的影响。结果表明,加工方法直接影响白芷的内在质量。     

白芷在红壤丘陵区栽培适应性研究

目的:从白芷产量和品质两个方面考量,探索白芷在红壤丘陵区栽培的生长适应性,以期获得白芷在红壤丘陵区的最适品种及最佳播种和采收时间。方法:以目前4种主要流通的白芷品种川白芷、杭白芷、禹白芷和祁白芷为试验对象,对白芷的栽培品种、播种期和采收期进行田间试验,品质以欧前胡素和异欧前胡素的含量为标准。结果:4个品种在红壤丘陵区的产量差异显著,杭白芷和祁白芷的产量分别为6 511 kg/hm~2和6 038 kg/hm~2,显著高于禹白芷(4 212 kg/hm~2)和川白芷(3 316 kg/hm~2)。祁白芷根部欧前胡素和异欧前胡素含量最高,分别为0.36%和0.14%。播种期和采收期对杭白芷产量的影响要大于其对品质的影响,9月下旬和10月初播种,杭白芷产量较高,且10月初播种的杭白芷异欧前胡素含量最高(0.14%);7月下旬采收的杭白芷产量最高,8月末采收的杭白芷欧前胡素含量最高(0.28%)。结论:在本试验条件下,综合考虑产量和品质两方面因素,在红壤丘陵区最适宜的栽培品种为杭白芷,最佳播种期为10月初,最佳采收期为7月下旬。     

加热处理对白芷中欧前胡素、异欧前胡素稳定性及酪氨酸酶活性的影响

研究中药白芷中香豆素类成分的稳定性,及不同加热白芷对酪氨酸酶活性的影响。白芷用不同加热处理后,应用HPLC测定欧前胡素和异欧前胡素的含量;采用体外酪氨酸酶多巴速率氧化微量法测定热处理白芷后对酪氨酸酶活性的影响。加热后欧前胡素含量升高;除90℃加热2 h外,异欧前胡素含量亦高于生品。白芷加热前后均对酪氨酸酶具有激活作用,同一温度和处理时间下,对酪氨酸酶的激活作用随白芷提取物浓度升高而增强。热处理使白芷2种香豆素类成分含量发生变化,并影响其对酪氨酸酶的激活率,均以升高为主。     

白芷中欧前胡素的薄层扫描测定

本文研究了白芷中欧前胡素的薄层色谱扫描测定法。此法简便、迅速、结果可靠。变异系数为1.6%,且其他成分对欧前胡素的测定无影响。本文还对不同产地白芷中欧前胡素的含量进行了比较测定。结果湖北产白芷欧前胡素含量最高。