胶束电动毛细管电泳法测定柑橘属药材中柚皮苷和橙皮苷的含量

建立了一种测定芸香料柑橘属药材中柚皮苷及橙皮苷含量的新方法,即以苯甲酸钠为内标物,采用胶束电动毛细管电泳地,可将上述药材中柚皮苷、橙皮苷和内标物较好分离。加样回收率柚皮苷为９８．５％,橙皮苷为９６．７％,该方法简便、准确、重现性好,可作为柚皮苷和疲苷的含量控制方法。     

超声波提取法与索氏提取法提取化橘红柚皮苷的比较研究

目的确定化橘红中柚皮苷的适宜提取方法。方法分别以索氏提取法与超声波提取法提取化橘红柚皮苷后，采用RP—HPLC法测定其含量。结果超声法提取不用年份化橘红中柚皮苷含量平均值为13．53％；索氏提取法提取不用年份化橘红中柚皮苷含量平均值为11．98％，两法提取柚皮苷的测定值差异有统计学意义。结论两种提取化橘红中柚皮苷方法的比较结果显示，超声波提取法提取的柚皮苷百分含量略高于药典收载的索氏提取法，并具有操作简便、省时的优点，可考虑应用于化橘红中柚皮苷的提取。     

高效液相法测定枳实中黄酮类成分

目的：建立枳实中黄酮类成分的含量测定方法。方法：以HPLC法测定枳实中橙皮苷和柚皮苷的含量。结果：测定六批枳实药材，橙皮苷含量为0．96—3．87％，柚皮苷含量为6．90—9．10％，回收率分别为99．3％，100．0％。结论：方法简便易行，在同一色谱条件下可同时分离橙皮苷和柚皮苷。     

化州柚果皮、花、叶有效成分的比较研究

目的对化州柚各部位主要有效成分进行比较分析，为该药用植物综合开发利用提供依据。方法反相HPLC法测定柚皮苷含量；气质联用方法进行挥发油成分分析。结果化州柚不同部位柚皮苷含量有较大差异，以果皮含量最高，其次为花，叶中也含1．23％的柚皮苷；各部位挥发油含量有差异，以花中含挥发油最多，其次为果，各部位挥发油中主要成分也不同。结论除果皮外，化州柚花和叶均可考虑综合利用。     

新橙皮苷对柚皮苷增溶作用及其机制的初步考察

目的 初步考察新橙皮苷增溶柚皮苷的作用机制.方法 基于柚皮苷在单一成分下(结晶粉末和水煎物)及新橙皮苷存在下溶解性的差异,对上述不同状态下的柚皮苷红外光谱及其微观外貌进行对比考察,探讨新橙皮苷对柚皮苷的增溶机制.结果 新橙皮苷存在下,柚皮苷在水中的溶解度远高于柚皮苷单一成分(结晶粉末和水煎物),其红外光谱和微观外貌相对...     

用薄层法鉴别与测定千金救心胶囊中柚皮苷的含量

目的：建立了骨碎补的薄层鉴别方法。测定了千金救心胶囊中柚皮苷的含量。方法：采用了薄层扫描法测定。结果：柚皮苷点样量在1．18～7．08μg之间呈线性，r=0．9993，平均回收率为97．51％，RSD为1．59％(n=5)。结论：该法灵敏，简便，准确，重现性好。     

不同采收期绿衣枳壳中柚皮苷的含量测定

目的采用高效液相色谱法测定不同采收期绿衣枳壳中柚皮苷的含量，确定绿衣枳壳的最佳采收时期。方法色谱柱为Hypersil ODS C18（4．6mm×250mm，25μm），柱号1612774，流动相为乙腈-0．1％磷酸（21：79），检测波长为283nm，流速1．0mL／min。结果柚皮苷在0．1644～0．8320μg范围呈良好的线性关系，回归方程为Y=156681X-84834（r=0．9999），平均回收率为98．49％，RSD=2．68％。结论该方法简便、快速，灵敏、准确，重复性好，可作为枳壳中柚皮苷的含量测定方法。绿衣枳壳宜于6月初-6月中旬采集。     

橘红痰咳煎膏中柚皮苷的含量测定

采用HPLC法测定橘红痰咳煎膏中柚皮苷的含量，平均回收率为98．09％，RSD为1．87％。     

正交实验法优选骨碎补提取工艺的研究

目的：研究骨碎补的提取工艺。方法：以骨碎补总黄酮及柚皮苷含量为指标，采用正交实验法进行优选，并用紫外分光光度法测定总黄酮的含量．HPLC法测定柚皮苷含量。结果：提取次数是骨碎补有效成分提取的关键因素，其次是溶媒用量．乙醇浓度和提取时间为最次要因素。结论：最佳提取工艺为骨碎补用10倍量60％乙醇回流提取3次．1h/次。     

枳壳生品、炮制品中有效成分分析

目的：对枳壳生品、炮制品中成分进行定性、定量分析。方法：采用薄层分析鉴别枳壳生品、炮制品中橙皮苷；高效液相色谱法测定枳壳生品、炮制品中柚皮苷含量。结果：柚皮苷得到良好的分离，在0．18-1．09μg线性关系良好 r=0．9995），加样回收率为98．81％，重复性好；枳壳生品、炮制品中柚皮苷的含量产地不同差异很大。结论：提供了简便、易行的枳壳薄层鉴别方法，高效液相色谱法含量测定方法较药典方法更简便、准确、可靠.     

大鼠灌胃毛橘红醇提物血浆中柚皮苷、柚皮素及其代谢产物液质分析

目的:分析大鼠灌胃毛橘红醇提物后血浆中柚皮苷、柚皮素及其代谢产物。方法:健康雄性SD大鼠按50 g.kg-1剂量经口给予毛橘红醇提物,1.0 h后采集眼眶静脉血液制备血浆,采用UPLC-Q-TOF的MSE功能与M etabolynxTM软件联合的方法分析。结果:在大鼠血浆中检测到柚皮苷(M1)、柚皮素(M2)、柚皮苷5-O-葡萄糖醛酸苷(M3)、柚皮苷4′-O-葡萄糖醛酸苷(M4)、柚皮素葡萄糖醛酸苷(M5)、柚皮苷4′-O-硫酸酯(M6)、羟基化柚皮素甲醚(M7)、柚皮素葡萄糖醛酸基和硫酸酯基共价结合物(M8)、羟基化柚皮素葡萄糖醛酸苷(M9)。其中M3,M4,M6为首次报道的柚皮苷代谢物,M7,M9为首次报道的柚皮素代谢物。结论:柚皮苷、柚皮素在大鼠体内以葡萄糖醛酸化、硫酸化的形式被代谢,柚皮素还以氧甲基化、羟化葡萄糖醛酸化的形式被代谢。     

柚皮中柚皮苷的乙醇提取工艺研究

目的 探讨柚皮中柚皮苷的乙醇提取最佳工艺条件。方法 运用正交试验法考察乙醇浓度，提取温度，提取时间和乙醇用量对提取率的影响，采用两步结晶法对提取物中的柚皮苷进行精制。结果 柚皮中柚皮苷的乙醇提取最佳工艺条件为25倍原料重的70%乙醇，60℃条件下保温浸提1h；两步结晶法所得柚皮苷精制品的纯度为90.01%。结论 采用本实验所确定的提取及精制方法可使柚皮中柚皮苷得到有效提取和分离。     

高效液相色谱法测定芩倍合剂中黄芩苷、柚皮苷含量

目的 建立芩倍合剂中黄芩苷、柚皮苷的含量测定方法,确定其含量测定指标成分及其限量标准.方法 色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:0.4%磷酸水溶液(42:58),流速1.0 ml/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μl.结果 黄芩苷、柚皮苷分别在0.062~0.930μg、0.033~0.492μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.11%(RSD=1.62%)、96.78%(RSD=1.74%).根据4批样品的含量测定结果,确定每1 ml芩倍合剂中黄芩苷平均含量为8.4 mg,柚皮苷平均含量为0.5 mg.结论 该方法简便、灵敏、准确、重现性好,适用于芩倍合剂中有效成分的含量测定.     

UPLC测定肝微粒体中柚皮苷和柚皮素含量

目的:建立UPLC测定大鼠肝微粒体中柚皮苷和柚皮素含量的方法,并初步考察二者于不同时间点的代谢情况.方法:采用UPLC色谱系统,ACQUITY BEH C18色谱柱(3.0 mm×100mm,1.7 μm),流动相甲醇-0.1％乙酸水溶液梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,柱温30℃,检测波长283,289 nm,内标为槲皮素,进样量3 μL.结果:柚皮苷及柚皮素均与槲皮素分离良好且无内源性干扰.生物样品中柚皮苷和柚皮素的线性范围分别为3.814 ～ 38.143(r=0.9992),3.586 ～ 35.857mg·L-1(r＝0.9996);柚皮苷的方法回收率95.43％ ～97.95％,绝对回收率97.33％ ～ 98.18％;柚皮素的方法回收率95.27％～99.31％,绝对回收率97.71％ ～99.73％;柚皮素在体外肝微粒体中的Ⅰ相代谢较柚皮苷显著.结论:该方法快速、灵敏、准确,可用于大鼠肝微粒中柚皮苷和柚皮素的含量测定.     

高效液相色谱法测定急支滴丸中柚皮苷的含量

目的建立急支滴丸中枳壳主要成分柚皮苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法，Kromasil C18（4．6mm×200mm，5μm）色谱柱，以甲醇-1％醋酸溶液（40：60）为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长为283nm。结果柚皮苷在0．07～0．35μg之间具有良好的线性关系，r=0．9998，精密度试验RSD=0．3％，稳定性试验RSD=2．3％，重复性试验RSD=1．29％，平均回收率为98．9％。结论该方法精确度、回收率高，稳定性、重复性好。     

柚皮苷及其磷脂复合物促进成骨细胞活性和小肠段吸收比较

目的:考察柚皮苷与磷脂形成复合物后与柚皮苷在成骨细胞活性和小肠段吸收的差异。方法:采用体外培养法从乳鼠中分离出成骨细胞,然后用不同浓度的柚皮苷、柚皮苷磷脂复合物作用于成骨细胞,使用四甲基偶氮唑蓝(MTT)比色分析、ALP含量测定来观察其对成骨细胞增殖和分化功能的影响;通过大鼠在体肠回流实验测定了磷脂复合物和柚皮苷的吸收量变化。结果:柚皮苷、柚皮苷磷脂复合物均能促进成骨细胞增殖和分化,具有较好的抗骨质疏松活性。大鼠在体肠回流实验可见柚皮苷制备成磷脂复合物后,能显著促进柚皮苷在肠段的吸收。结论:磷脂的加入可有效提高柚皮苷的亲脂性,改善机体对其吸收,从而提高其成骨细胞活性。     

HPLC法测定增食颗粒中柚皮苷和橙皮苷的含量

目的建立增食颗粒中柚皮苷和橙皮苷的含量测定方法。方法采用HPLC法，Kromasil C18柱，以乙腈-水-磷酸（20：80：0．02）为流动相，流速1．0mL／min，检测波长283nm，柱温35℃，进样量20μL。结果柚皮苷回归方程为：Y=1．9896×10^6X-1．243×10^3，r=0．9999，线性范围为0．1785～0．8925μg。橙皮苷回归方程为：Y=1．9649×10^6X-1．015×10^4，r=0．9999，线性范围为0．07368～0．3684μg。柚皮苷平均回收率为97．24％，RSD=1．21％。橙皮苷平均回收率为96．95%，RSD=1．49%。结论方法简便、准确，重复性好，可作为增食颗粒的质量控制方法。     

中低压制备色谱从枳实中制备柚皮苷与新橙皮苷对照品的研究

目的 建立从枳实中分离制备柚皮苷和新橙皮苷对照品的方法.方法 结合大孔树脂、中低压制备色谱分离制备枳实中柚皮苷和新橙皮苷单体.结果 分离制备的柚皮苷的质量分数达98.76％,新橙皮苷的质量分数达99.50％.结论 该方法可有效制备高纯度的柚皮苷和新橙皮苷,可用于制备中药定性、定量分析使用的对照品.     

RP-HPLC法测定抗骨增生丸中柚皮苷的含量

目的：RP-HPLC法测定抗骨增生丸中柚皮苷的含量。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相：乙腈-水（20：80）,检测波长为283nm;流速为1．0ml／min。结果：柚皮苷线性范围10．06～50．309g／mL,平均回收率为98．7％,RSD=0．7％。结论：方法简便,结果准确。能有效控制抗骨增生丸的质量。     

离体人肠道菌群对柚皮苷的代谢动力学分析

目的:研究人肠道菌群对柚皮苷的代谢程度与速度,为该成分的新药开发提供参考。方法:采集健康志愿者新鲜粪便制备肠道菌群混悬液,与柚皮苷在厌氧环境下孵育,运用HPLC监测柚皮苷浓度变化,HPLC-MS鉴定代谢产物结构。柚皮苷HPLC色谱条件为检测波长288 nm,流动相甲醇-0.1%磷酸溶液梯度洗脱。结果:柚皮苷与人肠道菌群共同孵育15 min后,柚皮苷色谱峰后面可见1个代谢产物;孵育至120 min时,柚皮苷代谢率100%。经HPLC-MS鉴定代谢产物为柚皮素。柚皮苷代谢过程符合非线性动力学过程。HPLC监测发现柚皮素可被进一步代谢,导致柚皮素峰面积降低。结论:柚皮苷可被人肠道菌群代谢,代谢速度快,代谢产物主要为柚皮素,可能存在柚皮苷的二级代谢产物。