HPLC法同时测定吲哚美辛呋喃唑酮栓中吲哚美辛和呋喃唑酮的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定吲哚美辛呋喃唑酮栓中吲哚美辛和呋喃唑酮的含量。方法:色谱柱为Inertsil ODS-3（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈-0.1 mol·L-1冰醋酸溶液（50∶50）为流动相;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为320 nm;进样体积为20μl。结果:吲哚美辛的浓度范围为0.002 0～0.500 0 mg·ml-1时,峰面积与浓度呈现良好的线性关系（r=0.999 9）,加样回收率为100.3%,RSD=1.0%（n=9）;呋喃唑酮的浓度范围为0.003 0～0.600 0 mg·ml-1时,峰面积与浓度呈现良好的线性关系（r=0.999 2）,加样回收率100.9%,RSD=0.9%（n=9）。结论:本方法准确、快速、简便,可用于吲哚美辛呋喃唑酮栓的质量控制。     

RP-HPLC法测定吲哚美辛在人工结肠液中的含量

目的:建立测定自制吲哚美辛结肠靶向胶囊在人工结肠液中的吲哚美辛含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱,流动相为乙腈-0.1mo·lL-1冰醋酸(60∶40),流速为1mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为228nm,进样量为20μL。结果:吲哚美辛检测浓度在2.0～50.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9999);低、中、高浓度加样回收率分别为100.37%、99.87%、100.00%(n=3),RSD分别为0.29%、0.31%、0.74%。结论:本文所建立的吲哚美辛在人工结肠液中的含量测定方法准确、可靠。     

HPLC法测定吲哚美辛呋喃唑酮栓中两组分的含量

摘 要 目的：建立同时测定吲哚美辛呋喃唑酮栓中两组分含量的HPLC法。方法: 采用XTerra RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇为流动相A,0.01 mol·K^-1磷酸二氢钾溶液 三乙胺(100〖KG*9〗∶〖KG-*2〗0.02)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,柱温30 ℃,检测波长263 nm,进样量10 μl。结果: 吲哚美辛呋喃唑酮栓中呋喃唑酮和吲哚美辛的分离度符合要求;线性范围分别为5.12~81.87 μg·ml^-1 (r=1.000 0)和3.78~60.45 μg·ml^-1 (r=1.000 0);平均回收率分别为99.6% (RSD=1.5%,n=6)和100.3% (RSD=1.6%,n=6);定量限分别为0.02 μg·ml^-1和0.05 μg·ml^-1。结论:该法经方法学验证,适用于吲哚美辛呋喃唑酮栓的质量评价。     

高效液相色谱法测定新癀片中吲哚美辛的含量

目的 　建立 HPL C法测定新癀片中吲哚美辛的含量。方法 　色谱柱 C1 8柱 ( 4 .0 mm× 2 5 0 mm,5 μm) ,流动相 :0 .1mol·m L- 1醋酸钠 (用冰醋酸调 p H5 .0 ) -甲醇 ( 3 0∶ 70 ) ,检测波长 :2 5 4nm,流速 :0 .8ml· min- 1 ,柱温 :室温 ,进样量 :10μL。 结果 　吲哚美辛在 160～ 480μg· m L- 1浓度范围内线性关系良好 ( r=0 .9999) ,平均回收率为 10 0 .5 % ,RSD为 0 .8%。 结论 　本法简便快速 ,准确可靠。     

高效液相色谱法测定吲哚美辛滴眼液含量及有关物质

目的:建立测定吲哚美辛滴眼液中吲哚美辛及其有关物质的方法。方法:采用Hypersil ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:0.1mol.L-1冰醋酸-乙腈(40?60,v/v),检测波长:228nm;柱温:30℃;流速:1.0mL.min-1。结果:制剂中其他成分不干扰测定。吲哚美辛与多种降解产物分离良好。吲哚美辛在24.6~393.6mg.L-1(r=0.999 8,n=6)范围内呈良好的线性关系;模拟回收率平均为100.4%,日内RSD为0.36%(n=5),日间RSD为0.95%(n=5)。结论:该方法简单、快速、准确地测定吲哚美辛的含量及有关物质,可满足吲哚美辛滴眼液的稳定性要求。     

吲哚美辛胶原蛋白烧伤膜的制备及质量控制

目的 :研制吲哚美辛胶原蛋白烧伤膜并测定其含量。方法 :以交联剂法制备胶原蛋白烧伤膜 ,并用紫外分光光度法测其含量。结果 :制得乳白色半透明、光滑、具弹性的凝胶膜状物。线性范围为 10 4 4～ 3 6 5 4 μg·ml-1,r=0 9999。方法回收率为 10 0 13 %± 0 0 1% ,日内RSD =0 3 7% ,日间RSD =0 91%。结论 :交联剂法制备胶原蛋白膜简便 ,成膜性好 ;分光光度法可用于吲哚美辛胶原蛋白烧伤膜的质量控制     

MYCu宫内节育器中吲哚美辛硅橡胶棒的HPLC测定

目的建立高效液相色谱法测定MYCu宫内节育器中吲哚美辛的含量及体外释放量。方法采用C18柱,以甲醇-10mL·L-1醋酸溶液(80∶20)为流动相,检测波长为265nm。结果吲哚美辛进样量在2~184ng之间线性关系良好,平均回收率为100.6%,RSD为0.7%。结论所建立的MYCu宫内节育器中吲哚美辛的含量及体外释放量测定方法简便、准确,可用于质量控制。     

HPLC梯度洗脱法同时测定美辛唑酮红古豆醇酯栓两组份的含量

目的:建立同时测定美辛唑酮红古豆醇酯栓中呋喃唑酮和吲哚美辛含量的HPLC分析方法.方法:采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇和0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(加三乙胺调节pH至5.7)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长为258nm,柱温30℃,进样量20μL.结果:呋喃唑酮和吲哚美辛的分离度良好;呋喃唑酮线性范围为5.64～67.63μg·mL-1(r=1.0000),检测限为:0.04μg·mL-1,定量限为0.13μg·mL-1,平均回收率为99.2％(RSD=1.2％,n=9);吲哚美辛线性范围为4.23～50.74μg·mL-1(r=1.0000),检测限为0.06μg·mL-1;定量限为0.22μg·mL-1,平均回收率为100.6％(RSD=0.9％,n=9).结论:该检验方法准确、重复性好、专属性强,为美辛唑酮红古豆醇酯栓提升含量测定的检测方法提供了可靠参考.     

高效液相色谱法同时测定人尿液中布洛芬和吲哚美辛的浓度

目的:建立同时测定人尿液中布洛芬和吲哚美辛浓度的方法。方法:尿液样品经乙腈沉淀蛋白后,采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Discovery C_(18),流动相为乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液(85∶15,V/V,用冰醋酸调节pH至3.5),紫外检测波长为220nm,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,进样量为80μL。结果:布洛芬和吲哚美辛的尿药浓度均在0.1~50.0μg/mL范围内线性关系良好(r分别为0.999 6、0.999 5,n=3),定量下限均为0.1μg/mL,最低检测限均为0.03μg/mL;日内、日间RSD均小于10%(n=5),准确度为94.7%~97.2%;布洛芬和吲哚美辛的提取回收率分别为89.5%~91.8%、90.2%~92.4%(RSD均小于10%,n=15)。结论:该方法简便、快速,且选择性、精密度、准确度良好,适用于人尿液中布洛芬和吲哚美辛浓度的同时测定。     

吲哚美辛胶囊含量测定方法的改进

目的:依据《中国药典》2005年版二部测定不同生产厂家的吲哚美辛胶囊含量,测定的含量值偏低且重现性差,分析吲哚美辛理化性质认为原方法从吲哚美辛胶囊内容物中提取吲哚美辛不完全。为此,进行了方法改进。方法:由药典方法"振摇提取"改进为"研磨内容物,超声提取1h";对两种测定方法进行了统计分析,表明方法间存在系统误差;对改进方法进行了方法学考察,结果吲哚美辛进样量在0.20014μg～4.0028μg之间线形关系良好,回归方程为y=1379.1x+3.2886,r=0.9997(n=6)。结论:采用改进方法测定吲哚美辛胶囊含量,具有良好精密度和重现性。     

吲哚美辛联合生长抑素或奥曲肽预防内镜下逆行胰胆管造影术后胰腺炎的回顾性研究

目的 探讨吲哚美辛栓和生长抑素对内镜下逆行胰胆管造影(ERCP)术后胰腺炎的预防作用.方法 回顾性分析近6年的ERCP病例,调查其ERCP术后胰腺炎(PEP)发病率及术前使用吲哚美辛栓和术后用生长抑素或奥曲肽的情况.所有病人分为包含吲哚美辛组(共三个亚组分别为单药吲哚美辛组、吲哚美辛+高剂量奥曲肽组,吲哚美辛+生长抑素组);无吲哚美辛组.结果 699例病人纳入研究.PEP发病率为9.7%(68/699),重症胰腺炎发病率为0.85%(6/699).包含吲哚美辛组比无吲哚美辛组ERCP术后胰腺炎发病率明显降低(7.6% vs 13.8%,χ2=6.882,P<0.01).三个使用吲哚美辛亚组间比较虽差异无统计学意义(P=0.064),但是吲哚美辛+生长抑素组获得了最低的PEP发病率为3.6%(吲哚美辛+高剂量奥曲肽组为8.8%,单用吲哚美辛为11.1%).结论 该研究提示吲哚美辛联合生长抑素可预防ERCP术后胰腺炎,但需要更严格设计的大样本随机对照研究来分析.     

HPLC法测定天麻胶囊中非法掺入的吲哚美辛

目的：建立HPLC法测定中成药天麻胶囊中非法掺入的西药吲哚美辛。方法：采用kromasil C8（250mm×4.6mm．10μm）．流动相：0．1mol·L^-1冰醋酸溶液-乙腈（52．5：47．5），检测波长：228nm，流速：1．0ml·min^-1，柱温：25℃。结果：测得吲哚美辛线性范围为10．3-92．7μg·ml^-1（r=0．9999），平均回收率为102．0％，RSD为0．7％。结论：本法操作简便，结果可靠。可用于检测天麻胶囊中非法添加的西药吲哚关辛。     

HPLC双波长法同时测定美辛唑酮红古豆醇酯栓中的2种有效成分

摘 要 目的：建立同时测定美辛唑酮红古豆醇酯栓中呋喃唑酮和吲哚美辛含量的高效液相色谱双波长分析方法。方法: 采用ZORBAX Extend C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈和0.035 mol·L^-1的磷酸二氢钾水溶液（冰醋酸调节pH至3.0）为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长分别为364 nm和318 nm,柱温30℃,进样量20 μl。结果: 在选定的色谱条件下,呋喃唑酮和吲哚美辛在0.005～0.05 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,检测限分别为20 ng·mL^-1和26 ng·mL^-1,定量限分别为70 ng·mL^-1和90 ng·mL^-1,平均回收率分别为99.4%（RSD=0.6%,n=9）和99.4%（RSD=0.3%,n=9）。结论: 所建立的方法简便快速,专属性强,结果准确可靠,可用于美辛唑酮红古豆醇酯栓中呋喃唑酮及吲哚美辛的检测分析。     

吲哚美辛HP MCP肠溶片的制备及溶出度考察

以吲哚美辛为模型药物 ,采用本室新研制开发的肠溶材料羟丙甲纤维素邻苯二甲酸酯(HPMCP)包衣 ,制备了吲哚美辛肠溶片。通过考察吲哚美辛HPMCP包衣片的溶出度 ,并与吲哚美辛HP55(日本信越公司同类材料 )包衣片及 5种市售吲哚美辛肠溶片的溶出度进行比较来研究HPMCP包衣膜的性质。用相似因子法和chow’s法对溶出实验数据进行统计分析 ,结果表明HPMCP包衣片与HP55包衣片溶出行为完全相似 ,相似因子F2 =70 1 ( 5 0≤F2 ≤ 1 0 0 ) ,HPMCP包衣片片心药物溶出速率明显快于 5种市售片。     

高效液相色谱法测定复方吲哚美辛乳膏中吲哚美辛的含量

目的:建立复方吲哚美辛软膏中吲哚美辛含量的高效液相色谱方法。方法:采用 XTerra~C_(18)色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),以 pH 5.0的磷酸盐缓冲液-乙腈(60:40)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为320 nm,进样量20μL,用外标法测定。结果:吲哚美辛在6.0～60μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.2%,RSD 为0.24%。结论:本方法灵敏度高,操作简便可靠。     

新生儿用吲哚美辛栓剂的制备与含量测定

目的：探索新生儿用吲哚美辛栓剂的制备工艺及质量控制方法。方法：混合脂肪酸甘油酯42 g，卡波姆0.2 g，吲哚美辛0.1 g，超声波混合后，采用新工艺生产新生儿用吲哚美辛栓剂，用反相高效液相色谱法测定吲哚美辛含量。结果：吲哚美辛在1～20 mg·L 1的浓度范围内线性关系良好(r＝0.999 9)，日内、日间RSD 0.15%～1.56%，高、中、低浓度回收率98.6%～99.7%。结论：新生儿用吲哚美辛栓剂制法简单，所建方法可用于新生儿用吲哚美辛栓剂的质量控制。     

HPLC法测定氨糖美辛肠溶片的含量

摘 要 目的：建立HPLC法测定氨糖美辛肠溶片中吲哚美辛和盐酸氨基葡萄糖含量。方法: 采用Waters BridgeC18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以磷酸二氢铵(以磷酸调节pH至3.0)（A）,乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.7 ml·min-1,检测波长195 nm,进样量为20 μl,柱温30℃。结果: 盐酸氨基葡萄糖在0.030 0～1.500 8 mg·ml-1（r=0.999 1）,吲哚美辛在0.010 3～0.513 0 mg·ml-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.3% （RSD=0.33%,n=6）;99.9% （RSD=0.06%,n=6）。结论: 此方法准确、快速、灵敏、专属性强,可较好地控制该产品的质量。     

高效液相色谱法测定克拉霉素的含量

用高效液相色谱法 ,测定克拉霉素的含量。十八烷基硅烷键合硅胶 ( 5 um)为分析柱。流动相 :0 .1mol· L- 1 ,磷酸二氢铵溶液 (三乙胺调节 p H6.5 ) -乙腈 ( 70∶ 3 0 ) ;流速 :1.0 ml·m in- 1 ,检测波长 2 10 nm,进样量 2 0 μL。在进样量 2 .5～ 80 .0 μg的范围内 ,进样量与峰面积线性关系良好 r=0 .9999) ,重复进样 RSD=0 .2 9%。     

吲哚美辛及其共聚维酮固体分散体在大鼠体内药动学比较研究

目的以吲哚美辛为对照,研究吲哚美辛共聚维酮固体分散体在SD大鼠体内药动学过程。方法将12只SD大鼠随机分成3组,每组4只,雌雄各半。3组分别灌胃给予吲哚美辛、吲哚美辛共聚维酮物理混合物、吲哚美辛共聚维酮固体分散体(以吲哚美辛计1.78 mg·kg~(-1))。LC-MS/MS法测定吲哚美辛在大鼠体内血药浓度变化。采用Win Nonlin 6.3选取非房室模型法进行药物代谢动力学参数计算。结果健康SD大鼠经灌胃给予吲哚美辛及其固体分散体制剂后,其AUC0~t分别为(141±22.5)和(135±33.7)μg·h·m L~(-1);Cmax分别为(8.88±2.23)和(15.0±1.77)μg·m L~(-1);tmax分别为(2.83±1.66)和(0.208±0.125)h。结论以共聚维酮为载体制备的吲哚美辛固体分散体在大鼠体内能显著缩短达峰时间,增加血浆峰浓度。     

高效液相色谱法测定龙胆风湿胶囊中吲哚美辛和吡罗昔康的含量

目的:建立龙胆风湿胶囊中吲哚美辛和吡罗昔康的含量测定方法。方法:反相高效液相色谱法。选用大连依利特公司的C_(18)分析柱(200mm×4.6mm,10μm),流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液(pH=5.0)(40:60),检测波长:254nm,流速:1.0ml/min~(-1)。结果:本法简便、灵敏、准确。线性范围:吲哚美辛、吡罗昔康分别为0.46～4.60μg(r=0.9999),0.39～1.36μg(r=0.9999)。平均回收率分别为 100.3％(RSD=0.68)和101.6％(RSD=1.82)。结论:本文建立的高效液相色谱法,为测定龙胆风胶囊中的吲哚美辛和吡罗昔康的含量提供了可靠的分析方法。