芜湖地区饮用水中四环素类抗生素含量检测分析

目的:对芜湖地区饮用水中残留的四环素类抗生素进行检测,以评估抗生素残留现状。方法:从芜湖7个地区采集自来水末梢水水样21份,采用固相萃取联合高效液相色谱法检测自来水末梢水水样中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的含量。结果:四种抗生素的线性范围为0.05~10 mL/L,r>0.999,方法检出限为0.0272~0.2241μg/L,方法的平均加标回收率为81.82%~151.11%,相对标准偏差为0.73%~8.40%,末梢水中目标抗生素含量低于检测限。结论:芜湖地区饮用水中四环素类抗生素残留量较低。     

SPE-HPLC法检测早胜牛肉中土霉素、四环素和金霉素的残留

目的 建立同时测定早胜牛肉中残留的土霉素、四环素和金霉素同相萃取-高效液相色谱方法.方法 以Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH4.0)为样品提取液,15％三氯乙酸为蛋白沉淀剂,周相萃取柱净化富集目标物,草酸0.01 mol/L／乙腈/甲醇溶液为流动相,紫外检测器350 nm处检测,外标法进行定量.结果 在优化前处理和分析条件下,3种抗生素在质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2＞0.998,土霉素、四环素、金霉素的检出限分别为18、15和30 μg/kg,样品加标平均回收率为76.10％～95.22％,相对标准偏差＜10％.结论 方法的灵敏度和精密度较高,且重复性好,适用于牛肉样品中土霉素、四环素和金霉素残留的检测.     

一种快速检测尿中微量白蛋白的高效液相色谱法

目的:建立一种快速检测尿中微量白蛋白的高效液相色谱检测方法。方法:采用新的流动相建立分子筛-高效液相色谱法测定人血清白蛋白标准液和尿液白蛋白, 对该法进行方法学性能研究并分析56 例糖尿病患者的尿液标本。结果:色谱柱Agilent Zorbax GF-250 以0.1% 甲酸水溶液与乙腈(85:15) 为流动相, 流速1 mL/min, 检测波长205nm 时, 人血清白蛋白标准液和尿液白蛋白均在1.7 min 出峰。在5~2000 mg/L 范围内线性关系良好(r²=0.9969);检测低限为2 mg/L;批内和批间变异系数分别为3.98% 和4.05% (20 mg/L)、3.55% 和3.60%(200 mg/L) 及4.65% 和4.74% (2000mg/L);回收率分别为95.3%, 98.1% 和97.2%。56 例糖尿病患者标本, 高效液相色谱法能检出30 例微量白蛋白尿, 免疫散射比浊法检出15 例, 高效液相色谱法的检出率明显高于免疫散射比浊法(P<0.05)。结论:采用甲酸水溶液与乙腈为流动相的分子筛- 高效液相色谱法能较其他方法检出更多的微量白蛋白, 且快速, 灵敏度高, 适合临床常规测定。     

超高效液相色谱法测定水产品中的酚类物质

采用超高效液相色谱法(UPLC)测定水产品中的酚类物质,以吉尔森GX-271 ASPEC固相萃取系统萃取小柱预分离和富集,甲醇-1%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱.柱温30℃,进样量5μL,流速0.6 ml/min,190-400 nm波长紫外检测.经测定,水产品中含有儿茶酚、2,4,6-三氯苯酚、4-硝基苯酚、2-氯苯酚、苯酚和五氯苯酚等酚类物质,其中苯酚占检测到的酚类物质总量的60%以上.该方法用于水产品中的酚类物质测定,结果令人满意.     

石墨烯纳米磁颗粒固相萃取液相色谱质谱联用仪联用法对四环素类药物检测研究

目的建立石墨烯纳米磁颗粒固相萃取—液相色谱质谱联用对四环素类药物的检测方法。方法取石墨烯、无水硫酸亚铁等试剂,在一定条件下合成石墨烯纳米磁颗粒,对畜禽产品的提取液中四环素类药物进行富集、除杂质、洗脱,进入液相色谱质谱仪进行测定。结果将待测物匀浆于p H=4. 5的提取液中,石墨烯纳米磁颗粒吸附3 min,磁铁吸附,弃去提取液,用5%甲醇水溶液除杂质,用纯甲醇洗脱,上机测定,回收率达到90%以上,检出限达到0. 2 mg/kg以下,与HLB固相萃取小柱前处理方法比较,检测结果接近。结论石墨烯纳米磁颗粒固相萃取—液相色谱质谱法测定畜禽产品中的4种四环素类药物,与传统HLB小柱方法相比,无需离心机、无需过柱装置、操作简便、成本更低,具有广阔的应用前景。     

高效液相色谱法测定复合维生素胶囊中叶酸含量

目的建立高效液相色谱法测定复合维生素胶囊中叶酸含量.方法KR100-5 C18 柱分离,以甲醇水(含2%冰醋酸、0.1%辛烷磺酸钠、0.2%乙二胺,2575)为流动相,流速0.5 mL/min,二极管阵列检测器检测波长285 nm .结果叶酸在0.5 μg/mL～50 μg/mL有良好的线性关系,相关系数为0.9997.检出限为7.3 ng,最低检出浓度为1.5 mg/kg.样品测定的精密度为2.8%～3.0%;样品加标回收率为94.7%～97.7%,平均回收率为96.2%.结论建立的高效液相色谱法具有良好的精密度和准确度,适用于复合维生素胶囊中叶酸含量的测定.     

高效液相色谱法同时测定枸杞中单糖和低聚糖的含量

目的 建立同时测定枸杞中鼠李糖、果糖、葡萄糖三种单糖和蔗糖、麦芽糖两种低聚糖含量的高效液相色谱-示差折光检测方法.方法 枸杞中的单糖和低聚糖用蒸馏水提取后,经Zorbax Carbohydrate色谱柱分离,采用示差折光检测器检测.结果 本方法检测枸杞中的鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖在10.0～400.0 mg/L范围内,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9976～0.9998.方法的精密度RSD分别为2.15%、1.49%、1.09%、3.82%、4.65%,加标回收率为92.27%～101.93%,方法的检出限(信噪比S/N=3)分别为4 mg/kg、5 mg/kg、4 mg/kg、6 mg/kg、5 mg/kg.结论 高效液相色谱-示差折光检测方法简便、快速,适用于枸杞中鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的测定.     

2009-2011年广州市番禺区水产品污染状况分析

目的分析番禺区水产品污染状况,为食品安全监管提供依据。方法在番禺区各水产交易市场、肉菜综合市场和餐饮单位随机采集鲜活鱼(淡水鱼、海水鱼)、虾蟹、贝类、冰鲜、生吃水产品等水产品进行重金属、抗生素、农药、致病菌、肝吸虫等项目检测。结果各类水产品均存在镉超标,总超标率为5.2%。虾蟹类镉平均含量为0.516mg/kg,最高含量为14.300mg/kg;贝类、海水鱼、淡水鱼的镉超标率分别为4.5%、3.7%、2.5%。铅合格率为99.5%,汞和无机砷均未超标。部分水产品中检出四环素、土霉素、金霉素超标,超标率在8.3%～14.3%。各类水产品中六六六、DDT的含量均未超标。冰鲜水产品中甲醛合格率为98.1%。222份水产品中副溶血性弧菌检出率为18.5%(41/222),其中检出率最高的是虾蟹类为41.7%,贝类为33.3%。淡水鱼、海水鱼、虾蟹类、贝类等4类水产品的副溶血性弧菌检出率差异有统计学意义(P<0.05),淡水鱼与海水鱼的副溶血性弧菌检出率差异无统计学意义(P>0.05)。所有样品均未检出沙门菌和霍乱弧菌。生吃水产品未检出致病菌和肝吸虫。结论番禺区水产品镉污染情况较为突出,水产品中副溶血性弧菌检出率较高,水产养殖和销售中存在不按规定使用抗生素的情况。     

高效液相色谱法测定复合维生素胶囊中叶酸含量

目的：建立高效液相色谱法测定复合维生素胶囊中叶酸含量。方法：KR100-5 C18柱分离,以甲醇：水（含2%冰醋酸、0.1%辛烷磺酸钠、0.2%乙二胺,25：75）为流动相,流速0.5 mL/min,二极管阵列检测器检测波长：285 nm。结果：叶酸在0.5μg/mL～50μg/mL有良好的线性关系,相关系数为0.9997。检出限为7.3 ng,最低检出浓度为1.5 mg/kg。样品测定的精密度为2.8%～3.0%;样品加标回收率为94.7%～97.7%,平均回收率为96.2%。结论：建立的高效液相色谱法具有良好的精密度和准确度,适用于复合维生素胶囊中叶酸含量的测定。     

二极管阵列检测高效液相色谱法测定食品中丙烯酰胺的研究

目的研究检测食品中致癌物丙烯酰胺的固相萃取-二极管阵列检测-反相高效液相色谱测定方法,以用于各种食品中丙烯酰胺的测定。方法用水提取食品中丙烯酰胺,采用C18固相萃取小柱对样品液进行纯化,用高效液相色谱分离后以二极管阵列检测器测定其含量。色谱条件:AglientXDB反相C18柱(20cm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇:水(体积比5:95),流速0.8ml/min,柱温40℃,DAD扫描波长范围190～370nm,检测波长210nm;进样量5μl。结果丙烯酰胺在0.1～10mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.999;方法检出限为10ng/g,回收率大于95%,精密度为5.34%(低浓度)、3.40%(中等浓度)和4.30%(高浓度)。结论建立的二极管阵列检测高效液相色谱法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国食品中丙烯酰胺状况调查。     

固相萃取气相色谱法测定茶叶中5种有机磷农药残留

目的 建立固相萃取气相色谱法同时测定茶叶中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷等5 种有机磷农药残留. 方法 样品用固相萃取法萃取,乙酸乙酯/丙酮混合液洗脱,旋转蒸发仪浓缩,丙酮溶解定容,气相色谱柱分离后检测. 检测器温度260 ℃,进样口温度250 ℃. 燃气为氢气,流速80 mL/min. 载气为氮气,流速10 mL/min. 助燃气为空气,流速为100 mL/min. 结果 该方法检出限为0 . 01~0 . 02 mg/kg. 当加入标准溶液的浓度为0. 25 mg/kg时,加标回收率为74. 9% ~88. 9%,RSD在2. 4% ~10. 3%范围之间;当加入标准溶液的浓度为1. 0 mg/kg时,加标回收率为87. 9% ~100%,RSD在1. 7% ~5. 0%范围内. 结论 固相萃取气相色谱法检测效率高,适合大量样品的筛选和检测.     

QuEChERS和SPE固相萃取小柱联用检测农药残留前处理方法

目的 建立QuEChERS和SPE固相萃取小柱联用气相色谱法检测农残样品前处理的方法.方法 QuEChERS和SPE固相萃取小柱联用,对瓜果、蔬菜进行样品的前处理,利用气相色谱法进行农药残留量的检测.结果 四种农药残留阿特拉津、γ-BHC、百菌清、顺式氯菊酯的回收率为78.4％～87.4％,RSD为2.95％～ 7.23％.结论 该方法净化效果好,能有效的延长色谱设备的使用寿命,准确度精密度较好,操作简便,消耗试剂少,稳定性高.     

全自动固相萃取仪GC-MS/MS法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量

目的建立全自动固相萃取GC-MS/MS联用测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清农药残留的方法。方法样品经丙酮+二氯甲烷(1+1)提取,全自动固相萃取仪净化定容,采用内标法进行检测。结果所得五氯硝基苯线性方程为y=0.0 514x-1.67,相关系数为0.9 999;百菌清线性方程为y=0.0 315x-0.9 696,相关系数为0.9 997,五氯硝基苯和百菌清的检出限分别为0.001 mg/kg、0.0 005 mg/kg,精密度为3.25%～6.19%,加标回收率为77.8%～94.6%。结论该方法具有良好的线性、较低的检出限以及较好的密度和准确度,可满足蔬菜中五氯硝基苯和百菌清的同时检测要求。     

液相色谱-质谱联用法测定孕妇尿液中三种残留的氯霉素类抗生素

目的：建立液相色谱-质谱联用法测定孕妇尿液中3种残留的氯霉素类抗生素,并进行方法学验证。方法：尿液利用Oasis HLB固相萃取小柱进行净化和富集,液相分离采用SHISEIDO MG-C18(100mm×3.0mm,3.0μm)色谱柱,流动相为乙腈-水（含0.1%甲酸）,梯度洗脱。质谱采用ESI源,选择离子监测模式检测[M-H]-：氯霉素m/z 320.8、氟苯尼考m/z 355.8、甲砜霉素m/z 353.8、甲苯磺丁脲(内标) m/z 268.9。结果：尿液中3种残留的氯霉素类抗生素在5～500ng/mL范围内呈良好的线性关系（r均＞0.999）;批内和批间的精密度和准确度良好（RSD＜8.9% ,∣RE∣＜9.3%） ;提取回收率为71.4%～108.5%,稳定性良好（∣RE∣＜11.8%）;几乎没有残留;稀释不影响测定的精密度和准确度;共检测了18份来源不同的(孕早期、孕中期和孕晚期)孕妇尿样,大部分样品能检测到氯霉素（但低于最低定量限5ng/mL）,其中少量样品能测出氟苯尼考,完全没有检测到甲砜霉素残留。结论：该方法操作简便、重现性好,适用于尿液中3种氯霉素类抗生素的测定,可为氯霉素类抗生素的残留与孕妇不良妊娠结局的相关性研究提供方法学基础。     

高效液相色谱法测定复方甲硝唑擦剂中成分含量分析

目的:建立高效液相色谱法测定复方甲硝唑擦剂中氯霉素和甲硝唑含量的方法,以有效控制该制剂质量.方法:以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂,以45550.1的甲醇、水和醋酸为流动相,检测波长为289nm,采用高效液相色谱法测定复方甲硝唑制剂中甲硝唑和氯霉素含量,评价回收率、稳定性、RSD等.结果:甲硝唑和氯霉素的浓度直线范围分别为(39.74～397.4)μg/mL(r=0.99986)和(49.82～498.0)μg/mL(r=0.99990);甲硝唑和氯霉素的平均回收率分别为99.83%和99.42%,RSD分别为0.70%和0.97%.结论:高效液相色谱法适合用于复方甲硝唑制剂质量控制和医院该制剂分析.     

高效液相色谱法测定面粉中偶氮甲酰胺的含量

目的：建立面粉中偶氮甲酰胺（azodicarbonamide,ADC）的高效液相色谱检测方法。方法：样品经丙酮提取,正己烷脱脂,进入高效液相色谱后采用Eclipse XDB-CN柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）进行分离,以乙腈-20 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测波长为245 nm。结果：ADC在1.0～90.0 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.99,定量限为5 mg/kg（S/N≥10）,在5.0、10.0、45.0 mg/kg 3个添加水平下回收率在68.6%～116.9%之间,相对标准偏差均小于7.0 %。结论：建立的面粉中ADC液相色谱方法简单快捷,准确可靠,适用于面粉中ADC的测定。     

微波辅助-固相萃取-高效液相色谱法测定稻谷中苯噻草胺残留量

目的:建立测定稻谷中苯噻草胺残留量的微波辅助-固相萃取-高效液相色谱法(MAE-SPE-HPLC).方法:以丙酮-乙腈(体积比37)为提取剂,采用微波辅助萃取稻谷中残留的苯噻草胺,经弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测.以乙腈-水为流动相,流速1.0 ml/min,217 nm检测.结果:苯噻草胺在0.198～9.900 μg/ml范围内呈良好的线性关系,最低检测限为0.039 6 μg/ml.稻壳添加平均回收率为90.8%,RSD为1.8%;糙米添加平均回收率为85.6%,RSD为2.5%.结论:MAE-SPE-HPLC法简便、快速,可用于稻谷中苯噻草胺残留量的测定.     

HPLC同时测定蔬菜中三种氨基甲酸酯类农药

目的 建立同时测定蔬菜中灭多威、残杀威、呋喃丹三种氨基甲酸酯类农药残留的高效液相色谱测定方法.方法 样品经丙酮-氯化钠-二氯甲烷提取,40℃氮吹浓缩后,经活性炭-氨基-SPE柱净化,40℃氮吹浓缩至2.0mL.HPLC测定.色谱条件:C18柱(4.6×250mm,5μ m),流动相:甲醇-水(40:60);流速:1.0mL/min,柱温:35℃,二极管阵列检测器,检测波长:210nm.结果 三种农药不同水平加标回收率范围为:84.8%～109.0%,RSD为2.1%～5.2%,最低检出浓度分别为:灭多威0.02mg/kg、残杀威0.01mg/kg、呋喃丹0.01mg/kg.结论 本法操作简单、灵敏、准确、重现性好,适合于蔬菜中灭多威、残杀威、呋喃丹农药的同时测定.     

基于石墨烯固相萃取的液相色谱质谱联用仪对4种四环素类药物检测研究

目的建立基于石墨烯固相萃取前处理的液相色谱质谱联用仪检测四环素的方法。方法样品匀浆后,由石墨烯吸附提取液中的四环素类药物,而后洗脱下来,对提取液pH值、洗脱液的组成进行优化,利用液相色谱质谱联用仪进行检测。结果用pH=4. 5的提取液提取,用纯甲醇作为洗脱液洗脱,可以达到固相萃取最佳的回收率。4种四环素类药物的线性方程R~2均达到0. 995以上,检出限达到2μg/kg以下。结论利用石墨烯进行固相萃取前处理,用液相色谱质谱联用仪进行检测,能够对4种四环素类药物达到满意的检测结果。     

猪肉组织中阿维菌素、伊维菌素残留的高效液相色谱-串联质谱法研究

目的 建立猪肌肉组织中阿维菌素(AVM)和伊维菌素(IVM)两种阿维菌素类药物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的同时检测方法.方法 样品用乙腈提取、碱性氧化铝固相萃取柱净化,C8色谱柱分离,串联质谱ESI(+)模式下,采用多反应监测模式(MRM),对AVM和IVM进行分析,定量离子对分别为890.4/305.3(m/z)和892.5/307.3(m/z).结果 两种药物的线性范围为5～100 μg/L,相关系数均为0.9999.方法 检出限均为2.0 μg/kg.在2、10、20 μg/kg 3个水平添加时,AVM和IVM的平均回收率分别为77.4%～83.1%和77.2%～84.8%,相对标准差(RSD)分别为8.7%～11.7%和6.3%～10.3%.对成都菜市场上的猪肉采样检测,AVM和IVM残留为阴性.结论 成功建立了猪肉组织中AVM和IVM残留的HPLC-MS/MS检测方法,该法操作简单,灵敏准确,可满足猪肉组织中AVM和IVM残留的同时检测要求.