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毛细管气相色谱法分析西洋参中有机氯农药残留量 总被引:12,自引:0,他引:12
目的:测定西洋参中有机氯农药六六六(BHC),DDT、五氯硝基苯等9个组分残留,方法:采用毛细管气相色谱法,结果:40例不同产地西洋参分析结果,BHC残留符合我国对糖食规定标准(≤0.3μg/g),DDT各样品中残留高出我国规定标准(≤0.2μg/g)。结论:应对进口西洋参药材及制剂增加农药留量检测及规定限量标准。 相似文献
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凝胶渗透色谱净化-气相色谱测定中成药中有机氯农药的残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立凝胶渗透色谱(GPC)净化-毛细管气相色谱测定中成药中有机氯农药残留量的方法。方法凝胶渗透色谱采用的流动相为丙酮-环己烷(1∶4),最佳流速是5 ml/min,最佳馏分收集时间是15~26 min。结果低、中、高3个添加水平的回收率分别为85.5%~115.0%,84.3%~123.4%,86.7%~114.0%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~9.3%,检出限0.008~0.05μg/kg。结论该方法简便,分离效果好,灵敏度高,重现性好。 相似文献
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目的:利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了人参中192种农药多残留的快筛方法,并对11批样品(包括西洋参、人参、红参、生晒参)进行测定。方法:根据风险控制的原则,选择了人参种植实际使用农药、我国禁限用及高毒农药品种作为检测指标,共计192种。样品经乙腈超声提取浓缩后,在多反应监测模式(MRM)下进行检测,并采用分析保护剂-内标法定量以提高结果的准确性。其中对提取溶剂、净化方法[包括固相萃取法和快速样品前处理技术(Quechers)法]及色谱质谱条件都进行了考察和优化。结果:以人参为考察对象,本方法在1~100μg·L~(-1)线性良好,相关系数r0.990,在5,20,100μg·kg-1三水平进行加样回收率考察,98%的农药的平均回收率在70%~120%。11批样品中共检出14种农药单体,其中五氯硝基苯(PCNB)的检出率最高,按照2015年版《中国药典》人参、西洋参项下农残限度要求,不合格率达36%。结论:该方法检测指标针对性强,准确,快速,适用于人参中农药多残留的日常快速筛查。 相似文献
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西洋参茎叶中西洋参皂甙的分析 总被引:12,自引:0,他引:12
采用薄层色谱法分析比较了西洋参茎叶、主根中的皂甙成分,并应用柱色谱--高氯酸比色法测定了西洋参茎叶、主根中皂甙的含量。结果表明西洋参茎叶中所含皂甙成分与主根相似,而其中皂甙的含量茎和叶差异较大。茎中皂甙含量为主根的1/3~1/2,而叶中皂甙的含量为主根的1.5倍~4倍。 相似文献
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紫外分光光度法测定西洋参中西洋参总皂甙的含量 总被引:5,自引:1,他引:5
采用浓硫酸氧化,紫外分光光度法于275nm波长处测定西洋参总皂甙含量。结果表明,本法操作简便,准确,稳定。在所试浓度(5-25μg/ml)范围内吸收度与浓度呈良好线性关系r=0.9999(n=5),加样回收率为101.0%,RSD=2.2%(n=6)。 相似文献
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探讨trnL-trnF序列的相似度、特异位点、遗传距离和系统发育树这4个分子鉴定指标对人参和西洋参药材的鉴定能力,优化人参和西洋参分子鉴定指标。从人参和西洋参药材中提取DNA,以trnL-trnF通用引物进行扩增测序,利用NCBI数据库中的BLAST功能计算相似度,利用DNAman软件比较特异位点,利用Mega软件计算遗传距离,构建系统发育树。结果表明,人参和西洋参的种内相似度均为100%,种间相似度为99.6%;人参和西洋参分别在G153A,T463A,C732G,T818C有特异位点;种内遗传距离(0)小于种间遗传距离(0.004);系统发育树中人参和西洋参均分为2个单系分支。因此,利用trnL-trnF序列,相似度、特异位点、遗传距离和系统发育树指标均可以区分人参和西洋参。综合分析,trnL-trnF序列的G153A,T463A,C732G,T818C特异位点指标是人参和西洋参的最佳鉴定指标。 相似文献
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目的测定不同栽培品系、不同产地、不同栽培方法的罗汉果药材中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、艾氏剂等10种有机氯农药的残留量,为罗汉果药材质量控制提供科学依据。方法样品经药典方法提取后,GC测定,DB-1701石英毛细管柱经程序升温技术分离及63Ni电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果首次对罗汉果药材中农药残留量进行了分析,发现被测样品均有不同程度的农药残留;采用药典方法平均回收率均在90%~100%之间,RSD小于10%。结论本方法快速、简便、准确,可以用于罗汉果中有机氯农药残留量的测定。 相似文献
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目的:考察西洋红参皂苷组分Ⅰ和Ⅱ对大鼠大脑皮层及海马中17种神经化学物质水平的影响。方法:将西洋红参总皂苷经D101型大孔吸附树脂分离纯化制备得到组分Ⅰ和Ⅱ,采用超高效液相色谱-线性离子阱质谱法(UPLC-LIT-MS)测定组分中皂苷单体的组成。采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UPLC-QQQ-MS)测定大鼠大脑皮层及海马中17种神经化学物质含量变化情况。结果:在与空白组比较,给予皂苷组分Ⅰ后,大鼠大脑皮层及海马中谷氨酸,天冬氨酸,牛磺酸,乙酰胆碱,酪氨酸,多巴胺,去甲肾上腺的含量升高,与给药剂量成正相关趋势;在给予皂苷组分Ⅱ后,γ-氨基丁酸,色氨酸,5-羟色胺,5-羟吲哚乙酸,褪黑素,丝氨酸,甘氨酸,组胺的含量升高,且与给药剂量成正相关趋势。通过分析皂苷组成与脑内神经化学物质含量变化之间的内在联系,发现组分Ⅰ可提高大脑皮层及海马中兴奋性神经化学物质含量,组分Ⅱ可提高大鼠大脑皮层及海马中抑制性神经化学物质含量。结论:西洋红参中皂苷组分具有神经活性,皂苷类成分的极性与其对兴奋性和抑制性神经化学物质的影响具有相关性。 相似文献
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目的:建立中药材中19种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法.方法:样品用醋酸乙酯超声提取并经串联Carbon-GCB-Florisil固相萃取柱净化,以不分流进样方式,用DB-35弹性石英毛细管柱,程序升温(柱初始80℃,40℃·min-1升至200℃,5℃·min-1升至300℃,保持2 min),进样口温度300℃,并用电子捕获检测器进行检测,检测器温度300℃,外标法计算含量.结果:方法的平均回收率为80.06%~124.0%,RSD 3.5%~ 10.7%.所测定的苦参、延胡索、菊花、钩藤、郁金5种中药材均含有不同程度的农药残留.结论:该方法快速、简便、准确,适用于中药中有机氯类农药残留的检测. 相似文献
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人参西洋参及其制剂总皂甙紫外分光光度法含量测定方法研究 总被引:3,自引:0,他引:3
颜玉贞 《中药新药与临床药理》1994,5(4):37-40
人参西洋参根中人参总皂甙含量测定较为常用的方法有比色法及重量法,本文报道用浓硫酸反应后进行紫外分光光度测定法的方法学研究及其在商品西洋参及其制剂中总皂甙含量测定的应用。对照品人参皂甙Rb1,Re或Rg1作校正曲线,在8~30ug范围均成一通过原点的直线,相关系数0.9998~0.9999;加样回收率96.9%。 相似文献
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探讨不同炮制方法对加拿大产西洋参中10种人参皂苷的影响。采用课题组前期已建立的测定西洋参人参皂苷的HPLC-PDA-ESI-MS方法,测定自制西洋白参(新鲜全参切片+-80℃冷冻干燥)、自制西洋红参(新鲜全参+隔水蒸煮+切片+-80℃冷冻干燥)和购于加拿大西安大略省大山行农场的商品西洋参(新鲜全参+电热鼓风烘干)中10种人参皂苷在炮制前后的变化情况。人参总皂苷含量为:商品西洋参>自制西洋白参>自制西洋红参;与自制西洋白参相比,自制西洋红参人参皂苷Re,Rc,Rb2,Rb3的含量降低,人参皂苷Rg1,Rb1的含量升高;人参皂苷Rg2,Rg3在六年生自制西洋白参、商品西洋参中采用PDA检测器均未检测到,采用ESI-MS能检测到较低响应值的Rg2,Rg3,但是在六年生自制西洋红参中其质量分数分别达到了0.027%,0.040 1%;通过二级质谱分析发现新鲜加拿大西洋参炮制成西洋红参后,人参皂苷RA0的量增加;人参皂苷Rf在所有西洋参样品中均未检测到。炮制后加拿大产西洋红参中人参皂苷的含量发生了较大变化,部分原本含量很低的人参皂苷含量增加,部分人参皂苷含量降低;与文献报道一致,西洋参样品中不含人参皂苷Rf。 相似文献