反相高效液相色谱法同时测定苯巴比妥和卡马西平血药浓度

目的：建立同时测定微量血浆中苯巴比妥和卡马西平浓度的方法。方法：采用ＲＰ－ＨＰＬＣ法,以艾司唑仑为内标,同时测定微量血浆中苯芭巴比妥和卡马西平浓度。色谱柱ｓｈｉｍａｄｚｕ ｓｈｉｒｍｐａｃｋ ＣＬＣ－Ｃ１８不锈钢柱,流动相为醇－水（６０：４０）,流速０．８ｍｌ．ｍｉｎ＾－１,检测波长２５４ｎｍ。结果：苯巴比妥在４～６０μｇ．ｍｌ＾－１浓度范围内线性良好（ｒ＝０．９９９８）,卡马西平在２～１６μｇ．ｍｌ＾－１浓度范围内线性良好（ｒ＝０．９９９５）,最低检测限分别为１１．５７ｎｇ．ｍｌ＾－１和４．９２ｎｍ．ｍｌ＾－１,两者高、中、低３种浓度的平均回收率分别为９９．９２％,１０１．３０％,９７．９２％和９９．４１％,１０１．５２％,９８．２２％（ｎ＝９）,日内ＲＳＤ分别为３．１％,２．６％,３．８％和１．９％,１．６     

高效液相色谱法同时测定人血清中茶碱与苯巴比妥、苯妥英、卡马西平的含量

本文报道茶碱与苯巴比妥（ＰＢ）、苯妥英（ＤＰＨ）、卡马西平（ＣＢＺ）两类（４种）不同药物血浓度的ＨＰＬＣ同时测定法．采用国产色谱柱ＹＷＧＣ１８（４．６×２５０ｍｍ），检测波长为２５４ｎｍ，流动相为甲醇－水（５０：５０，ｖ／ｖ），流速：１ｍｌ／ｍｉｎ，以４－氨基安替匹林作内标，各药物的平均回收率分别为茶碱９９．０２％，ＰＢ１００．７３％，ＤＰＨ１０１．０％，ＣＢＺ１０１．７７％。对各药血清标准液的峰高比测量的变异系数（ｎ＝１０），分别为茶碱（１０μｇ／ｍｌ）６．３％，ＰＢ（２０μｇ／ｍｌ）６．１％，ＤＰＨ（２０μｇ／ｍｌ）４．０％，ＣＢＺ（１０μｇ／ｍｌ）５．２％。本法具有快速、准确、适用性广的特点，用于治疗药物的监测，效果满意，大大提高了实验室的工作效率。     

鸡Zong菌菌丝体中麦角甾醇的含量测定

用双波长薄层扫描,测定鸡Ｚｏｎｇ菌菌丝体中麦角甾醇,含量为７．５８＊１０＾－４ｍｇ／ｍｌ,线性范围０．８－１．８μｇ（ｒ＝０．９９９０）,回收率为９８．８％,ＲＳＤ为２．４７％（ｎ＝５）。     

鸡(土从)菌菌丝体中麦角甾醇的含量测定

用双波长薄层扫描,测定鸡土从菌菌丝体中麦角甾醇,含量为７．５８×１０－４ｍｇ／ｍｌ,线性范围０．８～１．８μｇ（ｒ＝０．９９９０）,回收率为９８．８％,ＲＳＤ为２．４７％（ｎ＝５）。     

反相高效液相色谱法测定大蒜素的血药浓度

目的：建立反相高效液相色谱法测定血清中大蒜素的浓度。方法：血清样品用１０％三氯醋酸沉淀蛋白,正己烷提取后进样。采用Ｐｈｅｎｏｍｅｎｅｘ Ｃ１８（２５０ｍｍ × ４．６ｍｍ,５μｍ）柱;流动相：乙腈－１％冰醋酸（６２：３８,Ｖ／Ｖ）,ｐＨ＝３．５;流速：１．２ｍｌ／ｍｉｎ,在室温下;波长：２４０ｎｍ检测。结果：该方法回收率为（９９．２±６．６）％,最低检测浓度为０．１８μｇ／ｍｌ,大蒜素血药浓度在０．２９～１２．４μｇ／ｍｌ范围内峰面积与浓度线性关系良好（ｒ＝０．９ ９７７）,日内 ＲＳＤ＜５．５％（ｎ＝５）,日间 ＲＳＤ＜５．８％（ｎ＝５） 结论：本法快速、准确、灵敏,能较好满足大蒜素临床药代动力学研究的需要。     

高效液相色谱法测定静注吡洛地尔兔血药浓度及药物动力学参数

本文应用反相高效液相色谱法测定兔静注吡洛地尔（１５ｍｇ／ｋｇ）血药浓度，样品用正庚烷提取。流动相以１０％三乙胺：甲醇液（甲醇：水＝９：１）＝５：９５。紫外检测波长为２５４ｎｍ，回收率８１．４％，日内和日间的ＲＳＤ值为２．４％、３．５％。最低检测血浓为２０ｎｇ／ｍｌ。用３Ｐ８７程序拟合为二室模型。α＝３．０８ｈ－１，β＝０．１８ｈ－１，Ｔ１／２＝４．０７ｈ，Ｋ１０＝０．９１ｈ－１，Ｋ１０＝０．６１ｈ－１，Ｖｃ＝１１．４５ＡＬ／ｋｇ，ＣＬ＝６．７３Ｌ／（ｋｇ·ｈ），ＡＵＣ＝２．２１（μｇ·ｈ）／Ｌ。     

RP-HPLC内标法测定甲苯磺酸托氟沙星原料及其胶囊的含量

本文采用高效液相色谱泊测定甲苯磺酸托氟沙星及其胶囊的含量,以３,５－二硝基苯甲酸为内标,在Ａｌｌｔｉｍａ Ｃ１８柱上,以０．１ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸缓冲液（ｐＨ３．０）－乙腈（７５：２５,ｖ／ｖ）为流动相,检测波长为２５７ｎｍ,在流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ时,甲苯磺酸托氟沙星和３,５－二硝基苯甲酸的保留时间分别５．９ｍｉｎ和８．４ｍｉｎ。在２５￣１００μｇ／ｍｌ的浓度范围内线性关系良好,ｒ＝０．９９９９６;平均回收率为９９．６％（ｎ＝５）,ＲＳＤ＝０．９％。     

高效液相色谱法测定4－［4″－（2″，2″，6″，6″－四甲基哌啶氮氧自由基）氨基］－4＇－去甲表鬼臼毒素大鼠血浆浓度及药代动力学参数

建立了大鼠血浆中４－［４″－（２″，２″，６″，６″－四甲基哌啶氮氧自由基）氨基］－４＇－去甲表鬼臼毒素（ＧＰ－７）浓度的ＨＰＬＣ测定方法。用ＯＤＳ柱分离，甲醇－水－冰醋酸（５９：４１：０．６）为流动相，检测波长２８５ｎｍ。血浆甲乙醚－二氯甲烷混合液萃取，４５℃水浴蒸干，残渣用流动相溶解进样，内标法定量；血药浓度在２～２００μｇ·ｍｌ－１范围内呈线性关系，ｒ＝０．９９９７，血浆最低检测浓度０．２μｇ·ｍｌ－１，方法回收率９４％～１００％，日内、日间ＲＳＤ２．２９％～７．７０％。大鼠ｉｖＧＰ－７１０，２０，３０ｍｇ·ｋｇ－１，药代动力学过程符合二室开放模型，消除半衰期为３９．８±１０．８ｍｉｎ。     

双波长分光光度法测定替硝唑环丙沙星注射液含量

目的：应用双波长分光光度法测定替硝唑、环丙沙星注射液含量。方法：以ｐＨ４．５的醋酸盐缓冲液为溶剂,在波长３１７,２９７．６,２７７,３５４．２ｎｍ处进行测定。。结果：替硝唑浓度在４～２０μｇ·ｍｌ－１之间,环丙沙星浓度在２～１０μｇ·ｍｌ－１之间符合比尔定律,浓度与吸收度差值呈良好的线性关系。替硝唑平均回收率为１００．８％,ＲＳＤ为１．０％（ｎ＝９）,环丙沙星平均回收率为９８．８％,ＲＳＤ为０．８％（ｎ＝９）。结论：该方法简便、快速、准确可靠。     

高效液相色谱法测定痛特灵霜中双氯芬酸的含量

本文采用ＨＰＬＣ法，建立了痛特灵霜中双氯芬酸的含量测定方法。用地塞米松为内标，样品加超纯水超声振荡提取后，用０．４５μｍ滤膜滤过，进样１０μｌ，采用国产ＹＷＧ－Ｃ＿（１８）柱分离，甲醇：水：醋酸（８０：２０：２）的混合溶液为流动相，２７５ｎｍ波长处检测。样品保留时间为４．６３ｍｉｎ。标准曲线浓度在０．５～４０μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９９）。最低检测浓度为０．１２５μｇ／ｍｌ。方法的绝对回收率平均为９８％（ｎ＝６），ＲＳＤ为１．８％。相对回收率平均为９９．８％（ｎ＝６），ＲＳＤ＝１．０％。日内ＲＳＤ为０．５％～１．８％，日间ＲＳＤ为０．８％～６．５％。测定三批样品，平均百分含量为９７．９９％。     

血浆中格列齐特的HPLC测定及药代动力学研究

本文采用Ｚｏｒｂａｘ Ｃ８色谱法，甲醇－０．２％冰醋酸（６２：３８）为流动相，２２９ｎｍ为检测波长，甲苯磺丁脲为内标，乙酸乙以血浆药物，建立了测定血浆中格列齐特浓度的ＨＰＬＣ法。该法简便，灵敏、快速，准确，格列齐特在０．２５￣８．０μｇ／ｍｌ的浓度范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９１），检测限为０．１５μｇ／ｍｌ（Ｓ／Ｎ＝３：１）。平均回收率为９７．６０％，不同浓度水平测定结果的日内和日间精密度（Ｒ     

反相高效液相色谱法同时测定血浆中苯妥英钠及其主要代谢产物的浓度

以非那西丁为内标，乙酸乙酯萃取血浆药物，甲醇－乙腈－水（４０：１０：５０，Ｖ／Ｖ）为流动相，紫外检测波长为２０３ｎｍ的色谱条件下，反相高效液相色谱法同时测定血浆中苯妥英钠及其主要代谢产物（对羟基苯妥英钠）。结果，血浆苯妥英钠及对羟基苯妥英钠在５￣３５μｇ／ｍｌ和２．５￣３０μｇ／ｍｌ的浓度范围内标准曲线线性关系良好，检测限分别为２．５μｇ／ｍｌ和１．５μｇ／ｍｌ（Ｓ／Ｎ＝３：１）。还测定了家兔口服     

高效液相色谱法测定人血清中头孢呋辛浓度

作者建立了快速、简便测定人血清中头孢呋辛反相高效液相色谱法（ＨＰＬＣ法），采用５×２００ｍｍ不锈钢柱，内填１０μｍＹｗＧ－Ｃ＿１８Ｈ＿３７固定相，流动相甲醇：水：冰醋酸（２８：７１：１ｖ／ｖ），流速１．２ｍｌ／ｍｉｎ，以头孢噻肟为内标物，紫外检测波长２９０ｎｍ，用１０％三氯醋酸作蛋白沉淀剂，与血清之比为１：２（Ｖ／Ｖ）。头孢呋辛的日内平均相对回收率为１００．３４％±６．６０％，日间平均相对回收率为９９．６９％±６．３３％。头孢呋辛最低检测限为２ｎｇ，最低检测浓度为０．２μｇ／ｍｌ，在０．２５～１０μｇ／ｍｌ度范围内线性良好，相关系数ｒ＝０．９９９９。     

HPLC测定血浆中奥美拉唑的浓度

本文采用ＨＰＬＣ测定人血浆中奥美拉唑的浓度、色谱柱为ＵｌｔｒａｓｐｈｅｒｅＯＤＳ４．６×２５０ｍｍ，流动相为甲醇－磷酸盐缓冲液（６０／４０），检测波长为３０２ｎｍ，流速为１ｍｌ／ｍｉｎ，血浆浓度在０．０２５～１．０μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好（γ＝０．９９９８），最低检测浓度０．０２５μｇ／ｍｌ，平均回收率１００．５±１．９％。日间、日内ＲＳＤ％均＜４．１％。     

注射用氨曲南高效液相色谱法含量测定

用高效液相色谱法，Ｃ１８柱，含５ｍｍｏｌ／Ｌ辛烷磺酸钠和２０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾的水－甲醇（体积比８０２０，ｐＨ２．５）为流动相，检测波长２０６ｎｍ，同时测定氨曲南和Ｌ－精氨酸的含量。在５０～４００μｇ／ｍｌ浓度范围内，浓度与峰面积线性关系良好，ｒ分别为１．００００和０．９９９９。重复进样相对标准差分别为０．２２％（ｎ＝８）和０．２６％（ｎ＝８）。含量测定结果与ＵＳＰ２３版方法所得结果相符     

紫外分光光度法测定米非司酮血药浓度

目的：介绍应用紫外分光光度法测定米非司酮血药浓度的方法。方法：以氯仿为提取液，甲醇为溶媒，在３０４ｎｍ处进行测定。血浆标准曲线线性范围４～２４μｇ·ｍｌ－１（ｒ＝０．９９９７）。结果：平均回收率（９３．３±４．６）％，ＲＳＤ日内（２．１±０．８）％，ＲＳＤ日间（３．１±０．４）％。应用该法对１０例孕妇进行米非司酮血药浓度测定，其浓度在１０～２０μｇ·ｍｌ－１之间。结论：分析结果表明该方法简便可行。     

流动注射化学发光法同时测定Mn2+和Co2+

利用 Ｎａ Ｉ Ｏ４鲁米诺流动注射化学发光法,以 ８羟基喹啉掩蔽 Ｍ ｎ２＋ 以外的其它金属离子,柠檬酸钠掩蔽 Ｍ ｎ２＋ 和 Ｃｏ２＋ 以外的金属离子,达到同时测定 Ｍ ｎ２＋ 和 Ｃｏ２＋ 的目的。 Ｍ ｎ２＋ 离子的检测限达０１９４ ｎｇ／ｍ ｌ,ｒ＝ ０．９９８４,线性范围（１０－ ９～１０－ ７）ｇ／ｍ ｌ,回收率 ８８．０％ ～１０７．６％ ,测定 Ｒ Ｓ Ｄ 为 １．４２％ 。 Ｃｏ２＋ 离子的检测限达 １．７１７ ｎｇ／ｍ ｌ,ｒ＝ ０．９９９３,线性范围（１０－ ８ ～１０－ ６）ｇ／ｍ ｌ,加标回收率 ８７．８％ ～１１５５％ ,测定 Ｒ Ｓ Ｄ 为 １．９６％ 。     

反相HPIC法测定血清布洛芬含量

本文以消炎痛为内标，用反相ＨＰＩＣ测定血清中的布洛芬。色谱柱为ＹＷＧＣ（１８）（１０μｍ）２００ｍｍ×５ｍｍ。流动相为甲醇－２０ｍｍｏｌ／Ｌ。磷酸二氢钾缓冲液（７０：３０，ｐＨ３．８）。流速为１ｍｌ／ｍｉｎ。检测波长为２２５ｎｍ。色谱柱柱温为５０℃。布洛芬和内标的保留时间分别为７．２和５．２ｍｉｎ。布洛芬的检测限为２ｎｇ（Ｓ／Ｎ≥４：１）。血清样品的预处理采用１：１的乙腈沉淀蛋白后直接进样。血清布洛芬浓度在０．５～６４μｇ／ｍｌ范围呈线性关系（ｒ＝０．９９９６）。天内天间精密度分别为１．６％～３．９％和２．１％～５．０％。     

RP－HPLC法测定人血清中卡马西平及其环氧化物

用ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定人血清中卡马西平（ＣＢＺ）及活性代谢产物卡马西平１０，１１－环氧化物（ＣＢＺ－Ｅ）的含量。血清样品用乙醚－二氯甲烷（３：１，Ｖ／Ｖ）混合溶剂提取，以硝基安定为内标，乙腈－水（４０：６０，Ｖ／Ｖ）为流动相，流速为１．２０ｍｌ／ｍｉｎ，ＵＶ２１５ｎｍ处测定；ＣＢＺ－Ｅ和ＣＢＺ最低检测浓度分别为５０和６０ｎｇ／ｍｌ；线性范围为０．１～５．０μｇ／ｍｌ和０．２～２０μｇ／ｍｌ；ＲＳＤ在５％以下。应用本法测定了８名癫痫病人单一服用ＣＢＺ治疗血清中ＣＢＺ和ＣＢＺ－Ｅ的浓度。     

高效液相色谱法梯度法脱测定三七中三七皂苷R1含量

目的：以ＨＰＬＣ梯度法脱测定三七中三七皂苷Ｒ１含量。采用Ｓｐｈｅｒｉｃｏｒｂ ＮＨ２柱,流动相为ＣＨ３ＣＮ－ＣＨ３ＯＨ－Ｈ２Ｏ,梯度洗脱浓度５５：３０：１５→７０：２０：１０,波长２１０ｎｍ,外标一点法测定。结果：以峰面积计算,三七皂苷Ｒ１在５～４０μｇ．ｍｌ＾－１呈线性相关,γ＝０．９９４,最低检测限为０．６μｇ．ｍｌ＾－１（Ｓ／Ｎ）＝３。平均回收率１０２．６％,ＲＳＤ为１．４３％,日内误差ＲＳＤ＝１．７％（ｎ＝５）,日间误差ＲＳ＝３．０％（ｎ＝４）。结论：本法专属性强,结果准确,操作简便。