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目的 建立重庆市地产药材蓼子草的质量标准.方法 采用显微镜观察蓼子草粉末的纤维特征,采用薄层色谱法定性鉴别蓼子草中的成分金丝桃苷;采用高效液相色谱法测定槲皮素的含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4磷酸水溶液(55:45,V/V),流速... 相似文献
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目的建立消炎止痒浸膏的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别消炎止痒浸膏制剂中的苦参碱和连翘苷;采用高效液相色谱(HPLC)法测定该制剂中蛇床子素含量,色谱柱为Topsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(63∶37,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为322 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果苦参碱、连翘苷的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;蛇床子素质量浓度在5.0~80.0μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r2=0.9996,n=5),平均加样回收率为100.84%,RSD为1.29%(n=6)。结论该方法操作简便,专属性强,样品分离度好,可用于消炎止痒浸膏的质量控制。 相似文献
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消肿接骨贴中苷类成分的定性定量研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立消肿接骨贴中苷类成分的定性定量方法。方法:应用薄层色谱(TLC)法对制剂中的续断和黄芪同时进行定性鉴别,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2,V/V/V)的下层溶液为展开剂,10%(V/V)的硫酸乙醇溶液为显色剂。应用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中的柚皮苷进行含量测定:色谱柱为Thermo C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(18∶82,V/V),检测波长为283 nm。结果:续断和黄芪的TLC斑点清晰、分离良好,阴性对照无干扰。柚皮苷进样量在0.062 10.621 0μg范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为99.31%,RSD=1.73%(n=9)。结论:本研究建立的方法专属性强、灵敏度高、简便、准确、重复性好,可以用于消肿接骨贴中苷类成分的定性定量研究。 相似文献
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《中国药房》2014,(39):3682-3684
目的:建立金牡感冒片的质量标准。方法:采用薄层色谱法对金牡感冒片中金银花、牡荆根、三叉苦、山甘草、薄荷油进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中绿原酸的含量,色谱柱为ODS-BP(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(11∶89,V/V),柱温为25△,流速为1.2 ml/min,进样量为5μl,检测波长为327 nm。结果:金银花、牡荆根、三叉苦、山甘草、薄荷油的薄层色谱图斑点清晰、分离度好、专属性强、阴性无干扰。绿原酸的质量浓度在14.448168.560μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为99.82%,RSD=2.40%(n=9)。结论:所建标准可用于金牡感冒片制剂的质量控制。 相似文献
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目的 建立检测富马酸丙酚替诺福韦片中有关物质含量的高效液相色谱法,以及鉴定制剂中未知湿热降解杂质化学结构的二维液相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法 有关物质测定中,色谱柱为Waters XTerra MS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸盐(1 mol/L氢氧化钾溶液调pH至6.0)-甲醇(95∶5,V/V)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。化学结构鉴定中,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(50 mm×3.0 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇(55∶45,V/V),流速为0.4 mL/min,柱温为35℃,采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,质荷比(m/z)扫描范围为100~1 000,雾化气体(氮气,N2)压力为45 psi,干燥气(N2)流速为6 L/min,温度为350℃,碎裂电压为150 V,二级质谱碰撞裂解能量... 相似文献
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目的:建立丁桂活络凝胶膏的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别制剂中的木香、羌活、独活;采用高效液相色谱法测定制剂中延胡索乙素的含量:色谱柱为Waters Symmetry Shield C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(p H6.0,50∶50,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:木香、羌活、独活的TLC图斑点清晰、分离度好。延胡索乙素的质量浓度在10.5852.90μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤0.72%,平均加样回收率为100.07%,RSD=0.65%(n=9)。结论:所建质量标准可用于丁桂活络凝胶膏的质量控制。 相似文献
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目的:建立益气强心胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对益气强心胶囊中的黄芪、红景天、丹参、葶苈子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中丹酚酸B的含量:色谱柱为VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-2%甲酸溶液(24∶9∶67,V/V/V),检测波长为286 nm,柱温为35℃,流速为1 ml/min。结果:黄芪、红景天、丹参、葶苈子的TLC斑点清晰、分离度好,且阴性对照无干扰。丹酚酸B的质量浓度在0.027 80.139 0 mg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为100.29%,RSD=1.91%(n=6)。结论:所建标准可用于益气强心胶囊的质量控制。 相似文献
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目的:建立参芍止带片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的苦参、延胡索、香附、关黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷的含量:色谱柱为Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(18∶82,V/V),检测波长为230 nm,柱温为25℃,流速为1.0 ml/min。结果:苦参、延胡索、香附、关黄柏的TLC斑点清晰,分离度好。芍药苷的进样量在0.130 60.652 8μg范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均≤1.97%;平均加样回收率为99.66%,RSD=1.09%(n=6)。结论:所建标准可用于参芍止带片的质量控制。 相似文献
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知黄溃疡合剂质量标准研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立知黄溃疡合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中熟地黄、黄柏、玄参进行定性鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法对黄柏的有效成分盐酸小檗碱进行含量测定,色谱柱为GL Sciences Inc.Intertsil ODS-3 RP C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果熟地黄、黄柏、玄参的TLC斑点清晰,分离度好;盐酸小檗碱进样量在1.08~10.8μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.83%,RSD为0.85%(n=6)。结论该方法简便可靠、准确度高、重复性好,可用于知黄溃疡合剂的质量控制。 相似文献
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《中国药房》2015,(30):4245-4247
目的:为建立金柏胶囊的质量标准提供参考。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中黄柏、川楝子进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中盐酸小檗碱进行含量测定。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为265 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:制剂中黄柏、川楝子的TLC斑点清晰、分离度好。盐酸小檗碱检测质量浓度线性范围为0.044~0.154 mg/ml(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.0%;加样回收率为98.36%~102.15%,RSD为1.11%(n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于金柏胶囊的质量控制。 相似文献
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目的:建立化痔片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中槐米、茜草、枳壳、三七进行定性鉴别;利用高效液相色谱法测定制剂中芦丁的含量:色谱柱为Hypersil BDS C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(42∶58,V/V),检测波长为257 nm。结果:TLC图中能清晰地鉴别出槐米、茜草、枳壳、三七的特征斑点,阴性对照无干扰。芦丁的质量浓度在10.086504.280μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为99.69%,RSD=0.45%(n=6)。结论:所建标准可用于控制化痔片的质量。 相似文献
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目的 提高化瘀生新合剂的质量标准,以更好控制制剂质量。方法 采用薄层色谱法对化瘀生新合剂中的黄芪甲苷进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定化瘀生新合剂中苦杏仁苷的含量,色谱柱:Supersil C18(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸(20∶80,V/V),检测波长为210 nm,流速为1 mL·min-1,柱温为30℃。结果 薄层色谱鉴别对应斑点清晰、无干扰;苦杏仁苷在0.17~3.32μg范围内,进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.77%,RSD为2.48%。结论 本方法准确可靠,重复性,稳定性良好,操作方便,可用于化瘀生新合剂的质量控制。 相似文献
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目的:建立通脉丸的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中丹参、当归、红花进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定制剂中阿魏酸的含量:色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(17∶83,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为316nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:丹参、当归、红花TLC图斑点清晰,分离度好。阿魏酸检测质量浓度线性范围为8~80μg/ml(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率为97.2%~99.6%(RSD=1.2%,n=6)。结论:该研究所建标准可用于通脉丸的质量控制。 相似文献