不同药物配伍对浙贝母生物碱含量影响的研究

目的：比较不同药物对浙贝母生物碱含量的影响。方法：采用比色法及薄层扫描法测定。结果：在与不同药物的配伍中,浙贝母与桔梗配伍水提得到的总生物碱、贝母素甲及贝母素乙的含量最高,与三棱、红花,甘草配伍水提得量次之,而与三棱配伍水提量最低。结论：不同药物配伍对浙贝母生物碱的含量有影响。     

浙贝母迁移至丽水庆元后的品质比较研究及其指纹图谱研究

目的:(1)通过比较对道地产区和庆元产区浙贝母饮片中主要有效成分的差异,揭示不同产地对浙贝母有效成分的影响。(2)通过构建庆元浙贝母总生物碱的化学指纹图谱,确定指纹图谱共有模式,为庆元地区浙贝母质量控制提供参考。方法:(1)道地药材浙贝母迁移至庆元产地后对其品质的影响。(1)采用HPLCELSD法,以贝母素甲、贝母素乙、贝母辛作为对照品,研究迁移至庆元产地后对浙贝母生物碱类成分的影响。(2)采用HPLC-ELSD法测定庆元和宁波等地浙贝母饮片中贝母素甲和贝母素乙,和贝母辛的含量。(2)道地产区和迁移地庆元的浙贝母总生物碱指纹图谱的研究。以贝母素甲、贝母素乙和贝母辛为参照物,采用HPLC-ELSD方法建立并研究庆元产区浙贝母饮片总生物碱的指纹图谱,对20批次样品的色谱进行相似度分析。结果:(1)通过对道地产区和迁移产区浙贝母饮片的HPLC-ELSD指纹图谱,有效成分含量,浸出物含量进行比较,实验结果显示两个产地的浙贝母饮片质量的差异很大,浙贝母迁至庆元,不仅对浙贝母主要有效成分组成产生影响,而且对贝母素甲、贝母素乙和贝母辛的含量也产生了巨大影响。(2)建立了18批庆元浙贝母饮片总生物碱的化学指纹图谱,确定了指纹图谱的共有模式。方法稳定可靠,具有较好的重复性。结论:(1)浙贝迁至母庆元对浙贝母有效成分的组分及含量产生了影响。(2)本实验构建18批庆元地区浙贝母总生物碱的化学指纹图谱,确定了指纹图谱共有模式。     

浅析不同来源贝母类药材在中成药中的质量控制

目前,药材市场中贝母类药材有川贝母、浙贝母、平贝母等多种贝母,容易导致混用、错用。因此,作者针对2010年版药典中贝母类药材的来源、检测指标及测定方法、所含生物碱类成分及其含量等方面进行综述。结果表明：2010年版药典中所收载的贝母的来源各不相同,性味归经及功能主治各有侧重。所含成分虽均多为生物碱类成分,但川贝母和伊贝母中所含特征生物碱成分为西贝母碱,平贝母和浙贝母多以贝母素甲、贝母素乙为对照进行薄层检查及含量测定。且贝母类药材中所含生物碱的量也各不相同。结论：控制中成药中贝母类药材的质量时应依据不同来源贝母类药材各自的特征性成分、含量高低相应的制定薄层鉴别、含量测定等质量标准,使制剂的质量标准更加准确且具有针对性。     

浙贝母总生物碱提取工艺优化研究

目的:优化浙贝母中总生物碱提取工艺.方法:以总生物碱含量为指标,采用酸性染料比色法测定浙贝母总生物碱含量,以乙醇用量、乙醇浓度、回流时间为主要影响因素开展正交试验,以回流次数单因素考察优化提取工艺.结果:最佳提取工艺为70%乙醇,6 倍量溶媒,提取2 次,每次2 h.结论:所优选出的提取工艺方法合理可行,稳定可靠.     

不同规格浙贝母饮片中贝母辛、贝母素甲、贝母素乙体外溶出度比较

目的 对比浙贝母超微粉、粗粉和饮片中贝母辛、贝母素甲、贝母素乙3种生物碱的体外溶出度。方法 采取高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定不同状态下的浙贝母人工胃液中贝母辛、贝母素甲、贝母素乙3种生物碱在不同时间节点的溶出量,并对其溶出特征进行比较。结果 超微粉、粗粉和饮片在人工胃液中贝母辛、贝母素甲、贝母素乙3种生物碱的累计体外溶出度分别为90.25%、82.29%、33.65%,超微粉明显高于粗粉和饮片,且达平衡浓度仅需5 min。结论 浙贝母中贝母辛、贝母素甲、贝母素乙3种生物碱的体外溶出度能明显被超微粉技术提高。     

基于多指标成分含量结合化学计量学评价不同产地浙贝母质量

目的 评价不同产地浙贝母质量。方法 采用UV-Vis、HPLC-ELSD、HPLC-DAD法测定总生物碱含量,贝母素甲、贝母素乙总含量,水溶性成分(尿嘧啶、胞苷、尿苷、2-脱氧尿苷、肌苷、腺嘌呤、胸苷、腺苷、2-脱氧腺苷)总含量,主成分分析(PCA)、偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)评价质量。结果 浙江产浙贝母中总生物碱含量,贝母素甲、贝母素乙总含量,9种水溶性成分总含量均高于湖南安化、湖北宜昌产,其中舟山产样品中9种水溶性成分总含量、总生物碱含量,象山产样品中贝母素甲、贝母素乙总含量显著高于其他浙江产地样品中。结论 浙江产浙贝母质量较好,以舟山、象山产更明显。本实验可为该药材采购产地选择及优良新品种选育提供参考。     

从现代化学成分研究探讨浙贝母芯芽去留的必要性

目的:探讨浙贝母加工是否可以保留芯芽。方法:通过查阅文献,总结了浙贝母药用沿革和加工历史,并采用HPLC测定比较了浙贝母鳞叶与芯芽中贝母素甲、贝母素乙的含量。结果:临床上浙贝母鳞叶和芯芽都有入药历史,现代化的加工干燥技术可对不去芯芽的浙贝母实现优质生产;浙贝母芯芽中生物碱的含量高于鳞叶。结论:从临床用药,药效物质生物碱含量,炮制加工新方法和资源节约综合考虑,浙贝母加工应保留芯芽。     

不同浙贝母栽培品种贝母素甲累积规律研究

研究以狭叶种、宽叶种、多籽种及小三子4个浙贝母栽培品种为供试材料,采用HPLC-ELSD测定并比较了不同浙贝母栽培品种及其不同大小鳞茎和部位中贝母素甲的含量。结果表明,4个浙贝母栽培品种间及不同大小鳞茎和部位间贝母素甲含量差异显著。浙贝母小鳞茎中贝母素甲含量明显高于大鳞茎;芯芽中贝母素甲含量明显高于鳞片;小三子浙贝母鳞茎贝母素甲含量最高,但单株贝母素甲产量以多籽种浙贝母最高。     

正交设计法优选仙鹿消癖胶囊提取工艺

目的优选仙鹿消癖胶囊醇提及水提工艺。方法采用正交设计法,以淫羊藿苷、贝母素甲、贝母素乙的含量及干膏量为考察指标优选醇提取工艺,以阿魏酸的含量及干膏量为考察指标优选水提取工艺。结果醇提最佳工艺为淫羊藿、浙贝母采用50％乙醇提取2次,溶媒用量分别为8、7倍,回流时间分别为60、50min;水提取的最佳工艺为将当归、鹿花盘及50％乙醇提取后的淫羊藿、浙贝母残渣加水煎煮2次,每次2h,加水量为药材的10倍。结论优选的仙鹿消癖胶囊最佳提取工艺稳定可行。     

不同氮素形态和浓度水平对浙贝母产量和品质的影响

目的:研究不同氮素形态配施对浙贝母产量和品质的影响,为浙贝母氮肥的科学施用及重庆地区的迁地引种提供依据。方法:采用盆栽试验法,研究了2种氮素形态的5种浓度水平即硝态氮(NO_3~--N)-铵态氮(NH_4~+-N)为15∶0(N1),12∶3(N2),7. 5∶7. 5(N3),3∶12(N4),0∶15(N5)处理下,引种栽培的浙贝母生长及生理生化、土壤因子、生物碱含量及产量的变化。结果:与不施氮(CK)处理组相比,不同氮素营养配施对浙贝母生长和品质均有显著提高,相互间存在差异。其中,随着铵态氮浓度的增加:①在硝态氮-铵态氮比为3∶12时,株高、超氧化物歧化酶(SOD)活性达到最大,较CK组分别增加了9. 27%,206. 62%;②在硝态氮-铵态氮比为0∶15时,叶长,叶宽,茎粗,叶绿素a,叶绿素b,叶绿素总量,速效磷含量,有机质含量、总生物碱含量/产量达到最大,分别高于CK处理组14. 02%,16. 44%,13. 68%,40. 75%,45. 31%,41. 72%,77. 70%,14. 70%,24. 61%/47. 39%;随着硝态氮浓度的增加;③在硝态氮-铵态氮比为7. 5∶7. 5时,叶形指数、可溶性蛋白含量、贝母辛含量/产量、贝母素乙产量、鳞茎干重均达到最大,分别高于CK处理组2. 54%,5. 92%,21. 76%/54. 55%,60. 61%,26. 93%;④在硝态氮-铵态氮比为12∶3时,类胡萝卜素含量、色素含量、过氧化物酶(POD)活性、过氧化氢酶(CAT)活性、贝母素甲含量/产量、贝母素乙含量、贝母素(甲+乙)含量/产量、贝母素(甲+乙)+贝母辛含量/产量、鳞茎湿重均达到最大,分别高于CK处理组45. 39%,45. 31%,271. 38%,67. 45%,39. 82%/64. 87%,36. 01%,38. 90%/63. 80%,37. 03%/61. 57%,20. 29%。结论:较高比例的铵态氮利于浙贝母的生长;而较高比例的硝态氮利于浙贝母鳞茎的生长以及代谢产物生物碱的积累。氮素配比施用(硝态氮-铵态氮比为12:3)较单一形态氮素更有利于提高浙贝母的产量和品质。     

乌头属中药及其炮制品与浙贝母、川贝母配伍的化学研究

目的通过考察川乌、制川乌、草乌、制草乌、生附子、黑顺片分别与浙贝母、川贝母配伍前后双酯型生物碱的量,分析共煎液中乌头类生物碱之间的转化。方法采用HPLC及电喷雾质谱技术,对川乌、草乌、生附子及其炮制品与浙贝母、川贝母配伍前后双酯型生物碱进行定量测定。结果乌头属中药及其炮制品在与浙贝母配伍时能够抑制双酯型生物碱的水解转化,而与川贝母配伍对双酯型生物碱的水解转化则起到促进作用。结论从化学成分量的变化方面分析,中药"十八反"之"乌头反贝母"并不是绝对的,乌头属中药及其炮制品与浙贝母配伍"相反",与川贝母配伍"不反"。     

附子配伍和汤剂pH对6种酯型生物碱含量的影响

目的:研究附子配伍和汤剂pH对6种酯型生物碱含量的影响,探究附子配伍禁忌的化学实质.方法:HPLC测定生附子配伍半夏、瓜萎、川贝母、浙贝母、白蔹、白及,以及附子采用不同pH的酸水、碱水煎煮,或附子配伍酸性药物、附子配伍碱性药物汤剂中6种酯型生物碱的含量.结果:生附子配伍半夏、瓜蒌、川贝母、浙贝母、白蔹、白及,与其单煎液比较,配伍组汤剂pH均变小(酸性增强),双酯型生物碱含量明显升高,二者具有很高的相关性.附子用酸水煎煮或配伍酸性药物,随着汤剂酸性增强,其双酯型生物碱含量明显升高;附子用碱水煎煮或配伍碱性药物,汤剂pH ＞7,其双酯型生物碱完全破坏.结论:附子配伍禁忌的化学实质为汤剂的pH降低,使双酯型生物碱含量升高,毒性增大;双酯型生物碱酸性条件下较稳定,碱性条件下不稳定.     

基于传统性状客观化分析的川贝母质量评价

目的对川贝母的外观性状进行客观量化,完善其质量评价方法。方法用游标卡尺测定高度和直径,在人眼对外观色泽观察的基础上用色差仪对粉末色泽进行客观量化,通过紫外分光光度法测定总生物碱的含量,对高度、直径、△E值与总生物碱含量测定结果进行统计学分析,确定外观性状与内在成分之间的相关程度。结果高度与总生物碱的含量呈极显著负相关(P<0.01)、直径与总生物碱的含量呈负相关,综合来看随着川贝母鳞茎的增大,总生物碱含量呈降低趋势。△E值与总生物碱含量之间的相关性不显著。结论由于总生物碱含量可以客观地反映川贝母的质量,本实验的结果为川贝母传统以"个小为佳"、"碎贝、破贝不可入药"的观点赋予了科学的依据,肯定了川贝母"不得水洗"的传统加工方法。不同规格的川贝母中以松贝为优。     

川贝母与其他贝母类药材总生物碱和总皂苷的含量测定与比较

目的 :通过测定和比较川贝母与其他贝母类药材在总生物碱和总皂苷的含量上的区别 ,探讨建立合理的川贝母有效成分含量测定标准的途径。方法 :用两相滴定法测定各种贝母的总生物碱含量 ;用重量法测定各种贝母的总皂苷含量。结果 :测定了 4种川贝母 (2000年版《中国药典》收载品种)各3个样品和浙贝母、伊贝母和平贝母各 2个样品中总生物碱含量和总皂苷含量。结论 :川贝母的总生物碱含量在 0.05 %～0.1% ,总皂苷含量在2.0%～4.0% ;浙贝母、伊贝母和平贝母的总生物碱含量在0.1%～0.2% ,总皂苷含量在 1.0%～2.0%。这种主要成分含量的差异为解释川贝母的独特药理活性和制定合理的质量标准提供了新的思路。     

川产道地药材川贝母(栽培品)鉴别与品质研究

目的:对川贝母最新试验研究结果进行描述,为川贝母药材鉴别方法提供一定提升思路。方法:用性状观察,薄层色谱研究,含量测定方法对川贝母药材特点进行详细描述。结果:1)栽培品与野生川贝母在性状方面的区别主要在于栽培品鳞叶表面的颜色偏黄,有皱缩,稍粗糙,青贝的个体较大(可达4 cm);2)实际上市的栽培品中具松贝性状特征的,主要源于暗紫贝母,具青贝性状特征的主要源于川贝母、瓦布贝母和太白贝母;3)川贝母的薄层色谱特征主要与植物基源有关,有效成分结构类型相似但细微结构有差异;4)具有松贝特征的栽培品与具有青贝特征的栽培品的总生物碱含量有明显差异。结论:建议将川贝母"栽培品"细分为"松贝栽培品"和"青贝栽培品"2种规格以便市场管理和临床应用,对川贝母薄层色谱鉴别方法和现行标准中总生物碱含量限度提出了修订建议。     

川贝母组培物的提取工艺优选

目的：优选川贝母组培物的提取工艺。方法：以总生物碱含量为指标,通过单因素试验筛选提取方法,采用正交试验考察乙醇体积分数、加醇量、提取时间及提取次数对川贝母组培物提取工艺的影响。运用紫外-可见分光光度计法测定总生物碱含量,检测波长415 nm。结果：选择回流法提取川贝母组培物,最佳工艺参数为加6倍量85%乙醇提取2次,每次1.5 h;总生物碱提取量0.197 g·g^-1。结论：该工艺稳定可行,可作为川贝母组培物提取物的制备工艺。     

中药川贝母定量分析方法研究

目的:研究常用中药川贝母的定量分析方法。方法:应用高效液相色谱法。以4种川贝母共有的有效成分贝母辛为指标;采用AgilentHypersilBDS C₁₈(4. 0mm×2 5 0mm ,5 μm)色谱柱,以乙腈水 二乙胺(37∶6 3∶0 .0 3)为流动相,流速1 0mL·min^-1;Alltech 2 0 0 0蒸发光散射检测器检测,外标两点法定量。结果:贝母辛在0 . 0 3188～1. 0 2 0mg·mL^-1呈线性,回收率为10 2. 1% (n=5 ) ,RSD 3. 86 %。根据33批不同产地或来源的川贝母药材中贝母辛的含量结果,确定贝母辛的含量限度为0 . 0 0 70 %。结论:本法为良好的贝母辛的定量分析方法,可用于川贝母药材的质量控制。     

基于气相色谱离子迁移谱技术的川贝母差异性探索

目的:采用气相色谱离子迁移谱法(GC-IMS)对川贝母及其他贝母进行鉴别。方法:利用GC-IMS得到川贝母(包括松贝、青贝、炉贝)、平贝母、伊贝母的指纹图谱,计算挥发性物质含量;采用主成分分析(PCA)对不同贝母及不同川贝母所含挥发性物质进行比较。结果:松贝、炉贝和青贝样品中相似的挥发性物质较多,且这些挥发性成分在平贝母和伊贝母样品中含量很低或者不含有。通过主成分动态分析,选取所有的信号峰,5种样品区分明显,其中松贝、炉贝和青贝样品的聚类较为集中,平贝母和伊贝母的聚类较为分散。结论:采用GC-IMS能够有效区分不同的贝母样品,可为川贝母的快速真伪鉴别提供参考。