化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱测定法

目的建立化妆品中的10种邻苯二甲酸酯类化合物同时测定的高效液相色谱法.方法样品经甲醇溶解、超声提取、离心、过滤,采用C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,高效液相色谱法进行测定,并探讨最佳实验条件.结果该方法各组分检出限如下,邻苯二甲酸二甲酯为0.1 mg/L,邻苯二甲酸二乙酯为0.1 mg/L,邻苯二甲酸二丙酯为0.5 mg/L,邻苯二甲酸丁基苄基酯为0.5 mg/L,邻苯二甲酸二正丁酯为0.5 mg/L,邻苯二甲酸二戊酯为7 mg/L,邻苯二甲酸二环己酯为7 mg/L,邻苯二甲酸二己酯为7 mg/L,邻苯二甲酸二乙基己基酯为1 mg/L,邻苯二甲酸二正辛酯为1 mg/L.该方法测定10种邻苯二甲酸酯的线性范围均为10～1000 mg/L,相对标准偏差小于3.95%(n=6),加标回收率在98.59%～108.07%之间.结论本法操作简便、准确、快速,可同时测定化妆品中的10种邻苯二甲酸酯类化合物.     

高效液相色谱法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯类化合物

目的建立高效液相色谱法同时测定化妆品中7种邻苯二甲酸酯的含量。方法采用C18色谱柱(250nm×4.6mm,5μm),以甲醇-水为流动相梯度洗脱,柱温40℃,检测波长225nm的色谱条件,测定化妆品中的7种邻苯二甲酸酯。结果该方法测定7种邻苯二甲酸酯的回收率范围为89%～106%;相对标准偏差为2.0%～6.3%;各组分检出限如下:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)为0.15mg/L;邻苯二甲酸二乙酯(DEP)为0.18mg/L;邻苯二甲酸二丙酯(DPP)为0.40mg/L;邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为0.26mg/L;邻苯二甲酸二辛酯(DOP)为0.50mg/L;邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)为0.36mg/L;邻苯二甲酸二乙基已基酯(DEHP)为0.48mg/L。结论该方法准确度和灵敏度较高,操作简便,适用于化妆品中7种邻苯二甲酸酯的测定。     

孕妇尿中五种邻苯二甲酸酯代谢产物的液-液萃取反相高效液相色谱测定法

目的建立孕妇尿液中的邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢产物的反相高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法萃取剂正己烷用量为10 ml,萃取3次。采用GP-Phenyl 120A型色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(0.2%乙酸)-水(0.2%乙酸)=45∶55(V/V),检测波长为228 nm,流量为1.0 ml/min。采用液-液萃取反相高效液相色谱法对孕妇尿液中五种PAEs代谢产物[邻苯二甲酸单甲酯(MMP)、邻苯二甲酸单乙酯(MEP)、邻苯二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单丁苄酯(MBzP)、邻苯二甲酸-单-乙基己基酯(MEHP)]进行测定。结果在50～10 000μg/L的线性范围内,所得MMP、MEP、MBP、MBzP、MEHP的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数≥0.99,检出限分别为4.17、4.31、12.74、10.66、13.12μg/L,平均回收率在80.99%～90.74%之间,RSD在1.580%～4.999%之间。结论该方法操作简便、回收率高、重现性好、检出限低,适用于尿液中5种邻苯二甲酸单酯的同时测定。     

儿童尿液中3种邻苯二甲酸酯代谢产物的GC-MS检测方法研究

目的建立儿童尿液中邻苯二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单乙酯(MEP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)单酯(MEHP)的气相色谱-质谱测定法。方法尿液中的被测物经正己烷萃取气相色谱-质谱法检测。以保留时间和选择离子定性,选择特征离子进行定量分析。结果 MBP、MEP在2μg/ml~10μg/ml时、MEHP在0.02μg/ml~0.10μg/ml时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.993;MBP、MEP、MEHP的检出限分别为0.101μg/ml、0.0 99μg/ml、9.837 ng/ml。样品加标回收率为78.1%~108.1%,RSD为0.67%~5.43%。结论本法回收率高,操作简单,实用性强,适合于儿童尿液中3种邻苯二甲酸酯代谢产物的检测。     

饮用水中16种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定法

目的建立饮用水中16种邻苯二甲酸酯(phthalates,PAEs)的气相色谱-质谱(gas chromatograph-massspectrometry,GC-MS)同时测定法。方法取10 ml水样,经1 ml正己烷萃取,用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,由单四级杆质谱仪选择离子监测(SIM)方式进行测定。结果 16种邻苯二甲酸酯[包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)]在0.05～1.0 mg/L线性范围内,均呈较好的线性关系,r>0.99。该方法的检出限为0.1～1μg/L,平均回收率为63.1%～114.1%,RSD为1.8%～15.0%。结论该方法快速简便,准确度和精密度均较高,适用于饮用水中16种PAEs含量的同时测定。     

HLB固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定婴幼儿尿液中邻苯二甲酸酯代谢物

目的利用改进的HLB小柱净化和高效液相色谱-串联质谱法(HPLCMS/MS)测定10种常见的邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢物在婴幼儿人群尿液中的残留水平。方法征集了50例0~6月龄普通婴幼儿,通过问卷调查了婴儿的喂养方式,利用纸尿裤采集其尿液。尿液经β-葡萄糖醛酸酶酶解、HLB柱净化浓缩后,采用Hypersil Gold Phenyl色谱柱(1.9μm,100 mm×2.1 mm)分离,电喷雾电离质谱检测,同位素内标法定量。结果 10种邻苯二甲酸酯代谢物检出限(LOD)为0.06~0.16μg/L,在0.2~500μg/L线性范围内相关系数(R~2)均大于0.99,5.0~50μg/L加标水平下回收率为82%~116%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.5%~12.2%;婴幼儿尿液中8种邻苯二甲酸酯代谢物检出率在98%以上,几何平均浓度(μg/L)从高到低依次为邻苯二甲酸单异丁酯(MiBP,10.35)、邻苯二甲酸单(5-羰基-2-己戊基)酯(MECPP,5.13)、邻苯二甲酸丁酯(MBP,4.53)、邻苯二甲酸乙酯(MEP,1.98)、邻苯二甲酸甲酯(MMP,1.69)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(MEHP,1.22)、邻苯二甲酸(2-乙基-5-羰基己基)酯(MEHHP,1.18)和邻苯二甲酸(2-乙基-5-氧己基)酯(MEOHP,0.99),邻苯二甲酸苄基酯(MBzP)和邻苯二甲酸单环己酯(MCHP)检出率较低(分别为28%和2%)。奶粉喂养可能是婴儿内分泌干扰物邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP,是MEHP、MEOHP、MEHHP和MECPP的母体化合物)和邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBzP,是MBzP的母体化合物)暴露的主要途径之一。结论利用HLB柱净化-HPLC-MS/MS技术可准确测定婴儿尿液中10种长短链PAEs代谢物,可以进一步用于婴幼儿人群的PAEs暴露风险评估。     

气相色谱质谱法测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的探讨

目的建立生活饮用水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的气相色谱-质谱测定方法。方法取水样500 ml中加正己烷2. 00 ml,液液萃取静置分层后,取上层正己烷1. 00 ml于进样瓶中加内标丙酮中苊-d10,菲-d10,-d12混合标准物质50μl(100μg/ml),混匀,气相色谱-质谱联用仪内标法定性定量。结果邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的色谱分离效果、线性方程相关性均良好,满足实验要求。其相关系数r=0. 998 7,y=1. 958 2x+1. 622 3,方法的检出限为0. 312 5μg/L,定量限为0. 937 5μg/L,回收率为87. 3%～98. 7%。运用本法对灵宝城区五家水厂的出厂水、末梢水进行检测,均未检出邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)。结论该方法方便、快捷、灵敏度高,适用于水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

化妆品乳膏剂中双酚A测定的能力验证样品制备研究

目的研制用于能力验证(proficiency testing,PT)活动的化妆品乳膏剂中双酚A测定样品,建立供各参加实验室参考的化妆品乳膏剂中双酚A含量测定方法。方法采用乳化法制备O/W型双酚A乳膏剂,考察其理化指标、均匀性及稳定性。采用液相色谱-质谱法,以C18柱为固定相,甲醇和0.1%氨水(V/V)为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)扫描,对化妆品乳膏剂中双酚A进行定性定量分析。结果所制备样品理化指标、均匀性及稳定性符合相关要求。检测方法的线性范围为0.01μg/ml~1.0μg/ml,相关系数为0.999 8,检出限为0.005μg/ml,加标回收率为96.8%(RSD=2.3%)。结论样品理化指标良好、均匀、稳定,检测方法适用于乳膏剂中双酚A的定性定量分析,可用于后续开展的PT活动。     

超声辅助乳化液液微萃取-高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯

目的:将超声辅助萃取与液液微萃取技术结合,建立水中邻苯二甲酸酯的高效液相色谱测定方法。方法:对水样的超声萃取条件和液液微萃取条件进行优化,采用高效液相色谱测定。结果:在0μg/ml～6.0μg/ml范围内线性关系良好r,>0.999;三种邻苯二甲酸酯检出限为0.2μg/L;水样中加标回收率为88.4%～105.4%,相对标准偏差在3.1%～6.8%。结论:本方法快速、准确适用于水中邻苯二甲酸酯的浓度测定。     

白酒中18种邻苯二甲酸酯的气相色谱串联质谱测定法

目的建立白酒中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法。方法将白酒样品用1 ml正己烷和乙酸乙酯(体积比为1∶1)涡旋振荡提取1 min,提取液用无水硫酸钠脱水后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定。结果邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP)的线性范围为0.5~20μg/ml,其它16种PAEs[邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯)(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(Dph P)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)]的线性范围为0.02~2.0μg/ml,所得回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.996 9。方法的检出限为0.001 0~0.20μg/ml,定量下限为0.003 3~0.66μg/ml,平均回收率为77.8%~118.3%,RSD为3.3%~14.8%。结论该方法简单、灵敏度高,适用于白酒中PAEs的批量测定。     

化妆品中4种呋喃香豆素类成分的同时测定

目的建立了同时测定化妆品中4种呋喃香豆素类成分的高效液相色谱分析方法。方法采用Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min,柱温30℃,检测波长248nm,外标法定量。结果 4种呋喃香豆素类成分(8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡内酯)的定量下限(LOQ)分别为0.54、0.52、0.58和0.50μg/g;线性范围0.05～10μg/ml(r>0.999);在高、低2种加标水平下的平均加标回收率(n=6)为89.9～105.2%之间,RSD在0.20～1.08%之间。结论该方法准确、简便,适用于化妆品中4种呋喃香豆素类成分的测定。     

食品、多维片和饮料中12种维生素的高效液相色谱法同时测定

目的建立食品、多维片和饮料中水溶性维生素C、B1,B2,B6,B12,烟酸、烟酰胺、叶酸和脂溶性维生素A、D3、E、K1的反相高效液相色谱同时测定方法。方法样品中水溶性维生素经0.01mol/LHCl超声提取,脂溶性维生素经皂化法提取。饮品直接过滤后测定。色谱条件:色谱柱为C18柱,流动相为0.05mol/LKH2PO4溶液(pH6.0)-甲醇,梯度洗脱流速1.1~1.5ml/min;柱温40℃。结果 12种维生素标准曲线的线性范围:VC为0～5μg,烟酸为0～0.5μg,其余均为0～1μg;相关系数均大于0.996;相对标准偏差均小于5.0%;方法检出限为0.073～0.193μg/ml;加标回收率为75.5%～118.0%。结论所建立的方法快速、简便、灵敏、准确,应用于复合维生素片、米粉、饮料中12种维生素的同时分析,取得了较好结果。     

化妆品中维生素D_2、维生素D_3的高效液相色谱测定

目的建立化妆品中维生素D2、维生素D3的高效液相色谱检测方法,用于监测化妆品中维生素D2、维生素D3的使用情况。方法通过考察不同型号液相色谱柱、不同类型流动相及配比,确定了最佳色谱条件,并进行了线性范围、检出限、精密度、准确度试验。结果在AlltimaC18(250mm×4.6mmI.D.,5μμm)色谱柱;流动相为甲醇∶乙腈=90∶10;流速为1.0ml/min;检测波长为265nm;柱温为25℃时,维生素D2、维生素D3在0.5~100mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,检出限分别为0.12mg/L和0.06mg/L;不同浓度维生素D2、维生素D3的变异系数分别小于3.8%和3.5%;加标量为20μg/g时,维生素D2、维生素D3的加标回收率分别在94.2%~101.4%和91.6%~97.2%之间。结论该方法具有操作简便、准确、快速等特点,适于同时测定化妆品中的维生素D2、维生素D3。     

HPLC法同时测定保健食品中番泻苷A和番泻苷B的含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中番泻苷A和番泻苷B含量的方法。方法样品经超声提取后,采用高效液相色谱-紫外检测技术进行检测,以Synergi Hydro-RP(250mm×4.6mm,4μm)为色谱柱,乙腈∶1.0%冰乙酸水溶液(17∶83)为流动相,检测波长270nm,外标法计算含量。结果番泻苷A和番泻苷B分别在1.40～28.0μg/ml和1.45～29.0μg/ml浓度范围内具有良好线性关系;番泻苷A和番泻苷B的平均加标回收率分别为85.2%～97.2%和86.1%～96.2%;相对标准偏差分别为7.5%和6.8%;检出限分别为0.8和0.6mg/kg;定量限分别为2.1和2.0 mg/kg。结论该方法简单、准确,可用于含有番泻苷的保健食品的质量控制。     

高效液相色谱法测定川葛颗粒中葛根素的含量

目的建立高效液相色谱法测定川葛颗粒中葛根素含量。方法色谱柱Zorbax Eclipes XDB（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相甲醇∶水（25∶75）;流速1.0 ml/min;检测波长250 nm;柱温25℃。结果葛根素在0.090 4～0.904 0μg范围内线性关系良好（r=0.999 9,n=5）;平均回收率为97.48%（n=9）,RSD为1.47%。结论本方法操作简单、准确可靠,可用于川葛颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法快速测定乳与乳制品中三聚氰胺

目的建立乳与乳制品中三聚氰胺高效液相色谱快速测定方法,为此类检测提供依据。方法乳与乳制品中三聚氰胺经乙腈萃取,采用ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱分离,以乙腈-庚烷磺酸钠缓冲液作流动相,高效液相色谱二极管阵列检测器（PAD）测定。结果方法线性范围1～50μg/mL,相关系数r〉0.9999,加标回收率为93%～105%,RSD为0.66%,检出限为：奶粉1mg/kg,液态奶制品0.5mg/kg。结论该方法简单、快速,适用于大批量样品的快速检验和乳制品出厂检验。     

高效液相色谱法检测人体尿样中的雌马酚

目的提出了一种利用高效液相色谱检测人体尿样中雌马酚的方法。方法色谱柱为Hypersil ODS2-C18(250×4.6mm,5 m),流动相为V(乙腈):V(甲醇):V(水)=20:30:50,流速为1 ml/min,柱温为25℃,双波长检测器检测波长为205nm,可以较好地分离和测定样品中的雌马酚。结果该方法的线性范围为0.1～25 g/ml;检出限为0.1 g/ml,相对标准偏差0.8%;回收率99.72%,相对偏差RSD为0.13%,线性相关系数r>0.9990。结论该方法具有较高的准确度和精确度,方法简便,可应用于尿样中雌马酚的检测。     

饮用水中双酚A的固相萃取-高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱测定法

目的建立固相萃取-液相色谱-电喷雾电离串联质谱测定饮用水中双酚A的方法。方法水样用SEP-PAKC18进行富集,甲醇淋洗,旋转蒸发浓缩后,采用高效液相色谱-负离子电喷雾电离串联质谱法测定。结果双酚A在5～100ng/ml线性范围内,得到回归方程y=6796.61x-8655.64,相关系数为0.9992,检测限(S/N=3)为0.0075ng/ml,定量下限(S/N=10)为0.025ng/ml。该方法的平均回收率为83.46%～94.00%,RSD为3.06%～4.60%。结论该方法简便、准确、快速,适用于水中双酚A的检测。     

啤酒中玉米赤霉烯酮的高效液相色谱紫外检测法

目的 建立啤酒中玉米赤霉烯酮的高效液相色谱紫外检测法。方法 啤酒中的玉米赤霉烯酮用乙酸乙酯提取,50℃水浴中氮气吹干,用乙腈溶解,过滤,以Zorbax SB-18为分离柱,用甲醇+0.020 mol/L乙酸铵(75+25)溶液为流动相,检测波长236nm。结果 玉米赤霉烯酮在0 μg/ml～10.0 μg/ml范围内,线性关系良好(r=0.999 97);方法检出限5.0μg /kg。方法相对标准偏差(RSD)为2.3%～2.7%,加标回收率为86.0%～100.0%,平均回收率为93.6%。啤酒样品中玉米赤霉稀酮含量为51.6μg/kg～584.0μg/kg。结论 本法具有简便、经济、灵敏、准确的特点,适宜在基层检测机构推广使用。     

快速溶剂萃取-液相色谱法测定食品中大豆异黄酮的含量

目的建立一种同时测定食品中6种大豆异黄酮[大豆苷元(daidzein)、黄豆黄素(glycitein)、染料木素(genistein)、黄豆黄苷(glycitin)、大豆苷(daidzin)和染料木苷(genistin)]的快速溶剂萃取-高效液相色谱检测方法。方法样品经快速溶剂萃取仪萃取,采用phenomenex LunaC18柱,以0.05%三氟乙酸(TFA)溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果连续7次测定6种大豆异黄酮,相对标准偏差为1.4%～5.9%。加标回收率82%～112%。在0.01～10μg/ml范围内线性关系良好、最低检出限10μg/kg。结论该方法操作简便,萃取液共存物质对测定方法干扰较小,仪器测定方法准确。适用于大豆异黄酮的检测。