化妆品中双酚A的超高效液相色谱测定法

目的 建立化妆品中双酚A的超高效液相色谱测定法.方法 样品经甲醇提取后,用超高效液相色谱带PDA检测器进行检测,色谱柱为Waters ACQUITY(@) BEH苯基柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm).定量检测波长为275 nm.结果 双酚A线性范围为2～100 μg/ml,回归方程为y=2 390x-846...     

超高效液相色谱法测定化妆品中性激素

性激素具有控制附性器官和第二性征的重要生理功能,对机体内糖、脂肪、蛋白质、盐等物质的代谢有不同程度的影响。而添加到化妆品中则可促进毛发生长、丰乳、美白、除皱和增加皮肤弹性等功能,但长期使用添加性激素的化妆品会产生副作用,甚至有致癌的危险。由于具有特殊的美容功     

超高效液相色谱串联质谱法测定饮用水中双酚S、双酚F和双酚A

目的建立饮用水中双酚S(BPS)、双酚F(BPF)和双酚A(BPA)的超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)直接测定方法。方法以甲醇—水为流动相梯度洗脱,水样经Waters ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱分离,采用负离子电喷雾多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果 UPLC-MS/MS色谱分离良好,BPS、BPF和BPA在(0. 5～50. 0)μg/L浓度范围内线性相关系数均大于0. 997,BPS、BPF和BPA的方法检出限分别为0. 002、0. 05和0. 15μg/L,加标回收率范围为90. 1%～108%,相对标准偏差(RSD)为0. 57%～5. 90%。结论 UPLC-MS/MS操作简便、分析速度快、灵敏度高,适用于饮用水中双酚类化合物的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯类化合物

目的建立高效液相色谱法同时测定化妆品中7种邻苯二甲酸酯的含量。方法采用C18色谱柱(250nm×4.6mm,5μm),以甲醇-水为流动相梯度洗脱,柱温40℃,检测波长225nm的色谱条件,测定化妆品中的7种邻苯二甲酸酯。结果该方法测定7种邻苯二甲酸酯的回收率范围为89%～106%;相对标准偏差为2.0%～6.3%;各组分检出限如下:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)为0.15mg/L;邻苯二甲酸二乙酯(DEP)为0.18mg/L;邻苯二甲酸二丙酯(DPP)为0.40mg/L;邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为0.26mg/L;邻苯二甲酸二辛酯(DOP)为0.50mg/L;邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)为0.36mg/L;邻苯二甲酸二乙基已基酯(DEHP)为0.48mg/L。结论该方法准确度和灵敏度较高,操作简便,适用于化妆品中7种邻苯二甲酸酯的测定。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中地塞米松和泼尼松

目的：建立高效液相色谱法测定化妆品中地塞米松和泼尼松的方法。方法：醋酸氟氢可的松为内标，乙腈-水-乙酸铵溶液为流动相，甾体激素经C18色谱柱反相液相色谱分离紫外检测。结果：被测两组分浓度在5—200μg／ml范围呈良好线性关系，回收率分别为95．9％和94．7％，相对标准偏差分别为4．55％和4．11％。结论：本方法准确可靠，适合化妆品中地塞米松及泼尼松的含量测定。     

高效液相色谱法测定血清中的双酚A

双酚A(bisphonelA)是重要的化工原料 ,主要用于生产聚碳酸酯 (PC)、环氧树脂 (EP)和其他高分子材料 ,在这些材料中仍残留不少双酚A。PC用于制造耐热的茶具、咖啡杯等 ,EP用于食品包装材料 ,如罐装饮料与肉类罐头的内层涂料。由于这些物品都是人们经常接触的生活用品 ,造成双酚A也随之进入体内。双酚A是环境内分泌干扰物 ,在人体内能起到干扰体内正常激素分泌的作用 ,从而影响生殖功能 ,导致恶性肿瘤的产生。测定人血浆中的双酚A含量可对人类机体的影响提供评价依据。测定双酚A的方法有气相 质谱联用法[1,2 ] 、液相 质谱联用法[3 ] ,…     

化妆品中检出邻苯二甲酸酯情况的调查

环境激素就是一类存在于生物机体之外的、具有与人和生物内分泌激素作用类似的物质,有时能引起生物内分泌紊乱,也称环境内分泌干扰物。国内外对环境激素开展广泛调查和研究已有近十年的历史了,环境激素邻苯二甲酸酯,主要作为增塑剂、软化剂、载体等应用在化妆品、洗涤剂、建筑材料和润滑油中,     

高效液相色谱法测定化妆品中12种防腐剂

目的建立化妆品中防腐剂HPLC测定方法。方法样品经甲醇超声提取后,使用C18柱分离,HPLC-PDA检测。以甲醇为流动相A,0·02mol/l乙酸铵水溶液为流动相B,高纯水为流动相C梯度洗脱,流速为1ml/min,检测波长为280nm。结果在给定浓度范围内各防腐剂的峰面积与浓度具有良好的线性关系,除苯甲酸r=0·9950,山梨酸r=0·9981外,其它各防腐剂的r>0·9995。添加一定浓度的防腐剂标准品测定其平均回收率为81·4~132·5%,相对标准偏差为0·31~7·63%(n=6)。结论本方法可同时测定12种防腐剂,分离效果好,干扰少,方法简便、快捷,准确度高,重现性好,可用于多种防腐剂的同时检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中7种防腐剂

目的:建立高效液相色谱法测定化妆品中苯甲醇、苯甲酸、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙脂、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯7种防腐剂的方法。方法:采用Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×46 mm×5μm)为分析柱,乙腈+0.05 mol/L磷酸二氢钠(磷酸调节pH值为3.5)为流动相,梯度洗脱,检测波长260 nm,方法相对《化妆品卫生规范》更简单。结果:方法回收率为91.2%~103.1%,色谱峰面积相对标准偏差为1.47%~2.87%。结论:本法操作简单,灵敏度高,线性好,适合化妆品中防腐剂的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中果酸

在高效液相色谱中采用氢离子抑制法测定化妆品中乙醇酸等６种果酸。以ＺｏｒｂａｘＣ８柱为固定相,０．２ｍｏｌ／Ｌ的磷酸二氢钾溶液,用磷酸调ｐＨ值２．４５为流动相,检测波长２１４ｎｍ,样品用纯水超声提取,回收率为８４．４％～１０５．８％,相对标准偏差为２．８％～９．１％（信噪比为３）。     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的7种性激素

目的：建立一种简单、准确、灵敏、同时测定化妆品中7种性激素（雌二醇、雌三醇、雌酮、睾酮、甲基睾酮、孕酮、己烯雌酚）的高效液相色谱检测方法。方法：样品经甲醇提取、净化后，在XTerra RP18色谱柱（5μm，4．6mm×150mm）上，以桕甲醇／乙腈（50：30：20，v／v／v）为流动相，利用二极管阵列检测器进行检测，雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚的检测波长为197nm，睾酮、甲基睾酮、孕酮的检测波长为240nm。结果：7种性激素分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰。样品的平均回收率范围为92．0％～95．2％；相对标准偏差为1．60％～2．65％；检出限为0．15～1．0mg／L。结论：该方法简便、准确并可同时测定化妆品中的7种性激素。     

液相色谱-质谱/质谱法测定尿中11种邻苯二甲酸酯代谢物

目的建立同时测定尿中11种邻苯二甲酸酯代谢物的液相色谱-质谱/质谱的方法。方法尿样中邻苯二甲酸酯代谢物经葡萄糖苷酸酶水解后,采用瓦里安NEXUS固相萃取柱富集,甲醇/乙腈(1∶1,V/V)洗脱后,经Waters XTerraphenyl分离,在负电离模式下用串联质谱仪定性定量分析。结果 11种邻苯二甲酸酯代谢物的方法检出限为0.13～2.27ng/ml,两个水平的加标回收率在67%～108%,相对标准偏差均小于12%。结论该方法测定尿中11种邻苯二甲酸酯代谢物方法准确可靠,灵敏度高。     

化妆品中4种呋喃香豆素类成分的同时测定

目的建立了同时测定化妆品中4种呋喃香豆素类成分的高效液相色谱分析方法。方法采用Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml/min,柱温30℃,检测波长248nm,外标法定量。结果 4种呋喃香豆素类成分(8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡内酯)的定量下限(LOQ)分别为0.54、0.52、0.58和0.50μg/g;线性范围0.05～10μg/ml(r>0.999);在高、低2种加标水平下的平均加标回收率(n=6)为89.9～105.2%之间,RSD在0.20～1.08%之间。结论该方法准确、简便,适用于化妆品中4种呋喃香豆素类成分的测定。     

化妆品中维生素D2、维生素D3的高效液相色谱测定

目的建立化妆品中维生素D2、维生素D3的高效液相色谱检测方法,用于监测化妆品中维生素D2、维生素D3的使用情况.方法通过考察不同型号液相色谱柱、不同类型流动相及配比,确定了最佳色谱条件,并进行了线性范围、检出限、精密度、准确度试验.结果在Alltima C18(250mm×4.6mm I.D.,5μμm)色谱柱;流动相为甲醇乙腈=9010;流速为1.0 ml/min;检测波长为265nm;柱温为25℃时,维生素D2、维生素D3在0.5～100mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,检出限分别为0.12mg/L和0.06mg/L;不同浓度维生素D2、维生素D3的变异系数分别小于3.8%和3.5%;加标量为20μg/g时,维生素D2、维生素D3的加标回收率分别在94.2%～101.4%和91.6%～97.2%之间.结论该方法具有操作简便、准确、快速等特点,适于同时测定化妆品中的维生素d2、维生素D3.     

超高效液相色谱法检测化妆品中8种糖皮质激素

目的:建立测定化妆品中8种糖皮质激素(泼尼松,可的松,氟尼缩松,醋酸泼尼松,醋酸可的松,布地缩松,双醋二氟松,丙酸氟替卡松)的分析方法。方法:用超高效液相色谱(UPLC)带PDA检测器,色谱柱:waters Acquity UPLCTMHSS T3 C18(100 mm×2.1 mm I.D.,1.8μm),流动相为乙腈水溶液,进行梯度洗脱。样品经甲醇提取,用UPLC-PDA进行分析检测,结合保留时间和光谱进行定性分析,定量检测波长240 nm。结果:该法的回收率为88.3%~97.9%,精密度RSD为1.4%~5.8%,以10倍噪声计,泼尼松,可的松,氟尼缩松,醋酸泼尼松,醋酸可的松的检测限为0.2 ng,布地缩松,双醋二氟松,丙酸氟替卡松的检测限为0.3 ng。在浓度线性范围为1.0~50.0μg/ml时,工作曲线回归系数r≥0.9991。结论:该方法前处理简单,分离效果好,速度快,能够满足检测化妆品中8种的糖皮质激素的需要。     

化妆品中维生素D_2、维生素D_3的高效液相色谱测定

目的建立化妆品中维生素D2、维生素D3的高效液相色谱检测方法,用于监测化妆品中维生素D2、维生素D3的使用情况。方法通过考察不同型号液相色谱柱、不同类型流动相及配比,确定了最佳色谱条件,并进行了线性范围、检出限、精密度、准确度试验。结果在AlltimaC18(250mm×4.6mmI.D.,5μμm)色谱柱;流动相为甲醇∶乙腈=90∶10;流速为1.0ml/min;检测波长为265nm;柱温为25℃时,维生素D2、维生素D3在0.5~100mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,检出限分别为0.12mg/L和0.06mg/L;不同浓度维生素D2、维生素D3的变异系数分别小于3.8%和3.5%;加标量为20μg/g时,维生素D2、维生素D3的加标回收率分别在94.2%~101.4%和91.6%~97.2%之间。结论该方法具有操作简便、准确、快速等特点,适于同时测定化妆品中的维生素D2、维生素D3。     

高效液相色谱法快速测定血浆中维生素A方法研究

目的:建立血浆中维生素A的高效液相色谱快速测定方法。方法:在避光条件下,血浆加入内标后振荡混匀,经正己烷萃取后离心,取上清液氮气吹干,加入无水乙醇溶解,HPLC测定。结果:在0.034μg/ml～0.68μg/ml的浓度范围内线性关系良好,r=0.9998,方法回收率88.2%～111.8%,最低检出限0.6 ng。结论:该方法操作简便、快速、准确,能够满足日常大批量快速分析要求。     

高效液相色谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的含量

目的：建立了高效液相色谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DE-HP）含量的方法。方法：采用固相萃取法处理样品，淋洗试剂为甲醇：乙醚=1：19。甲醇和水作为流动相，二极管阵列检测器测定DBP和DEHP。结果：DBP测定的线性范围为5．0～200μg／ml，线性相关系数为0．9993，DEHP测定的线性范围为5．5～220μg／ml，线性相关系数为0．9997。DBP的回收率范围在84％～93％，相对标准偏差为3．2％～4．8％。DE-HP的回收率范围在98％～105％，相对标准偏差为2．8％～4．7％。结论：该方法灵敏度高，结果准确而且稳定。     

反相高效液相色谱梯度洗脱法测定乳饮料中9种食品添加剂

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定乳饮料中9种食品添加剂的分析方法。方法:样品经甲醇处理后采用Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)以乙腈-三氟乙酸-乙酸铵为流动相进行梯度洗脱分离,紫外检测器测定,外标法定量。检测波长为210 nm,柱温30℃。结果:安赛蜜、糖精、咖啡因、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和纽甜在5.0 mg/L～100.0 mg/L范围均具有良好的线性,甜菊糖苷在10.0 mg/L～200.0 mg/L范围具有良好的线性,9种待测物的回收率在93.2%～103.3%范围,RSD均小于6.0%,最低定量检出限在1.0 mg/kg～10 mg/kg范围。结论:该方法前处理简单,梯度洗脱分离效果和重现性好,具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作的需要。     

HPLC法同时测定保健品中腺苷和虫草素含量的研究

目的:建立保健品中腺苷和虫草素含量的测定方法。方法:样品用水超声提取,反相高效液相法同时测定腺苷和虫草素两种成分。色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水为流动相(6:94,V/V),检测波长为260 nm。结果:腺苷和虫草素在1.0～100.0μg/m l范围内线性良好,回收率为95.2%～99.1%,相对标准偏差为1.10%～3.05%,检测限均为0.1μg/ml。结论:本法简便、准确,可同时测定保健品中的腺苷和虫草素。