地榆药材的TLC鉴别和HPLC指纹图谱研究

目的:为全面评价和有效控制地榆药材质量提供依据。方法:参照2010年版《中国药典》(一部)方法对地榆药材进行薄层色谱(TLC)鉴别,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(6∶3∶2,V/V/V)为展开剂,于254 nm紫外光灯下检视。建立地榆药材的高效液相色谱指纹图谱:色谱柱为Phenomenex Synergi Fusion C18(250 mm×4.6 mm,4μm),柱温为25℃,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1 ml/min,检测波长为277 nm。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)软件对14批药材进行相似度评价。结果:TLC图中存在品种差异特征斑点,HPLC指纹图谱相似度为0.54⁰.98;两种方法的试验结果均表明14批样品的来源较为复杂,包括了2个以上不同品种。结论:所建方法可用于全面评价地榆药材的质量。     

红参高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立红参药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法 Sharpsil-T C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0 ml/min;检测波长为203 nm。结果 以人参皂苷Rb1为参照峰,建立10批红参的对照指纹图谱,识别出24个共有峰,其相似度均大于0.940。通过质谱推断、对照品比对确证了其中11个共有峰。结论 该方法操作简便、准确可靠、重复性较好,为红参药材的质量控制提供了有效手段。     

萹蓄高效液相色谱指纹图谱研究

目的 采用HPLC法建立萹蓄药材的指纹图谱.方法 采用CAPCELL PAK C18 MG(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B)为流动相,线性梯度洗脱;检测波长340 nm;柱温30℃;流速1.0 mL·min-1.结果 构建的指纹图谱有18个共有峰,确认了其中8个峰的成分分别为绿原酸、杨梅苷、金丝桃苷、木犀草苷、扁蓄苷、槲皮苷、胡桃宁、木犀草素.结论 本研究为萹蓄药材的质量控制提供了新方法.     

粉葛的高效液相色谱指纹图谱

目的对不同来源的葛根药材指纹图谱进行比较,为葛根的质量控制提供可靠方法。方法应用RP HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇水,流速0.5 mL.min-1,检测波长250 nm,柱温30℃,以葛根素为参照物。结果通过对11批不同产地粉葛药材的测定,初步建立了粉葛的HPLC指纹图谱,标定了10个共有峰。通过中药指纹图谱计算机辅助相似度软件计算出其相似度均在0.9以上。结论RP HPLC法能较好地识别葛根药材,为葛根的质量控制提供方法学依据。     

杨树花高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立杨树花HPLC指纹图谱以控制杨树花质量。方法 采用HPLC对10批不同产地的杨树花进行指纹图谱构建和方法学考察,运用指纹图谱参数共有峰和相似度进行分析,并对图谱进行聚类分析和主成分分析。结果 建立了杨树花HPLC指纹图谱评价方法,确定了Unitary C₁₈（4.6 mm×250 mm,5µm）色谱柱和乙腈-0.1%甲酸为流动相洗脱系统,在290 nm检测波长下优化了梯度洗脱程序,得到了峰形、分离度较理想的色谱图。通过杨树花HPLC指纹图谱的构建,得到了12个色谱峰,10批杨树花的相似度均在0.9~1.0之间,聚成2类。结论 经方法学考察和统计分析,建立的杨树花HPLC指纹图谱方法稳定、可行。     

黄海葵高效液相色谱指纹图谱研究

目的应用高效液相色谱法(HPLC)建立黄海葵的HPLC指纹图谱,为其质量控制和药材鉴别提供依据。方法采用反相C18色谱柱,以乙腈-0.1%(V/V)磷酸水为流动相,二元线性梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温,检测波长为210 nm,进样量5μL;采用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)对其特征峰进行快速分析;将相似度计算法用于8批黄海葵药材的评价。结果以7个共有峰为评价指标,建立了黄海葵药材的HPLC指纹图谱,通过相似度计算发现8批黄海葵相似度均在0.97以上;HPLC-MS分析获得的4个特征峰的质谱信息,可实现黄海葵药材指纹图谱特征峰的准确定位。结论该方法准确、简单、稳定性好,所建立的黄海葵药材的HPLC指纹图谱可作为药材定性真伪鉴别和质量控制的有效手段。     

十滴水高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立十滴水的高效液相色谱指纹图谱,为制剂质量控制提供可靠方法。方法选取10批次十滴水样品。色谱柱：AgilentSB—C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：甲醇-1％冰醋酸,梯度洗脱,检测波长：280nm,进样量：10μl,流速：1．0ml／min。结果时间窗宽度为0．5min,共标定了13个共有色谱峰,10批次十滴水的相似度良好。结论本方法简单可靠,可为提高十滴水的质量控制标准提供参考和依据。     

连钱草高效液相色谱指纹图谱研究

目的采用高效液相色谱法建立连钱草指纹图谱。方法选用甲醇 水梯度洗脱。检测波长：0→60 min 330 nm,60→90 min 280 nm,流速1.0 mL•min 1,柱温40 ℃。结果建立了鉴别连钱草样品的指纹图谱分析方法,确定了13个共有峰,10个产地的连钱草药材相似度在0.905～0.978。结论该方法稳定、可靠,为控制连钱草的内在质量提供了可靠的分析方法。     

贵州葛根高效液相色谱指纹图谱研究

目的应用高效液相色谱（HPLC）法对贵州不同产地葛根药材进行指纹图谱研究。方法色谱柱为XDB-C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0．2％冰醋酸水溶液，二元梯度洗脱，流速为0.5mL／min，检测波长为250nm。结果根据选择的色谱条件制订了贵州不同产地葛根药材的指纹图谱。结论HPLC法操作简便、结果稳定、重现性好，可更好地控制葛根药材的内在质量。     

杜仲药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的应用高效液相色谱法对不同产地杜仲药材进行指纹图谱研究。方法XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-1%乙酸溶液二元梯度洗脱,体积流量1mL.min-1,检测波长277nm。结果根据选择的色谱条件测定了不同产地杜仲药材的指纹图谱。结论该方法操作简便,稳定,重复性好,可为更好地控制杜仲药材的内在质量提供科学依据。     

巴戟天不同炮制品的高效薄层色谱指纹图谱研究

目的以巴戟天药材生品为基础,建立巴戟天不同炮制品的高效薄层色谱(HPTLC)指纹图谱,并比较分析生品的指纹图谱。方法硅胶GF254高效预制薄层板,乙酸乙酯部位以石油醚-乙酸乙酯(5∶5.5)为展开剂,上行展开8 cm,10%硫酸乙醇溶液显色;正丁醇部位以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶5)上层溶液为展开剂,上行展开8 cm,α-萘酚浓硫酸试剂显色。显色后置紫外光灯365 nm或自然光下检视,得薄层色谱指纹图谱,并进行相关分析。结果巴戟天生品的薄层荧光色谱指纹图谱与巴戟肉(蒸制)、盐巴戟天、制巴戟天(甘草制)图谱比较分析,彼此具有明显的区别,可用于生品与巴戟天炮制品的鉴别。结论通过HPTLC指纹图谱考察,生品巴戟天与巴戟肉、盐巴戟天、制巴戟天的区别较大,应分别制定质量评价的标准。     

荜澄茄RP-HPLC指纹图谱研究

目的建立荜澄茄药材RP-HPLC指纹图谱研究方法。方法采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长254和268nm,柱温35℃,分析时间70min。结果在HPLC指纹图谱中,确定了14个共有峰,并对16批不同产地荜澄茄药材相似度进行了比较。结论荜澄茄药材指纹图谱特征性、专属性强,为荜澄茄的质量控制提供了依据。     

益宫胶囊高效液相特征(指纹)图谱研究

目的:建立益宫胶囊高效液相特征(指纹)图谱分析方法。方法:采用Eurospher C18色谱柱,甲醇-水(含0.1%磷酸)梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长225nm。结果:对10个批号的样品进行了测定,标出15个共有峰,并通过对照品比对鉴定出其中4个成分。结论:该法准确、可靠,可用于益宫胶囊的质量控制。     

清热合剂的高效液相特征图谱研究

目的:建立清热合剂中黄芩和葛根2种药材及清热合剂的高效液相特征图谱分析方法。方法:采用Agilent-Zorbax-Extend-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(磷酸调pH至3)梯度洗脱;流速1.0mL.min-1;检测波长分别为276,250,280nm;柱温30℃;进样量20μL。结果:分别对10个产地的药材及10个批次的清热合剂进行了测定,特征图谱相似度都达到0.9以上。清热合剂中共标记出24个共有峰。结论:该法准确、可靠,可用于清热合剂的质量控制。     

Development of a chromatographic fingerprint for the chloroform extracts of Ganoderma lucidum by HPLC and LC-MS

A new high-performance liquid chromatographic (HPLC) fingerprinting method was developed for the quality control of Ganoderma lucidum. Twenty-nine batches obtained from three different origins in China were used to establish the fingerprint. The constituents of these samples were separated with a Kromasil C(18) column (250 mm x 4.6 mm, 5 microm) by linear gradient elution using water-acetic acid (100:0.1, v/v) and acetonitrile as mobile phase components at a flow rate of 0.8 ml/min and detector wavelength at 254 nm. Mean chromatograms and correlation coefficients of samples were calculated by the software "Similarity Evaluation System for Chromatographic Fingerprint of TCM". There were 19 common peaks in this fingerprint. Eleven of these common peaks were tentatively identified with reference to literature data based on their liquid chromatography-electrospray ionization-tandem mass spectrometry (LC-ESI-MS) and UV data. This profile was then successfully used to identify and assess the differences among samples from various origins with the aid of similarity analysis. The diverse similarities among different samples indicated that the quality of G. lucidum was not stable and the products from different areas were inconsistent. All results showed that the developed fingerprint assay was specific and could further serve for quality identification and comprehensive evaluation of G. lucidum.     

板蓝根药材HPLC指纹图谱研究

目的 研究板蓝根饮片HPLC指纹图谱。方法 应用RP-HPLC法，梯度洗脱分析市售的11批板蓝根饮片的醋酸乙酯提取物，建立板蓝根饮片的指纹图谱。结果 不同来源的板蓝根饮片的醋酸乙酯提取物的色谱图相近，特征共有峰12个，相对峰面积相差很大。结论 建立的方法用于板蓝根药材的鉴别和质量评价简便、准确，为深入研究板蓝根的质量标准提供了实验基础。     

尖叶假龙胆薄层色谱特征图谱及高效液相指纹图谱的研究

目的:建立尖叶假龙胆药材特征图谱及高效液相(HPLC)指纹图谱.方法:采用3种薄层色谱(TLC)法,建立尖叶假龙胆薄层特征图谱.采用HPLC法,建立尖叶假龙胆的指纹图谱,色谱柱为InertSustain AQ-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测...     

HPLC指纹图谱结合系统聚类分析法对灵芝孢子油质量的研究

目的:建立灵芝孢子油的高效液相色谱指纹图谱,并结合聚类分析法初步考察不同采收时间、产地及破壁工艺对灵芝孢子油质量的影响。方法:采用反相高效液相色谱法测定灵芝孢子油中甘油三油酸酯的含量,色谱柱为LiChrospher RP-18e(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-异丙醇(梯度洗脱),蒸发光散射检测器检测。采用系统聚类法对灵芝孢子油样品色谱中各特征峰的相对峰面积进行分析。结果:系统聚类法将供试品分成两大类,其中采收时间及破壁工艺对灵芝孢子油的质量影响明显,产地影响则不明显。结论:该方法能较好地为灵芝孢子油的质量评估提供有益的信息。     

广藿香药材的高效薄层色谱指纹图谱研究

目的 建立广藿香药材不同提取部位的高效薄层色谱(HPTLC)指纹图谱,通过比较分析来评价商品广藿香药材的质量.方法 采用硅胶GF254高效预制薄层板,广藿香挥发油以石油醚-乙酸乙酯-甲酸(10∶3∶0.05)为展开剂,喷50 g·L-1香草醛浓硫酸,于105℃加热,置可见光下检视;石油醚部位分别以石油醚-乙酸乙酯-甲酸(10∶1.5∶0.05、10∶3∶0.05)为展开剂,分别喷50 g·L-1香草醛浓硫酸和50 g·L-1三氯化铝乙醇,于105℃加热后分别置可见光下和紫外灯(366 nm)下检视;甲醇部位以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(7.5∶1.8∶1∶0.125)为展开剂,喷50 g·L-1三氯化铝乙醇溶液,于105℃加热后,置紫外灯(366 nm)下检视;将广藿香不同提取部位的HPTLC指纹图谱导入指纹图谱系统解决方案软件(Chromap 1.5)中生成共有模式,并进行相似度分析.结果 广藿香挥发油的指纹图谱与对照品对照,指认了其中的百秋李醇成分;石油醚部位图谱经香草醛浓硫酸显色,由8个特征条带构成,且指认了百秋李醇成分,经三氯化铝乙醇显色,由10个特征条带构成;甲醇部位图谱由10个特征条带构成.结论 不同商品的广藿香挥发油所含化学成分相似.石油醚部位提取的脂溶性物质,经香草醛浓硫酸显色后的化学成分相似,经三氯化铝乙醇显色后的化学成分因商品不同而差异较大.甲醇部位化学成分因商品不同相差很大.以上各部位的薄层色谱,尤其是石油醚部位经不同显色剂显色得到的指纹图谱可作为一种简便、快速的方法用于鉴定不同商品广藿香药材的质量.     

HPLC法测定中药灵芝中腺苷的含量

采用15％甲醇为溶剂,提取灵芝中的核苷类成分．用HPLC法测定腺苷的含量;色谱条件以Diamonsil C18（4．6mm×250mm。10μm）为色谱柱;甲醇．0．01mol·L^-1。的磷酸二氢钾（10：90）为流动相;检测波长为260nm;柱温为常温;线性范围5～60ng（r=0．9997）,平均回收率为99．40％,RSD为0．78％（n=3）。