HPLC测定川芎药材中藁本内酯的含量

目的　采用HPLC法测定川芎药材中藁本内酯的含量。方法　用Luna 5 μSilica(2 )色谱柱 (15 0mm× 4 .6mm) ;流动相为正己烷 -乙酸乙酯 -氯仿 (92∶3∶5 ) ;流速 0 8ml·min-1;检测波长 32 0nm。结果　在 0 1～ 2 0 μg范围内 ,峰面积与进样量的线性回归方程为 :A =- 4 7 2 4 +2 72 2X(r =1.0 0 0 0 ) ;平均回收率为 10 0 7%。测得 3批川芎药材中藁本内酯的含量分别为1 5 5 %、1 33%和 1 70 %。结论　所建方法简便、准确、重复性好 ,可用于川芎药材中藁本内酯的含量测定。     

气相色谱法测定当归挥发油中藁本内酯的含量

目的建立当归挥发油中藁本内酯的含量测定方法。方法采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,以液体石蜡为吸收剂、无水乙醇为萃取剂,采用GC法对挥发油藁本内酯进行含量测定。气相色谱条件：AT-SE-54毛细管柱（15m×0.25mm×0.33μm）;氢焰离子化检测器（FID）;进样口温度230℃;检测器温度250℃;柱温以160℃为起始温度,保持2min,以10℃/min升温至200℃,保留2min。载气为氮气。进样量为1μL。结果在101.5μg·mL-1~609.0μg·mL-1范围内呈良好线性关系,峰面积与浓度的回归方程为：Y=522.23X＋5882.6（R2=0.999）,精密度试验RSD：1.76%,重复性试验RSD：0.70%,平均加样回收率96.49%。结论方法简便快速,试剂安全无毒,可用于当归挥发油中藁本内酯的含量测定。     

超临界CO_2萃取当归挥发油的研究及藁本内酯的HPLC法测定

目的采用超临界CO2萃取当归挥发油,并对其中主要成分藁本内酯进行含量测定,以确定当归的最佳萃取工艺条件。方法运用正交设计法,通过对影响萃取的主要因素:萃取压力、萃取温度和萃取时间进行考察,以萃取物得率与高效液相色谱法测定的藁本内酯含量作为指标综合评分,筛选出最佳萃取工艺条件。结果当归挥发油超临界CO2萃取的最佳工艺为:萃取压力35MPa,萃取温度35℃,萃取时间2h,该条件下萃取率可达4.06%。经高效液相色谱分析,藁本内酯含量为19.59%。结论SFE-HPLC方法简单可靠,可用于当归藁本内酯的提取及分析。     

复方藁本内酯微乳的制备和含量测定

目的:制备复方藁本内酯微乳并测定其主要成分藁本内酯和桂皮醛的含量.方法:制备复方藁本内酯微乳,HPLC法测定其主要成分含量.色谱柱为Inertsil ODS-3 (250 mm×4.6 mm,5μm).测定藁本内酯时流动相为乙腈∶甲醇∶水(10∶60∶30),柱温为5℃,检测波长为280 nm;测定桂皮醛时流动相为甲醇∶水(60∶ 40),柱温为25℃;检测波长为290 nm.流速均为1.0 ml·min-1.结果:藁本内酯在0.50 ～50.00 μg·ml-1(r =0.999 9),桂皮醛在1.30 ～130.18 μg· ml-1(r =0.999 8)范围内线性良好,藁本内酯的回收率为99.65％,RSD为0.97％(n=9);桂皮醛的回收率为99.81％,RSD为0.62％(n=9).结论:复方藁本内酯微乳制备简单,以HPLC方法测定其主成分含量快速,准确,可靠.     

HPLC法同时测定大鼠血浆中川芎成分洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯和阿魏酸

目的建立以HPLC法同时测定大鼠血浆中洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯和阿魏酸质量浓度的方法。方法含药血浆进行3种提取方法对比。色谱条件为:Agilent 5TC-C18(2)(250mm×4.6mm,5μm);柱温为室温(25℃);流动相为甲醇-2mL·L~(-1)甲酸水梯度洗脱;流速为0.6mL·min~(-1);检测波长为280nm。结果以乙酸乙酯和正己烷为萃取溶剂的血样处理方法效果最佳;洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯和阿魏酸质量浓度分别在2.5~250,2.0~200和1.25~125μg·mL~(-1)范围内线性良好。平均回收率均大于85%,日内和日间RSD值均小于4%。结论该方法的血浆萃取效果较理想,检测方法简便、快速、灵敏、可靠,可应用于血浆中川芎主要成分的血药质量浓度分析。     

气相色谱—质谱法测定当归挥发油中藁本内酯的含量

目的:建立当归挥发油中藁本内酯的含量测定方法。方法:气相色谱-质谱法,HP5973气相色谱-质谱联用仪,HP-5(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱,HP化学工作站,NIST谱库,HP7683自动进样器。载气为高纯氦气,柱温采用程序升温,进样口温度250℃,检测器温度280℃,选择离子采集(SIM),选取离子为148,161,190对藁本内酯进行监测。结果:藁本内酯进样量在1.34ng～1.34pg,响应值与浓度呈良好的线性关系,灵敏度为0.1ng·mL~(-1)(S/N=10),平均加样回收率为98.9％,RSD为2.2％。结论:本文建立的GC-MS选择离子监测外标定量方法,具有灵敏、快速、准确的特点,可供当归挥发油的质量控制及藁本内酯的含量测定。     

当归、川芎中藁本内酯含量测定及醇提工艺研究

目的研究当归、川芎中藁本内酯醇提的最佳工艺条件。方法建立HPLC法测定提取液中指标成分藁本内酯的含量 ,并用正交设计优化醇提工艺条件。结果与结论用甲醇 - 水 - 乙酸(V∶V∶V =75 . 0∶2 4 . 8∶0 . 2 )作流动相能使藁本内酯得到良好的分离 ;8倍量 85 % (φ)乙醇提取3次 ,每次 1 0h为醇提最佳工艺条件。     

高效液相色谱法测定家兔血浆中的乌头碱浓度

目的建立家兔血浆中乌头碱浓度的高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法采用Symmetry shield RP18（5μm,4.6×250mm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸（68∶32）为流动相,流速为0.8mL.min-1,检测波长为235nm。结果乌头碱在0.05～8μg.mL-1范围内成良好的线性关系（r2=0.999）。样品的回收率在95%～108%,日内和日间RSD均小于5%。结论本方法准确、灵敏、简便,适用于家兔血浆中乌头碱含量的测定分析。     

高效液相色谱法测定家兔血浆中腺苷浓度

目的:建立血浆中腺苷(adenosine,AD)浓度的HPLC测定方法,辅助某些药物作用机制的研究及疗效的评价,并考察腺苷在血浆中的稳定性。方法:采用反相高效液相色谱-紫外检测法测定家兔血浆腺苷含量,色谱柱为YWG-C18柱(10μm,250mm×4.6mm),流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(80∶20,pH5.9),流速为1mL·min-1,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果:腺苷的线性范围为0.50~40.00mg·L-1(r=0.9980),检测限为0.50mg·L-1。结论:腺苷可被血液成分摄取和灭活,应用本实验建立的采样方法以及立即进行预处理可以显著减少这一过程,保证了结果的可靠性,而且检测方法灵敏度高,特异性强,操作简单,测定周期短,以此为契机推广到人体,可以为辅助药物作用机制的研究提供一种优良方法。     

高效液相色谱法测定口服银杏制剂后兔血中槲皮素和山萘酚浓度

目的:建立分离、测定兔血浆中槲皮素和山萘酚浓度的高效液相色谱方法.方法:用外标法,血样用盐酸水解,乙醚提取,提取液30℃水浴氮气吹干,残留物用流动相溶解进样.采用YWG C18柱(250 mn×4.6 m,5μm),以0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH2)-四氢呋喃-甲醇-异丙醇(60:15:10:15)为流动相,流速0.5 mL·min-1,紫外检测波长380 nm.结果:槲皮素和山萘酚在16.66～156.8μg·L-1范围内线性关系良好,r分别为0.991 2和0.994 1,槲皮素和山萘酚的回收率分别为101.8%和103.2%,日内及日间精密度小于8.4%和10.7%.测得血浆中槲皮素和山萘酚的定量限和检测限分别为16.7,4.2μg·L-1.结论:本法简便,准确,可用于兔血样中槲皮素和山萘酚浓度测定.     

HPLC法测定川芎中阿魏酸和藁本内酯

目的：用反相高效液相色谱法,建立测定川芎药材中阿魏酸和藁本内酯的方法。方法：采用AccurasilC1（8250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相,进行线性梯度洗脱。结果：川芎中2种成分得到良好的分离,阿魏酸在34.96～524.4ng范围内线性关系良好,藁本内酯在276.7～2213.6ng范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.81%和99.20%,RSD为1.32%和1.65%。结论：本方法简便,准确,重复性好,可同时测定川芎药材中2种主要的化学成分。     

高效液相色谱法测定血清中奥硝唑浓度

目的建立测定血清中奥硝唑浓度的高效液相色谱法.方法采用Kromasil C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm, 5 μm),以甲醇-水(30∶70)为流动相,甲硝唑作内标物.血清样品经乙酸乙酯萃取浓缩后进样,紫外检测波长312nm,按内标法定量.结果奥硝唑线性范围为 0.312～40 mg·L-1 ( r=0.9998), 最低检测浓度为0.08 mg·L-1,平均提取回收率为96.4%～97.8%,平均方法回收率为99.4%～100.5%,日内、日间精密度RSD小于7.2%.结论本方法简便、快速、灵敏、准确,适用于奥硝唑的药代动力学研究.     

HPLC法测定血浆中托瑞米芬浓度

目的:建立简便可靠的托瑞米芬(Tor)体内浓度的测定方法。方法:以吲哚美辛为内标,蛋白沉淀法进行预处理,用HPLC紫外检测,C_(18)(150mm×4.6mm,5μm,流动相:乙腈-0.1mol·L~(-1)乙酸铵(65:35,V/V),流速1.0mL·min~(-1),检测波长277nm。结果:Tor保留时间为9.1min,最低定量限为0.5μg·mL~(-1),线性范围0.5～10 μg·mL~(-1),r=0.9997,处理后血浆样品稳定性良好,平均批内、批间RSD均<4％。结论:该方法符合相应要求,适用于基础医学研究和Tor人体血药浓度检测。     

高效液相色谱法测定血浆中依米配能浓度

目的:建立高效液相色谱分析方法测定血浆中依米配能浓度。方法:血样经甲醇沉淀蛋白,以甲醇硼酸(0.2mol·L-1,pH7.14)(3∶97)为流动相,紫外313nm处检测。结果:在1.8～60μg·ml-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,r=0.9992,最低检测浓度为1.8μg·ml-1,平均回收率(98.0±5.4)%。结论:该方法快速、简便、灵敏、可行。     

高效液相色谱法测定人血浆中异烟肼的浓度

目的:建立以高效液相色谱法(HPLG)测定人血浆中异烟肼浓度的方法.方法:色谱柱为CLC-ODS,以磷酸二氢钾溶液:乙腈=98:2(用氨水调节pH约为5.6)为流动相,检测波长为270 nm.结果:异烟肼的线性范围为0.064～39.74 μg/mL,平均回收率为98.82%.结论:本法专属性高,样品处理方法简单,可用于测定人血浆中异烟肼的浓度.