反相高效液相色谱法测定血浆中氢溴酸右美沙芬浓度

本文报道采用反相高效液相色谱法测定人血浆中氢溴酸右美沙芬的浓度。采用ＹＷＧ－Ｃ１８Ｈ３７分析柱，以乙腈－水－乙酸（５０：４９：１，三乙胺调节ｐＨ至４．３）为流动相，利多卡因作内标，在２７８ｎｍ波长处监测洗提液。本法简便，灵敏，专属性好，适用于氢溴酸右美沙芬血药浓度测定及药代动力学研究 。     

RP-HPLC测定泼尼松龙的原料和片剂中有关物质

目的建立泼尼松龙原料及其片剂中有关物质的检查方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为D ikm a D iamonsilTMC18(200 mm×4.6 mm,5μm)柱;流动相为甲醇-水(60∶40);检测波长246 nm。结果有关物质检查的检测限为1.6 ng(S/N=3),线性范围0.04~0.8μg(r=0.9998)。结论所建立的方法简便、灵敏、快速,可用于泼尼松龙原料和片剂中有关物质的检查和质量控制。     

反相高效液相色谱法测定氢溴酸加兰他敏有关物质

目的:建立用反相高效液相色谱法测定氢溴酸加兰他敏有关物质。方法:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),检测波长为228 nm,流动相为1%三乙胺溶液(磷酸溶液调 pH 值至6.0±0.1)-甲醇(75:25),流速为1 mL·min~(-1),柱温为30℃,进样鼍为10 μL。结果:加兰他敏、力克拉敏、表加兰他敏峰与相邻峰之间的分离度分别为5,6,5,分离良好。研究表明,在0.573～7.64μg·mL~(-1)范围内,氢溴酸加兰他敏线性关系良好,相关系数为1.000,n=5;在0.555～7.40μg·mL~(-1)范围内,氢溴酸力克拉敏线性关系良好,相关系数为1.000,n=5。氢溴酸加兰他敏、氢溴酸力克拉敏的检测限分别为1.9×10~(-10),6.2×10~(-10)g,定量限为11.4×10~(-10),18.6×10~(-10)g;在加样回收率实验中,3个浓度点9份杂质回收率结果的 RSD 均小于5%,回收率均大于95%。结论:本法简便准确,灵敏度高,适用于产品的质量控制。     

氢溴酸右美沙芬片含量分析方法研究

目的 :用高效液相色谱法测定氢溴酸右美沙芬片中氢溴酸右美沙芬的含量。方法 :采用DOSC1 8柱 (1 5 0mm× 6mmID ,5 μm) ,以 0 .0 0 7M气溶胶OT和 0 .0 0 7M硝酸铵的乙腈 -水 (70 3 0 )溶液 ,用冰醋酸调节 pH至 3 .4为流动相 ,流速 1 .0ml/min ,检测波长为 2 78nm。 结果 :氢溴酸右美沙芬峰面积在 0 .2～ 0 .4mg/ml范围内与浓度线性关系良好 ,回归方程为A =7.85× 1 0 4 C -79.2 ,r=0 .9999,平均回收率为 99.7%(RSD =0 .4 8% )。结论 :本文所采用的方法操作简便快捷 ,结果准确     

高效液相色谱法测定人血中氢溴酸右美沙芬浓度

目的研究氢溴酸右美沙芬在健康志愿者体内的血药浓度。方法采用高效液相色谱法测定8例健康受试者口服右美沙芬糖浆和片剂后不同时间血浆中的美沙芬浓度。结果右美沙芬在5--500 ng/ml浓度范围内呈良好线性关系（r=0.9965）。结论本法精密,准确,可用于氢溴酸右美沙芬的药动学研究。     

反相HPLC法测定氢溴酸右美沙芬片的含量

本文介绍反相HPLC法测定氢溴酸右美沙芬片的含量,使用Waters公司的μBONDAPAK~(TM)C_(18)柱(3.9mm×300mm)色谱柱,流动相为0.07％二乙胺,甲醇(30:70),用冰醋酸液调pH值为5.4±0.1,检测波长为278nm,线性范围在0.20～0.40mg/ml,r=0.9999,平均回收率为100.21％,(n=8),±RSD为0.90％。本法具有操作简便,快速,灵敏等特点。     

HPLC法测定氢溴酸右美沙芬分散片中氢溴酸右美沙芬的含量

目的:建立高效液相色谱法测定氢溴酸右美沙芬分散片中氢溴酸右美沙芬的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为TIAMHE○R C 18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲烷磺酸溶液-乙腈(70:30);检测波长:280 nm,柱温:30℃;流速:1.0 ml/min.结果:氢溴酸右美沙芬在49.5~346.5μg/ml的浓度范围内,其浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999).平均回收率为100.05%,RSD为0.87%.结论:高效液相色谱法简便,快捷,精密度高,可用于氢溴酸右美沙芬分散片中氢溴酸右美沙芬含量测定.     

氢溴酸右美沙芬注射液含量测定及其降解物质检查

采用高效液相色谱法和紫外分光光度法测定氢溴酸右美沙芬注射液含量,并对高效液相色谱法和薄层色谱法检查注射液降解产物进行了比较。结果表明HPLC法既可准确测定注射液含量,又能准确检测出药物发生降解时药物定量变化。     

RP-HPLC法测定三氟柳原料的有关物质

目的采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定三氟柳的有关物质。方法采用Diamonsil TM C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈（50：50）,流速1.0 ml.min-1,检测波长235 nm。结果在本文色谱条件下三氟柳与有关物质能达到有效分离,在5.15~515 mg.L-1范围内线性关系良好,r=0.9999;仪器精密度RSD为0.33%;最低检测限为10 ng。结论该方法简便、准确、可行,可用于三氟柳的质量控制。     

RP—HPLC法测定氢溴酸樟柳碱原料药的有关物质

目的：建立RP—HPLC法测定氢溴酸樟柳碱原料药的有关物质。方法：采用RP—HPLC法，色谱柱为Reliasil ODS C8柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为甲醇-0．01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾1．36g与庚烷磺酸钠4．04g，加水溶解并稀释至1000mL，用磷酸调pH为3．5）（38：62），流速1．0mL·min^-1；检测波长210nm；进样量10μL；柱温30℃。结果：此条件下，以自身对照测定有关物质分别为0．12％，0．13％，0．15％。结论：本方法简便、快速、稳定性好，可用于氢溴酸樟柳碱原料药的有关物质。     

RP-HPLC法测定西尼地平有关物质

目的 建立西尼地平有关物质检测方法.方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为乙腈:0.025 mol·L-1磷酸二氢铵溶液:环己烷=60:39:1,柱温40℃,流速1.5 ml·min-1,检测波长为240 nm.结果 通过破坏性试验,用此条件检测,主峰和杂质峰均能很好的得到分离,不受干扰,专属性强,线性范围:1～...     

HPLC测定度他雄胺原料药中的有关物质

目的采用RP-HPLC法测定度他雄胺原料药中的有关物质。方法采用Phecda C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(74∶26),流速1 mL.min-1,检测波长240 nm。结果度他雄胺与合成过程的中间体、β异构体、降解产物的色谱峰能较好地分离;方法的专属性、精密度、灵敏度均能满足要求。结论所用方法可用于测定度他雄胺中的有关物质。     

反相高效液相色谱法测定GCLE含量及有关物质

目的 建立反相高效液相色谱法测定GCLE的含量及检查有关物质.方法 ODS-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);以乙腈:四氢呋喃:水(用1mol/L磷酸调pH3.5)(45:15:40,v/v/v)为流动相;检测波长为254nm;流速1.0ml/min;柱温25℃.结果 GCLE进样浓度在0.2537～1.0150mg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),日间精密度RSD=0.17%(n=6).结论 该方法简便、快速、准确且重现性好,可作为GCLE含量测定及有关物质控制方法.     

RP-HPLC法测定注射用阿奇霉素有关物质

目的建立注射用阿奇霉素有关物质的新检测方法。方法采用反相高效液相色谱法检测注射用阿奇霉素中有关物质。液相色谱条件为：以Shim-pack CLC-ODS不锈钢柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以0.05 mol·L^-1K2HPO4-乙腈（40∶60）为流动相,流速1.0 ml·min^-1,柱温40℃,检测波长215 nm。结果阿奇霉素有关物质的检测限度为2.5%,阿奇霉素主峰与杂质峰分离完全。结论本方法能简单、灵敏、准确地检测注射用阿奇霉素中的杂质,适用于其有关物质检查。     

RP-HPLC法测定头孢克肟的有关物质

目的 建立测定头孢克肟有关物质的RP-HPLC方法.方法 采用Hypersil BDS C_(18)(4.6mm×250mm,10μm)色谱柱,流动相为0.1mol/L醋酸铵缓冲液(用氨试液调pH为7.0)-乙腈(96:4),流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温35℃.结果 头孢克肟在0.10-49.33μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1.0000);最低检测限为0.18ng;各有关物质与主成份均达到基线分离.结论 本法简便、专属,可用于头孢克肟有关物质的测定.     

反相高效液相色谱法测定马西替坦有关物质

目的 建立马西替坦有关物质的反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定方法.方法 采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-甲酸(50:50:0.1)为流动相A,以乙腈-水-甲酸(85:15:0.1)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为260 nm.结果 在选定色谱条件下,马西替坦与各杂质之间分离良好,杂质A、杂质B、杂质C、杂质D浓度分别在0.042~10.445 mg·L-1(r=1.000 0)、0.024~9.880 mg·L-1(r=1.000 0)、0.060~9.380 mg·L-1(r=0.999 5)、0.051~9.736 mg·L-1(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好的线性关系,上述杂质的平均回收率分别为99.91%、98.15%、98.51%、98.59%,RSD分别为1.61%、2.45%、3.89%、2.87%(n=9).结论 该方法专属性好,可用于测定马西替坦中的有关物质.     

HPLC测定氢溴酸东茛菪碱的含量和有关物质

目的 采用HPLC法测定氢溴酸东莨菪碱的含量及有关物质.方法 色谱柱为Inertsil C8(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.25%十二烷基硫酸钠溶液(磷酸调pH2.5)(4;6);检测波长210 nm.结果 氢溴酸东莨菪碱进样量0.8～12.4μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9999);最低检测限为1.875 ng;最低定量限为6.008 ng.单一最大杂质为0.02%,有关物质总量为0.03%-0.07%.结论 所建方法 准确、简便、快速,适用于氢溴酸东莨菪碱的质量控制.