离子交换色谱法测定保健食品中低聚果糖的含量

目的：功能性食品不仅具有食品的基本属性,还具有调节人体生理活性的功能。低聚果糖作为一种功能性食品就具有这类功能。因此,能够对功能性食品中营养成分的有效测定并以此来合理的搭配饮食变得越来越重要了。本文描述了采用离子色谱法测定功能性食品中的低聚果糖的方法。方法：本文以中性糖类物质在强碱性溶液中发生解离为基础,在阴离子交换柱上进行分离,并与脉冲安培检测器联用,建立了功能性食品中低聚果糖含量的灵敏的自动分析方法。使用单因素优化法对与反应有关的实验参数进行了优化。结果：在最佳实验条件下,方法的线性响应范围为0.05～45μg/ml,两种物质的检出限分别为50、60 ng,对标准溶液进行11次平行测定得本方法的精密度小于3.1%,为了验证该方法的准确度,进行了回收率实验,大豆低聚糖样品中的回收率在95.8%～100.8%范围内。结论：方法灵敏,快速,简单,需要样品量少。     

离子色谱—积分脉冲安培检测法测定低聚木糖颗粒中低聚木糖的含量

目的:建立低聚木糖颗粒中低聚木糖的含量测定方法。方法:采用Dionex ICS-2500型色谱仪,利用糖分离柱、糖保护柱,采用10.0 mmol/L NaOH溶液作淋流动相,以电化学检测器ED50(Au为工作电极、Ag/AgCl为参比电极),测定低聚木糖颗粒中低聚木糖含量。结果:在0.1~1.5 mg/L范围内,低聚木糖浓度呈现良好线性(r=0.9995),平均回收率为100.30%,RSD为1.82%。结论:方法灵敏度高、精密度好、重现性好,可用于低聚木糖颗粒的含量测定。     

离子色谱法测定石灰中F~-的含量

目的:建立用离子色谱测定石灰中F-含量的方法。方法:采用DX-120型离子色谱仪,IonPacAS14型分离柱,以1 mmol/L NaHCO3-3.5 mmol/L Na2CO3作淋洗液,流速为1.0 ml/min,对石灰中F-的含量进行测定。石灰样品用硫酸溶解,采用水蒸汽蒸馏法将F-以HF形式从样品中分离,用0.22μm微孔滤膜过滤后测定。结果:该方法的相关性好(r>0.999),相对标准偏差(RSD)为2.17%~3.14%,样品加标回收率为94.0%~103%,最低检出限为0.05 mg/L。结论:该方法操作简单、结果准确、灵敏度高,适用于石灰中F-含量的测定。     

高效离子色谱法测定蚂蚁制品中的蚁酸含量

近年来 ,蚂蚁以及相应的蚂蚁制品作为新资源食品、新资源中药应用而逐渐为人们所熟悉 ,其中的蚁酸含量已成为该类产品的一个重要质量控制指标。目前蚁酸的测定主要为衍生气相色谱法 ,手续繁杂 ,耗时费力。本文提出运用高效离子色谱法测定蚂蚁制品中的蚁酸含量 ,准确度高 ,特异性好 ,简单快速 ,结果令人满意。1　实验部分1.1　仪器及分析条件高效离子色谱 (HIC)系统包括 :MIL L ENNIUM32色谱工作站 (Waters)、 5 15泵 (Waters)、柱恒温箱 (Waters)、IC—A1不锈钢柱 (Shimadzu)、CDD— 6 A电导检测器 (Shimadzu) ;流动相 :2 .0 mmol…     

离子色谱法测定面包中溴酸盐含量的研究

目的：本文应用梯度淋洗离子色谱法快速测定面包中溴酸盐含量。方法：选用lonpacAS11阴离子分析柱，0-15mmol／LKOH淋洗液，流速为1．0ml／min，电导检测器。用纯水萃取样品中溴酸盐，经高速离心、过C18柱、过滤膜后直接进样。结果：本法相关性好（r=0．9998），精密度高（RSD％〈5．0），样品加标平均回收率为87．5％-102％，最低检出量0．010μg／g。结论：该法操作简单、快速、准确、灵敏，适用于大批样分析。     

低聚半乳糖对小鼠免疫功能的影响

目的研究低聚半乳糖对小鼠免疫功能的影响。方法昆明种小鼠随机分为低、中、高3个剂量组和1个阴性对照组,剂量组动物分别灌胃给予83.3、833和2500mg/kg体重的低聚半乳糖,阴性对照组给予去离子水,连续灌胃30d后,对小鼠进行细胞免疫指标、体液免疫指标、巨噬细胞吞噬功能及NK细胞活性测定。结果中、高剂量组小鼠足跖肿胀度值和血清半数溶血值(HC50)明显高于阴性对照组(P<0.01),低、中剂量组小鼠碳廓清指数明显高于阴性对照组(P<0.01)。结论在该试验条件下,低聚半乳糖对小鼠具有免疫增强作用。     

离子色谱法快速测定饮水中微量氯乙酸含量

目的：建立简便快速梯度淋洗离子色谱法测定饮用水中氯乙酸含量。方法：选用IonpacAS11阴离子分析柱,0-12 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 ml/min,电导检测器。样品经0.45μm滤膜过滤后直接进样。结果：本法相关性好（r=0.9991）,精密度高（RSD%〈5.0）,样品加标平均回收率为90.0%-104%,最低检出量0.012μg/ml。结论：该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于大批样分析。     

离子色谱法测定多聚磷酸盐中微量氯离子含量

多聚磷酸盐样品,用少量超纯水超声溶解,定容到100 ml,过0.22μm尼龙滤膜,取25μl试样进离子色谱分析测定其微量的氯离子含量,对离子色谱测定的条件进行了优化,该方法的氯离子在0.5~20 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998。方法的最低检出浓度为0.005 mg/L,加入高、中、低三个浓度水平的氯离子测定其加标回收率在94.7%~97.5%之间。方法能简便、快速、准确测定多聚磷酸盐中微量氯离子的含量。     

离子色谱法测定头发中硒含量的实验研究

研究建立一种有效测定头发中微量硒含量的方法,并通过测定正常人和癌症患者头发中硒的含量来进行对比,进一步证明硒元素在人体健康,特别是预防癌症方面的重要作用。实验证明:离子色谱法具有快速简便、灵敏度高、重现性好、准确度高等优点。最低检出限达到10-5mg/L,回收率为95.31%。     

高效液相色谱法测定保健食品中天麻素含量

目的:建立保健食品中天麻素的高效液相色谱测定方法。方法:样品以甲醇提取,中性氧化铝柱净化,ZORBAXEclipse Plus C18(4.6×250 mm)柱分离,流动相为甲醇-磷酸盐溶液-水(7:3:90),流速:1.0 ml/min,紫外检测器检测,波长:223 nm。结果:天麻素在5~25μg/ml有良好的线性关系,相关系数为0.9995。检出限为0.04μg/ml,最低检出浓度为0.08 mg/kg。样品测定的精密度为2.8%~3.0%;样品加标回收率为95.6%~96.6%,平均回收率为96.0%。结论:本方法简便快速、检测灵敏度高,适用于保健食品中天麻素的测定。     

高效离子色谱-脉冲安培检测法测定食品中多聚葡萄糖

目的在AOAC2000.11的基础上,应用高效离子色谱-脉冲安培检器联用技术,建立食品中多聚葡萄糖的检测方法。方法匀质样品通过热水浸提、超滤离心、酶解等处理后,进样20μl,以0.15mol/LNaOH、含有0.15mol/LNaOH的0.5mol/L乙酸钠进行梯度淋漓,CarboPACTM PA1阴离子交换柱-金电极脉冲安培检测。结果方法检出限、定量限分别为1.69μg/g、5.47μg/g,重复性和复现性RSD2.10%~6.62%,不同食品基质多聚葡萄糖的平均加标回收率为92.4%~104.4%。结论该方法重现性良好,能够准确定量食品中多聚葡萄糖含量。     

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱联用分析牛奶中痕量雌二醇

目的:建立了中空纤维液相微萃取-高效液相色谱联用(HP-LPME-HPLC)的方法,用于分析检测牛奶中痕量的雌二醇的含量。方法:采用自制的中空纤维萃取装置,考察并优化了影响HP-LPME的因素,仅用100μl正辛醇作为萃取溶剂,在600 rpm搅拌速度下萃取1 h,雌二醇的富集倍数可达200倍。结果:雌二醇在1.00 ng.m l-1~125 ng.m l-1范围内线性关系良好(R=0.9985),最低检出限0.571 ng.m l-1,平均回收率分别为96.4%、98.7%、98.1%。结论:该方法样品前处理简单、成本低,且灵敏度高、环境友好,适用于痕量雌二醇的分析检测。     

高效液相色谱法测定消毒剂中的醋酸洗必泰

在C1 8 柱上 ,以乙腈 - 0 0 2mol L磷酸二氢钾水溶液 (pH 2 5) (40∶60 )为流动相 ,用高效液相色谱法测定了消毒剂中的醋酸洗必泰。结果表明 ,当醋酸洗必泰的含量小于 1 0 0g L时 ,吸光度符合比尔定律 ,检测下限为 8mg L ,不同浓度标准溶液的精密度小于 4 0 % ,加标回收率在 99 8%～ 1 1 5 2 %之间。与其它液相色谱法相比 ,该法具有线性范围宽、灵敏度高、分析速度快、流动相简单等特点 ,而与高氯酸滴定法及紫外分光光度法相比 ,该法的干扰小 ,能测定复方制剂中的醋酸洗必泰     

采用高效液相色谱法测定薯片及饼干中丙烯酰胺的研究

[目的] 建立测定薯片及饼干中丙烯酰胺含量的高效液相色谱方法。[方法] 采用纯水作提取剂,样品经正己烷去脂、高速冷冻离心、过SPE小柱净化后,进行高效液相色谱分析。[结果] 该方法标准曲线的相关系数为0.9995,平均加标回收率为98.2%,相对标准偏差(RSD)为7.8%,方法的检出限和定量检出限分别为10 μg/kg和31 μg/kg。[结论] 该方法操作简便快捷、经济、灵敏度高,适用于一般实验室开展日常食品检测和监测。     

采用高效液相色谱法检测儿童肠道通透性的方法学研究

【目的】建立通过双糖吸收试验评价儿童肠粘膜屏障功能的高效液相色谱法(highperformanceliquidchromatography,HPLC)。【方法】采用HPLC法检测研究对象尿液标本中甘露醇(mannitol,M)和乳果糖(lactulose,L)排出率比值。以Sugar-Pak1(300×6.5mm,Waters)为色谱柱;柱温:85℃;流动相:超纯水;流速:O.5ml／min;示差折射检测器。【结果】在上述色谱条件下,尿液中甘露醇和乳果糖能得到良好分离。该法检测甘露醇和乳果糖排出量的平均日内变异系数分别为2.51％和3.03％(n=4);日间变异系数分别为3.53％和5.52％;甘露醇的加样回收率在93％~98％之间,乳果糖的加样回收率在91％~97％之间。本方法测定甘露醇的最大检出限为25mg／L,乳果糖为12.5mg／L。食物过敏儿童肠道通透性(L／M:0.18±0.06)较正常儿童(L／M:0.05±0.03)显著增高(P<0.001)。【结论】HPLC检测肠道通透性的准确性高、重复性好,是临床评价小肠粘膜屏障功能的实用方法。     

乳粉中维生素C的高效液相色谱法测定

目的:建立高效液相色谱法测定乳粉中维生素C的含量的分析方法。方法:样品用3%偏磷酸溶液提取,正己烷脱脂净化,用高效液相色谱仪(C18柱)分析,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH=2.5),流速1.0 ml/min,二极管阵列检测器紫外检测波长为240 nm,维生素C以光谱图和保留时间定性,外标法峰面积定量。结果:乳粉样品在5 mg/kg～100 mg/kg添加水平范围内,回收率在84.6%～108%之间,相对标准偏差3.96%～7.81%,方法的定量限为5 mg/kg。结论:该法实用、准确,适用于乳粉中维生素C检测。     

液相色谱法测定环境空气中的尼古丁

目的建立环境空气中气态尼古丁的液相色谱测定方法。方法被动式采样采集空气中的气态尼古丁,采样后滤膜经超声提取、溶剂萃取、氮吹后,用流动相溶解、C18反相色谱柱分离、紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果检出限及测定下限分别为0.05μg/m3、0.16μg/m3;精密度为0.24%～2.62%;实际样品的加标回收率的范围在82.0%～107.2%;样品密封后,在干燥的室温状态下可以保存11天以上。结果该方法适宜于测定公共场所空气中尼古丁的浓度。     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定蔬菜及食品中的1-蔗果三糖和蔗果四糖

目的应用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器联用(HPAEC-PAD)技术,建立蔬菜、食品中低聚果糖(蔗果三糖和蔗果四糖)检测方法。方法以NaOH和乙酸钠为淋洗液梯度淋洗,在CarboPac PA1色谱柱上阴离子交换分离了蔗果三糖和蔗果四糖,用脉冲安培检测器(金电极)进行了检测。结果二者的线性范围分别为1.22~15.20μg/g和1.64~18.30μg/g,检出限分别为0.085μg/g和0.089μg/g。对浓度为6.08和7.32μg/g的蔗果三糖和蔗果四糖混合标准连续进样,其相对标准偏差(RSD)分别为2.80%和1.28%(n=6)。应用本方法分析了菊苣、朝鲜蓟和通力爽口服液等蔬菜和食品中蔗果三糖和蔗果四糖的含量。蔗果三糖和蔗果四糖含量最高的蔬菜组织为菊苣根,分别为6.61g/100g干重和6.51g/100g干重。低聚果糖粉中蔗果三糖和蔗果四糖含量最高,分别为34.13g/100g和32.12g/100g。样品加标回收率蔗果三糖和蔗果四糖分别为93.97%和97.14%。结论该方法简单、方便、灵敏度高,适于蔬菜及食品中蔗果三糖和蔗果四糖的测定。     

HPLC方法检测水及水生动物中软骨藻酸

为了解水及水生动物体内软骨藻酸的污染状况 ,采用高效液相色谱 (HPLC)方法检测了部分水及水生动物中软骨藻酸的含量。结果表明 ,HPLC方法是检测水及水生动物中软骨藻酸的简便有效方法。部分海洋贝壳动物体内检出软骨藻酸 ;海水及地面淡水中未检出软骨藻酸。为防止软骨藻酸中毒 ,应加强软骨藻酸污染状况的监测。     

高效液相色谱法测定鸡肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑

报道了HPLC法测定鸡肌肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑 ,样品中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑用乙腈—三氯甲烷混合溶剂提取 ,经过净化后进行HPLC分析。本方法以 0 0 1mol L磷酸盐缓冲液∶甲醇∶冰乙酸(75 9∶2 3∶1 1)为流动相 ,在波长 2 70nm测定。鸡肉中加标平均回收率为 :磺胺二甲嘧啶 79 0 %～ 86 4% ,相对标准差 3 6%～ 9 7% ;磺胺甲唑 74 7%～ 86 5% ,相对标准差 3 5%～ 7 9%。