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反相高效液相色谱法测定人血浆中罗红霉素的浓度 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立测定人血浆中罗红霉素浓度的反相高效液相色谱方法。方法:采用Agilent C_(18)分析柱(150 mm×4.6 mm,3.6μm),以甲醇-0.02 mol·L~(-1)乙酸铵(68:32,用氨水调pH至7.4)为流动相,流速0.8 ml·min~(-1),紫外检测波长210 nm,柱温55℃,血浆样品碱化后用乙醚提取2次,以克拉霉素为内标。结果:罗红霉素的保留时间为6.2 min,线性范围为0.25~33μg·ml~(-1)(r=0.999 7),最低检测限4 ng,方法回收率在96.2%~100.1%之间,日内、日间RSD均小于4%。结论:该法简便快速、准确灵敏、重现性好,适用于罗红霉素血药浓度测定。 相似文献
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目的建立反相高效液相色谱法测定人血浆中罗红霉素。方法用乙醚萃取,再用正己烷去除杂质后进HPLC分析,色谱条件为D iamonsil C18柱(5μm,250mm×4.6mm)及D iamonsil C18保护柱;柱温为35℃;流动相为乙腈-甲醇-20mM磷酸二氢钠(0.2%三乙胺,pH 5.5)(37∶18∶45);流速1.0mL.m in-1;紫外检测波长210nm,内标为克拉霉素。结果线性范围0.5~25μg.mL-1,最低检测浓度0.2μg.mL-1,血浆中回收率在99.45~105.0之间,日内、日间RSD在2.33~6.19。结论本法简便、快速,定量准确,适合于人血浆中罗红霉素的测定。 相似文献
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目的:建立罗红霉素胶囊中罗红霉素质量的高效液相色谱法测定方法。方法:采用ODSC18柱(250mm×6mm,5μm),以0.1mol/L磷酸二氢铵溶液(三乙胺调节pH6.5)-乙腈(65∶35)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长210nm,进样量20μL。结果:罗红霉素在质量浓度10~80μg/mL的范围内与峰面积响应值呈良好线性关系(r=0.9997,n=5),平均回收率为99.84%,RSD=0.65%(n=6)。结论:该法操作简便,数据准确、可靠,适用于罗红霉素胶囊中罗红霉素质量的控制。 相似文献
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目的 建立测定人血浆罗红霉素浓度的固相萃取-反相高效液相色谱法。方法 采用固相萃取方法对血浆样品进行前处理。色谱柱Agilent XDB C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为0.02 mol·L 1磷酸二氢铵(NH4H2PO4) 乙腈(64:36),流速1.0 mL·min 1,克拉霉素作内标,检测波长为210 nm。结果 罗红霉素的线性范围为250.25~16 014.4 ng·mL-1,回归方程为Y=0.000 216 3C+0.028 22(r=0.999 1);批内精密度为0.92%~6.31%,批间精密度为2.15%~2.24%。结论 该方法操作简便,测定结果准确,能检测到较低的浓度,重现性好,可用于罗红霉素人体药动学研究。 相似文献
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高效液相色谱法测定罗红霉素片中罗红霉素的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立高效液相色谱法(HPLC法)测定罗红霉素片中罗红霉素的含量,以便用于生产及质量控制。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0.067mol/L磷酸二氢氨溶液(三乙胺调节pH值至6.5)-乙腈(3:2)为流动相,检测波长为210nm。结果:罗红霉素浓度在0.5~4mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=2945771.2027C+110846.0797,r=0.9997。平均加样回收率为100.4%,RSD为0.54%(n=6)。结论:HPLC法简便、快捷、结果准确,可用于罗红霉素片中罗红霉素的含量测定和质量控制。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中罗红霉素浓度。方法:以克拉霉素为内标,血浆样品经乙腈沉淀后,经HPLC-MS/MS分离分析。采用Waters ODS C18柱(2.1mm×50mm,3.5μm),以甲醇-5mmol.L-1醋酸铵(含0.03%甲酸)(55∶45)为流动相;流速:0.2mL.min-1,采用电喷雾离子源(ESI),以多离子反应监测方式(MRM)进行正离子监测,罗红霉素和内标克拉霉素的定量分析离子对分别为m/z837.5→679.4和m/z748.5→590.3。结果:罗红霉素血浆浓度测定方法线性范围为0.02025~13.500mg.L-1,r=0.999 0。定量下限为0.02025mg.L-1,方法回收率在85%~115%之间。日内和日间RSD均小于15%。结论:本试验所建立的方法灵敏、准确、可靠,适于罗红霉素的人体内药动学研究。 相似文献
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高效液相色谱法测定罗红霉素颗粒剂的含量 总被引:9,自引:0,他引:9
目的:探讨反相高效液相色谱法测定罗红霉素颗粒剂含量的方法。方法:在C18柱上以乙腈0.083mol·L-1醋酸铵甲醇(55∶23∶28),并以醋酸调节pH6.8为流动相,在215nm波长处检测。结果:在0.5~7mg·ml-1浓度范围内,浓度与样品峰面积呈良好线性关系(r=0.9995),样品回收率为99.92%(n=6,RSD0.89%)。结论:方法简便可靠,能够满足颗粒剂含量测定的要求 相似文献
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高效液相色谱法测定人血浆中格列本脲浓度 总被引:5,自引:1,他引:5
目的:建立测定人血浆中格列本脲浓度的高效液相色谱法.方法:格列本脲血浆样品在酸性条件下以二氯甲烷-正己烷(50:50)提取,以格列齐特为内标.Nova-pakC18柱(4.6 mm×250 mm,4μm),流动相为乙腈-0.03 mol·L-1磷酸二氢钾(pH 3.0)(44:56),流速1.2 mL·min-1,检测波长228 nm.结果:标准曲线线性范围25~600μg·L-1(r=0.9992),血浆中格列本脲最低检测限为15μg·L-1.平均提取回收率为(81.9±3.6)%,平均方法回收率为(101.1±6.8)%,日内RSD≤5.0%,日间RSD≤9.1%.结论:该方法具有良好的准确性、精密性和较高的灵敏度,适用于格列本脲的药动学研究及治疗药物浓度监测. 相似文献