胶束动电毛细管电泳法测定瞿共液中大黄蒽醌的含量

采用胶束动电毛细管电泳法测定瞿黄液中大黄素,大黄酚,大黄酸和大黄素甲醚的含量。以对氨基苯磺酸为内标,缓冲液为０．０５ｍｏｌ／Ｌ十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）０．１ｍｏｌ／Ｌ三羟甲基氨基甲烷（Ｔｒｉｓ）,０．０３ｍｏｌ／Ｌ磷酸氢二钠,ｐＨ８．２,温度为２５℃,恒定电压为２５ｋＶ,进样量为１０ｋＰａ／ｓ,检测波长为２５４ｎｍ。结果本方法的精密度,线笥关系和回收率的均较好,且简便快速,可用于瞿黄液的质量控制。     

消定膏质量标准提高研究

目的 提高消定膏的质量标准,有效控制制剂质量.方法 采用薄层色谱(TLC)法对消定膏中大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对儿茶中儿茶素、表儿茶素,大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行含量测定.以十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm×250.0 mm,5 μm)为填充剂,0.04 mol/...     

中药大黄的生化学研究 ⅩⅩⅨ.蒽醌衍生物对小鼠P388白血病的抑制作用

大黄蒽醌衍生物大黄酸、大黄素和芦荟大黄素(40mg/kg·d×7ip)延长P388白血病小鼠存活期,分别为61%,47%和36%,腹水量和癌细胞数也相应减少。[~3H]TdR、[~3H]Urd及[~3H]Leu参入试验表明,大黄酸、大黄素和芦荟大黄素明显抑制P388癌细胞DNA、RNA和蛋白质的生物合成,呈剂量依从性。抑制(~3H)TdR的IC_(50)分别为65,55和79μg/ml;对(~3H)Urd的IC_(50)分别为46,50和80μg/ml;对(~3H)Leu的IC_(50)为58,75和88μg/ml。表明大黄酸和大黄素的抑制作用较强,芦荟大黄素次之。     

高效液相色谱法同时测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚

目的建立同时测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的高效液相色谱法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱,Diamonsil C18色谱柱(250×4.6 mm ID,5 μm);流动相,甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长,254 nm;柱温,28℃.结果大黄素、大黄酚和大黄素甲醚浓度分别在 3.82～38.2 μg/mL,7.14～71.4 μg/mL和 7.81～78.1 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r》0.9992);平均回收率(n=6)大黄素为 97.56 %,RSD=1.21 %;大黄酚为 98.55 %,RSD=0.78 %;大黄素甲醚为 98.06 %,RSD=1.07 %.结论该法结果准确,重复性好,可用于决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的同时测定.     

中药大黄的生化学研究 ⅩⅩⅨ.蒽醌衍生物对小鼠P388白血病的抑制作用

大黄蒽醌衍生物大黄酸、大黄素和芦荟大黄素(40mg/kg·d×7ip)延长P388白血病小鼠存活期,分别为61%,47%和36%,腹水量和癌细胞数也相应减少。[~3H]TdR、[~3H]Urd及[~3H]Leu参入试验表明,大黄酸、大黄素和芦荟大黄素明显抑制P388癌细胞DNA、RNA和蛋白质的生物合成,呈剂量依从性。抑制(~3H)TdR的IC_(50)分别为65,55和79μg/ml;对(~3H)Urd的IC_(50)分别为46,50和80μg/ml;对(~3H)Leu的IC_(50)为58,75和88μg/ml。表明大黄酸和大黄素的抑制作用较强,芦荟大黄素次之。     

前列宁颗粒中大黄的质量控制

目的 建立前列宁颗粒中大黄素和大黄酚的高效液相色谱(HPLC)测定方法. 方法 采用Shimadzu LC-10A高效液相色谱仪,以Shimadzu C18(4.6 mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为磷酸-0.1%磷酸溶液(75:25),流速1.0 mL/min,检测波长为254 nm. 结果 大黄素在0.01803～0.9016μg(r为0.99992)、大黄酚在0.01198～0.5992μg(r为0.99993)范围内呈良好线性关系,样品平均回收率:大黄素98.04%,RSD为0.75%;大黄酚97.74%,RSD为0.62%. 结论 大黄素和大黄酚的HPLC方法精密度、重现性和分离效果好,分析快速,适合于前列宁颗粒中大黄的质量控制.     

HPLC法测定银屑舒凝胶中间体中蒽醌成分的含量

目的:建立银屑舒凝胶中间体大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定中间体中三个成分的含量,选用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)=81∶19,流速:1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃。结果:大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在5.11～102.2μg/mL(r=0.999 9)、6.22～124.5μg/mL(r=0.999 8)、5.92～118.4μg/mL(r=0.999 1)范围内线性关系良好,银屑舒凝胶中间体中3个成分的加样回收率分别为103.79%、100.67%、104.87%;3批中间体中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量分别为3.5～3.7、3.4～3.6、1.0～1.1mg/g。结论:本试验所建立的方法有较强的选择性和专属性,准确可靠,可作为银屑舒凝胶中间体蒽醌的含量测定方法,也为银屑舒制剂的方法探讨提供依据和基础。     

大黄的生化学研究ⅩⅩⅩ.蒽醌衍生物对免疫功能的抑制作用

大黄蒽醌衍生物大黄酸(rhein),大黄素(emodin)和芦荟大黄素(aloe-emodin)ip70mg/kg×7d对正常小鼠免疫系统有不同程度的抑制作用,如减轻免疫器官的重量,减少抗体的产生,抑制碳粒廓清功能和腹腔巨噬细胞吞噬功能,降低白细胞数,抑制2,4-二硝基氯苯(DNCB)所致的迟发型超敏反应。大黄酸和大黄素浓度为100μg/ml时对体外[~3H]-TdR、[~H]-Urd参人淋巴细胞也有明显抑制作用。     

RP-HPLC法同时测定小鼠血浆中大黄酸和大黄素的浓度

目的 建立高效液相色谱法同时测定小鼠血浆中大黄酸和大黄素的方法.方法 血浆经酸化采用乙酸乙酯两次提取,色谱柱为Polaris-C18,流动相为甲醇:0.1%磷酸(含0.05%三乙胺)(72:28,v/v),流速为1.0mL/min;柱温45℃;检测波长为434nm.结果 大黄酸和大黄素血浆浓度分别在0.0416～8.32μg/mL和0.044～8.80μg/mL范围内具有良好线性关系,方法回收率为96.4%～98.7%(大黄酸),96.8%～98.4%(大黄素),日内、日间相对标准差(RSD)均＜6.0%.结论 本方法筒便、准确、灵敏、重现性好,可用于大黄酸和大黄素的血药浓度测定及药代动力学研究.     

HPLC法测定抗眩晕颗粒中大黄素和大黄酚

目的 应用HPLC法测定抗眩晕颗粒中大黄素和大黄酚。 方法 采用AGT C-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇0.1%磷酸(85∶15);检测波长：254 nm;体积流量：1.0 mL/min;柱温：25 ℃;进样量：20 μL。 结果 大黄素线性范围为0.036～2.400 μg/mL,r＝0.999 7,回收率为97.11%,RSD为1.11%;大黄酚线性范围为0.078～5.200 μg/mL,〗r＝0.999 8,回收率为98.77%,RSD为0.67%。结论 该方法用于测定抗眩晕颗粒中大黄素和大黄酚具有操作简便、结果准确、灵敏的特点,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定大黄虫(庶虫)丸中大黄素和大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱法测定大黄虫?丸中大黄素和大黄酚的含量。方法采用Supelcosil C18色谱柱(5μm,15 cm×4.6 mm);甲醇-0.1%(ω)磷酸(体积比83∶17)为流动相;流速为1 mL/m in;柱温为30℃;检测波长为254 nm。结果大黄素在0.0196~0.2352μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999);大黄酚在0.0424~1.060μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率大黄素为97.5%,RSD=1.48%,大黄酚为101.5%,RSD=1.57%。结论本法准确可靠,简便迅速,适用于测定大黄虫?丸中大黄素和大黄酚的含量。     

采用HPLC法同时测定宫瘤清颗粒中大黄素、大黄酚的含量

目的 采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定宫瘤清颗粒中大黄素、大黄酚的含量.方法 采用色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm, 5μm),以甲醇-水(75:25)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为286 nm,进样量20μL,样品用甲醇加热回流提取后,提取液蒸干,残渣加盐酸溶液(1︰10)溶解后加热回流,再用乙醚提取,提取液浓缩至干,残渣加甲醇溶解后作为供试品溶液.结果 大黄素的量在2.40~19.22μg/mL范围内(r=0.9996),大黄酚的量在5.48~43.80μg/mL范围内(r=0.9992)峰面积积分值与含量呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.4%、98.1%.结论 该方法精密度好,结果准确、可靠,灵敏度高,可用于宫瘤清颗粒中大黄素、大黄酚含量的同时测定.     

HPLC测定不同来源大黄中蒽醌和二蒽酮类成分

目的 建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B的HPLC法,并对不同来源的大黄样品进行测定。方法 采用HPLC梯度洗脱,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）;检测波长分别为254 nm、340 nm;体积流量为1 mL/min;柱温为30 ℃。结果 在一定范围内,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B峰面积积分值与进样量线性关系良好,加样回收率符合要求,方法具有较好的精密度、重现性和稳定性,可同时对多种来源大黄药材进行测定。结论 不同来源大黄的化学成分差异较大,其中种植大黄样品中总蒽醌及总番泻苷的量均少于野生样品。     

HPLC法测定大黄碳酸氢钠片中的大黄素和大黄酚的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定大黄碳酸氢钠片中大黄素和大黄酚的含量。[方法]采用高效液相色谱法;色谱柱为Shim-packclc-ODS(150×6.0mm,5.0um),流动相为甲醇-0.1%磷酸(85:15),流速为1.0ml/min,检测波长为254nm。[结果]此方法线性关系良好.大黄素和大黄酚的平均回收率分别为98.5%、99.3%,RSD=1.3%、0.4%(n=9)。[结论]本法简便、准确,重现性良好,可用于大黄碳酸氢钠片的质量控制。     

HPLC法测定四消丸中大黄素、大黄酚的含量

目的建立四消丸中大黄素、大黄酚的含量测定方法,考察不同厂家四消丸的质量.方法采用HPLC法,使用C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(8515),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,按外标峰面积法计算含量.结果大黄素、大黄酚线性范围分别为2.02～2.20 μg/mL和6.23～60.23μg/mL;平均加样回收率大黄素为97.4%,RSD为1.27%,大黄酚为98.2%,RSD为1.11%.不同生产厂家的四消丸中含大黄(以大黄素、大黄酚总量计)在0.07%～0.19%之间.结论HPLC法可作为四消丸的质量控制方法之一.     

舒筋通络外用颗粒中大黄素和大黄酚的含量测定

目的:探讨舒筋通络外用颗粒主要成分大黄的含量测定方法.方法:用高效液相色谱法(HPLC法)测定大黄中大黄素、大黄酚的含量.结票:高效液相色谱法铡得大黄素、大黄酚含量之和为34.50～35.24mg/袋,线性范围分别为:大黄素:0.01～0.50 μg(r=0.9999),大黄酚0.025～1.25 μg(r=0.9999),平均加样回收率为100.4%,RSD=1.29%.结论:本方法简单、准确、专属性好,可用于舒筋通络外用颗粒中大黄素和大黄酚含量测定.     

大黄素对肝细胞模拟冷缺血再灌注损伤的保护作用及机制

目的:观察中药大黄素对肝细胞模拟冷缺血再灌注损伤是否具有保护作用,探讨其可能的保护机制.方法:体外培养肝细胞株HL-7702,随机分为对照组和大黄素处理组.对照组未予大黄素处理,大黄素处理组分为100,10,1 μmol/L3个浓度组,建造模拟冷缺血再灌注模型,分别检测各组上清液中乳酸脱氢酶(LDH),细胞内超氧化物岐化酶(SOD)和丙二醛(MDA)水平;流式细胞技术检测细胞内活性氧(ROS)水平.结果:冷缺血8 h再灌注6 h后,中、高浓度大黄素处理组LDH分别为(198.83±14.22)U/L,(179.67±18.57)U/L,显著低于对照组的(351.33±34.16)U/L(P<0.01);MDA分别为(7.80±0.88)μmol/L,(4.97±0.71)μmol/L,显著低于对照组的(16.67±1.14)μmol/L(P<0.01);SOD分别为(14.32μ1.53)×103U/L,(18.64±1.38)×103U/L,显著高于对照组的(8.56±0.94)×103U/L(P<0.01).高、中、低浓度大黄素处理组ROS阳性细胞率分别为0.1140±0.0037,0.1599±0.0039,0.9527±0.0080,均低于对照组的0.9974±0.0006(P<0.01);各浓度大黄素处理组之间差异具有统计学意义(P<0.05).结论:大黄素对肝细胞模拟冷缺血再灌注损伤具有保护作用,其保护机制可能与清除氧自由基,降低细胞内活性氧水平有关.     

HPLC法测定胃血止糊剂中大黄素和大黄酚的含量

目的 通过测定胃血止糊剂中大黄素和大黄酚含量,为控制该制剂质量提供相关指标和方法.方法 用高效液相色谱(HPLC)建立测定大黄中大黄素和大黄酚含量的方法.结果 大黄素和大黄酚的平均回收率为97.56％,98.81％,变异系数(RSD)分别为1.27％,1.47％.大黄素的回归方程为y=2 842.3x-4.1591(r =0.9999),线性范围为0.0092 ～ 0.184 μg;大黄酚的回归方程为y=4 080x-5.985 3(r =0.999 8),线性范围为0.0208 ～0.416 μg.结论 本文建立的HPLC法测定大黄素和大黄酚在胃血止糊剂中的含量,简便易行,重现性好,具有一定的专属性,可作为该药质量控制的指标和方法.     

大黄中总蒽醌的提取及分离

大黄为常用中药,对其有效成分应用化学方法进行提取和分离。采用硅胶G薄层色谱板进行单向二次展开,火黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚及大黄酚能完全分离。     

中药大黄的生化学研究.ⅩⅩⅥ.大黄蒽醌衍生物对小鼠肝微粒体细胞色素P-450的影响

小鼠连续7d分别ip大黄素、大黄酸和芦荟大黄素42,47,44mg/kg后,使肝微粒体细胞色素F-450含量分别比对照组下降41.7,51.9,66.3%,使戊巴比妥钠诱导的小鼠睡眠时间分别比对照组延长18.7,81.8,64.3%。大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚结合于氧化态细胞色素P-450的差示光谱均为Ⅱ型光谱。上述结果表明:大黄蒽醌衍生物是一类细胞色素P-450抑制剂,可能减缓NADPH对细胞色素P-450的还原作用,影响肝脏药物氧化代谢功能。