油炸食品中丙烯酰胺高效液相色谱法测定

目前对丙烯酰胺的检测方法主要分为气相色谱-质谱（GC-MS）和液相色谱一串连质谱法（LC-MS-MS），2种方法质谱定性准确，但2对仪器的要求都较高，并不适合普通实验室推广应用，气质法尚需要衍生化。本方法前处理简单，采用标准物质保留时间及加外标验证完全可以对丙烯酰胺定性。检测限与精密度都满足痕量分析要求，该方法快速、简便、低成本，适合于多种实际样品的分析。     

气相色谱-质谱法同时快速检测电子电气产品中10种多溴联苯醚(PBDEs)

目的：介绍同时快速检测电子电气产品中10种多溴联苯醚（PBDEs）的方法。方法：用甲苯为提取溶剂，超声提取电子电气产品中多溴联苯醚（PBDEs），采用气相色谱-质谱法（GC—MS）检测。结果：10种多溴联苯醚的线性关系、检出限、回收率和精密度都比较良好。结论：该方法前处理简便，灵敏度高，定性、定量准确可靠，且分析时间短。     

常见鼠药分类及其检测方法研究进展

综述常见鼠药分类及其检测方法。近10年来鼠药检测方法包括紫外分光光度法、薄层色谱法、离子色谱法、GC及GC/MS、HPLC-紫外检测器、HPLC-荧光检测器、HPLC-MS/MS。鼠药的检测逐渐从早期的紫外检测过渡到GC/MS、LC/MS/MS检测,由单组分检测逐渐向多组分同时检测发展。探索不同样品前处理方法和高灵敏度的多组分检测方法是今后研究重点。     

固相萃取-衍生化-气相色谱法测定化妆品中丙烯酰胺

目的:建立化妆品中丙烯酰胺残留的固相萃取-衍生化-气相色谱分析方法。方法:化妆品中丙烯酰胺采用去离子水超声提取,高速离心过滤后固相萃取柱净化,溴化衍生后用乙酸乙酯萃取,经气相色谱电子捕获检测器检测。结果:方法的定量限为0.01 mg/kg,在0.05 mg/kg～0.2 mg/kg 3个添加水平范围内的回收率为78%～94.5%,精密度均小于10.4%。结论:该方法能满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求。     

氯胺酮检测研究进展

氯胺酮（Ketamine），在我国俗称“K粉”，化学名为2-邻氯苯基-2-甲胺基-环己酮。试图以其替代苯环己哌啶（PCP）。消除PCP作为麻醉剂所产生的精神性副作用，而成为一种新型麻醉剂。氯胺酮是PCP的衍生物，属非麻醉性镇痛药类。近20年来，我国滥用氯胺酮比例连年攀升。鉴于氯胺酮滥用全球化的严重性，检测工作就显得格外重要。针对各种不同生物检材，目前主流的检测方法有气相色谱法（GC）、     

三聚氰胺的危害及其检测

本文综合了三十五篇论文的内容，就三聚氰胺的性质、添加于食品的生理毒性作了介绍，并对三聚氰胺的各种检测方法如过去的苦味酸法、升华法、电位滴定法到现在的ELISA试剂盒法、高效液相色谱法（HPLC）、高效液相色谱-质谱（LC／MS）联用法、气相色谱-质谱（GC／MS）联用法、毛细管电泳-质谱联用以及近红外检测法等亦作了阐述，为建立新的检测方法奠定基础。     

有机磷农药代谢产物烷基磷酸酯类化合物检测方法的研究进展

农药在农业生产中的使用相当普遍,其中杀虫剂用量最多。同时接触多种有机磷农药是农药中毒的最主要途径,体内转化后的烷基磷酸酯类化合物不但存在于血液中,而且经体内转化,代谢后随尿排出,因此可用作反映近期低水平接触有机磷农药的指标。目前有机磷农药代谢产物烷基磷酸酯类化合物的检测方法有气相色谱法(GC)及气相色谱串联质谱法(GC-MS)、液相色谱法及液相色谱串联质谱法,采用GC或GC-MS分析时,分析过程中的衍生化是不可或缺的步骤;采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法分析时,其突出的优势是前处理简单,之后直接上机,无需衍生步骤,使得分析更加快速高效。部分方法的劣势明显,样本预处理后,6种二烷基磷酸酯类化合物中有2～4种无法被仪器检测到,因此在明确检测目标物后,要谨慎选择检测方法,以便提供更全面的检测结果,为人群健康分析提供准确的生物标志物浓度结果。     

毛细管柱气相色谱法测定水中丙烯酰胺

目的建立水中丙烯酰胺测定的新方法。方法水中丙烯酰胺衍生为2,3-二溴丙酰胺,经毛细管柱气相色谱法测定。结果水中丙烯酰胺的线性关系良好,相关系数为0.999 3,最低检测浓度为0.01μg/L,平均加标回收率为96.6%,平均相对标准偏差为5.8%。结论本研究建立的方法简便快速,灵敏度高,准确度高,适于水中痕量丙烯酰胺的分析测定。     

气相色谱法测定空气中丙烯酰胺

气相色谱法测定空气中丙烯酰胺,有报道提出加入溴水,在紫外光照射下溴化丙烯酰胺,但溴化率较低(仅35%左右)。我们参考文献对溴化测定丙烯酰胺的各项条件进行了研究和改进,0.05～0.5μg 丙烯酰胺平均溴化率为88%～96%。原理空气中丙烯酰胺用水吸收,加入溴化钾及溴酸     

硅烷化衍生SPME-GC-MS测定丙烯酰胺

采用稳定性同位素为内标，建立了焙烤谷物中丙烯酰胺的SPME-GC-MS方法。丙烯酰胺经过N，O-双(三甲基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后，形成挥发性的N，O-双(三甲基)丙烯酰胺(BTMSA)，经SPME顶空吸附，GC解析、分离后，用MS检测。     

四乙基硼化钠衍生化和GC-MS测定水产品中的有机锡

[目的]采用四乙基硼化钠（STEB）衍生化,建立一个简单、高效的水产品中有机锡残留气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）测定方法,以满足实验室日常检测的需要。[方法]采用酸性甲醇[含环庚酸烯酚酮（Tropolone）]超声波提取,C-18固相萃取净化,STEB衍生化,GC—MS检测,内标法定量。[结果]通过有效的净化和衍生化的优化,使STEB衍生化方法所具有的快速简单等优越性在复杂基质（有机锡类化合物,OT）样品检测中得到体现,该方法的最低检测限为2ng／g（OT的定量以Sn计）,测定标准参考物ERM—CE477,测量值与鉴定值的偏差小于5％,5个平行样测量值的标准偏差除二苯基锡（DPT）（14．8％）外都在8％以内。[结论]本方法是一项测定水产品中OT残留量的快速、有效、可靠的方法,为水产品中OT残留量监测提供了技术保证。     

复合食品包装袋中二氨基甲苯的GC-MS测定方法研究

目的：建立二氨基甲苯残留的气相色谱一质谱检测方法。方法：沸水浸取样品中二氨基甲苯后，用甲苯进行液一液萃取，经三氟乙酸酐衍生化，再将衍生物进行GC—MS定性定量分析。结果：方法最低检出浓度为0．0002mg／L，相对标准偏差（RSD）为2．5％（n=6），样品加标回收率为98．11％～101．21％。结论：将GB／TS009．119—2003方法中的不足进行了一定的改良，用GC—MS方法检测复合食品包装袋是二氨基甲苯残留量，结果满意。     

热加工淀粉类食品中丙烯酰胺的高效液相色谱法-质谱法/质谱法测定方法研究

目的：研究食品中致癌物丙烯酰胺的高效液相色谱法-质谱法／质谱法测定方法。方法：以甲基丙烯酰胺为内标物，用纯水提取淀粉类食品中丙烯酰胺，Carrez试剂净化提取样品，以高效液相色谱法-质谱法／质谱法（HPLC-MS／MS）测定其含量。结果：方法的检出限为2mg／kg，方法的线性范围为2～500mg／L，线性相关系数为0．9997；高、中、低3个浓度的平均加标回收率为98．4％2～99．6％，相对标准偏差小于7．8％。结论：建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求，并具有快速、准确、检出限低、实用性强等特点，适用于热加工食品中丙烯酰胺含量的检测。     

AccQ·Tag柱前衍生高效液相色谱法测定食品中添加的牛磺酸

目的：建立AccQ·Tag柱前衍生高效液相色谱法测定食品中添加的牛磺酸的方法。方法：实验采用AQC衍生试剂，将样品进行柱前衍生后，经C18柱分离，荧光检测器检测。结果：被测组分在浓度为20～800μg／ml时，浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）；加标回收率为96．4％～112％；方法检出限0．5μg／ml；相对标准偏差（RSD）小于3％。结论：方法快速、简便、准确。     

畜禽肉及动物内脏中雌二醇残留量的测定

由于雌二醇的滥用，对动物性食品中雌二醇的残留检测引起了国内外的高度重视。目前国外文献报道检测雌二醇残留的方法很多，主要有气相色谱／质谱联机法(GC／MS)、气相色谱法(GC)、放射免疫法(RIA)、薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)，另外还有辅照分光光度法(Iradiation Technique)和生物分析法(Bioassay)。本文采用七氟丁酸酐(HFBA)衍生，气相色谱法测定，得到了满意的结果。报告如下。     

HPLC法同时测定保健食品复合氨基酸多维胶囊中三种主要的成分含量

<正>复合氨基酸多维胶囊,主要功效成分为L-鸟氨酸、L-门冬氨酸、VC(VC)、L-茶氨酸和维生素B6(VB6)。其主要功效为治疗化学性肝损伤,从而起到护肝作用。目前门冬氨酸和鸟氨酸的测定多为高效液相色谱法,部分用衍生化试剂进行处理,有柱前衍生法[1-2]和柱后衍生化法[3],氨基酸自动分析仪法,离子交换色谱法,HPLC-ELSD法[4],比色法,而HPLC衍生化法和气相色谱法操作复杂,氨基酸自动分析仪法费用昂贵,比色法误差较大且灵敏度较低。水溶性VC测定主要有高效液相色谱法、碘量法、电位滴定法和分光光度法[5-6],我们已经报道了复合氨基酸多维胶囊中茶氨酸和VB6的测定方法[7],本研究旨在建立高效液相色谱法同时测定L-鸟氨酸、L-门冬氨酸和VC的方法。     

桶装饮用水中双酚A的溶出及GC/MS分析

[目的]检测PC制桶装饮用水中双酚A的溶出情况，建立双酚A检测方法。[方法]桶装水用二氯甲烷萃取后。脱水、浓缩后用衍生剂BSTFA进行三甲基硅烷化。然后用GC／MS法测定。[结果]其线形范围为0．1～1．5mg／L，检出限为0．2μg／L。[结论]用该法检测双酚A，前处理简单，分析速度快。灵敏度高。     

毒鼠强的3种检测方法对比分析

目的 对毒鼠强的3种检测方法进行对比分析，为各级检测机构根据设备情况对毒鼠强开展检测工作提供选择依据。方法 对同一样品分别采用化学法、气相色谱法和气相色谱，质谱联用法（GC/MS）进行对比研究。结果 化学法和气相色谱法符合率为80％。气相色谱法和气相色谱，质谱联用法符合率为100％。结论 3种方法快速、灵敏、准确，各项技术指标均能满足各层次检测机构的检测要求。化学法适用于基层单位中毒样品的初筛。气相色谱法简便、准确，气相色谱，质谱联用法（GC/MS）则体现在“快速定性”上，为最后的确证性实验提供有力证据。     

GC/MS/MS法同时测定海产品中4种雌激素残留

目的：建立海产品中己烯雌酚（DES）、雌酮（E1）、雌二醇（E2）、雌三醇（E3）的GC／MS和GC／MS／MS分析方法。方法：以氯仿-水为提取溶剂，经均质、超声、石油醚去脂、C18固相小柱净化处理，目标物用N，O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺衍牛化后，用GC／MS和GC／MS／MS方法分析。结果：4种雌激素的平均回收率在75％～96．7％之间，GC／MS方法榆出限为0．15～0．50μg／kg，方法相对标准偏差为3．32％-5.54％；GC／MS／MS方法检出限为0．05—0．15μg／kg，方法相对标准偏差为6．1％～10．3％。结论：GC／MS／MS方法灵敏度高、特异性强、检出限低、定性确证性强，适用于海产品中4种雌激素残留的微量分析。     

水中痕量丙烯酰胺的气相色谱-质谱测定法

目的 建立水中痕量丙烯酰胺的气相色谱-质谱测定法.方法 采用溴化衍生法前处理样品后.以m/z152,150,108为特征碎片离子,SIM的扫描方式进行定量痕量分析,进样体积为5μl.结果 该方法所得2,3-DBP的线性回归方程为y=281.979x+71366.794,r=0.999 04,检出限为0.03μg/L,平均回收率为86.0%～102.4%,RSD为0.41%～3.07%.结论 该方法的准确性、重现性较好,灵敏度更高,适用于矿泉水、饮用水、水源水中痕量丙烯酰胺的测定.