胶束电动毛细管色谱法测定头孢克洛的含量

目的 建立测定头孢克洛含量的胶束电动毛细管色谱方法 .方法 采用非涂渍石英毛细管51cm×75μm;运行缓冲液为含100mmol/L十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液(70 mmol/L,pH7.0);50mbar压力进样58,分离电压15kV,柱温25℃,检测波长254nm,选择头孢他啶为内标.结果 头孢克洛在12.79～818.67μg/ml浓度范围内,线性关系良好(r=0.9990).头孢克洛的最低检测限为1.61μg/ml,最低定量限为5.36μg/ml;含量测定结果与HPLC方法所得结果没有显著性差异.结论 胶束电动毛细管色谱法分析头孢克洛的含量,方法准确、简便、灵敏,与HPLC方法具有互补性.     

胶束电动毛细管色谱法测定头孢克肟的含量

目的 建立测定头孢克肟含量的胶束电动毛细管色谱方法。方法 采用非涂渍石英毛细管51 cm×75 μm;运行缓冲液为含100 mmol·L^-1十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液（70 mmol·L^-1,pH 7.0）;压力进样5 s,分离电压15 kV,柱温25 ℃,检测波长254 nm,选择乙酰苯胺为内标。结果 头孢克肟在6.08～777.98 μg·mL^-1内,线性关系良好（r=0.999 3）。头孢克肟的最低检测限为1.03 μg·mL^-1,最低定量限为3.43 μg·mL^-1;含量测定结果与HPLC所得结果没有显著性差异。结论 胶束电动毛细管色谱法分析头孢克肟的含量,方法准确、简便、灵敏,与HPLC具有互补性。     

RP-HPLC测定头孢克肟的含量

目的建立测定头孢克肟含量的反相高效液相色谱法。方法采用HypersilBDSC18（4．6mm×250mm,10μm）色谱柱,流动相为0．1mol·L^-1醋酸铵缓冲液（用氨试液调pH为7．0）-乙腈（96：4）,流速1．0mL．min^-1,检测波长254nm,柱温35℃。结果头孢克肟浓度在102．38～1433．45μg·mL^-1内,峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0．9999）;头孢克肟的最低检测限为0．18ng,最低定量限为0．60ng,含量测定结果与按BP2008年版法定标准方法测定结果没有显著性差异。结论本法简便、专属性强,可用于头孢克肟含量的测定。     

高效分子排阻色谱法测定头孢克肟颗粒中聚合物的含量

目的建立高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定头孢克肟颗粒中高分子聚合物的方法。方法采用HPLC,色谱柱为TSKgel G2000 SWXL(7.8 mm×300 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液-乙腈(95∶5)为流动相,流速为0.6 mL·min^-1,柱温为20℃,检测波长为254 nm,进样体积为20μL。结果高分子聚合物峰与头孢克肟峰能有效分离,辅料无干扰,头孢克肟主峰的线性范围为0.153~20.635μg·mL^-1(r=0.9999),检测限为0.05μg·mL^-1,定量限为0.15μg·mL^-1;方法中样品测定的重复性(RSD=0.5%)与精密度(RSD=1.4%)良好;供试品溶液和对照品溶液,25℃条件下24 h保持稳定。微调方法中的流速、柱温和流动相比例,对检测结果无影响。结论此方法简便,耐用性好,灵敏度高,重复性好,可用于头孢克肟颗粒中高分子聚合物的含量检测。     

HPCE测定夏枯草中迷迭香酸含量

目的建立高效毛细管电泳法测定夏枯草中迷迭香酸的含量。方法采用毛细管区带电泳法。电泳条件为：石英毛细管柱（75μm×60cm）;运行缓冲液：20mmol·L^-1的硼砂溶液（pH9.88）;分离电压18kV;进样时间为5s;温度为25℃,检测波长为330nm。结果迷迭香酸在20.4-163.2μg·mL^-1内线性关系良好（r=0.9994）;平均回收率为97.7%,RSD为1.6%。结论该方法简便、快速、准确并且专属性强,可用于测定夏枯草中迷迭香酸的含量。     

RP—HPLC法测定猪血浆中头孢喹肟浓度

目的：建立测定头孢喹肟血药浓度的RP—HPLC法。方法：血浆样品经乙腈沉淀蛋白后取上清进样测定，色谱柱为C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为磷酸盐缓冲液（0．83％磷酸用三乙醇胺调pH为2．8）-乙腈（86：14），流速为1mL·min^-1，检测波长270nm，柱温25℃。结果：头孢喹肟血药浓度在0．05—20μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9994）；最低检测限为0．05μg·mL^-1；方法回收率88．0％～96．8％；日内RSD和日间RSD均小于10％。结论：方法快速简便、灵敏准确，适用于头孢喹肟在动物体内的药物动力学研究。     

胶束电动毛细管色谱法同时测定人血清中3种抗癫痫药的浓度

目的:建立以胶束电动毛细管色谱法同时测定人血清中苯巴比妥(PB)、苯妥英钠(PHT)和卡马西平(CBZ)浓度的方法。方法:内标为巴比妥,缓冲液为10mmol.L-1磷酸氢二钠-30mmol.L-1十二烷基硫酸钠(胶束相)-15%甲醇,电泳电压为18kV,检测波长为210nm,毛细管柱为弹性石英毛细管柱(37cm×50μm)。结果:PB和PHT线性范围为2.5~80μg.mL-1,最低检测限为0.1μg.mL-1,CBZ线性范围为1~32μg.mL-1,最低检测限为0.2μg.mL-1;PB、PHT、CBZ平均回收率分别为99.90%、99.91%、99.42%。结论:本法快速、简便、准确、灵敏、重现性好,适于临床血药浓度监测和药动学研究。     

RP-HPLC测定头孢克肟的含量

目的 建立测定头孢克肟含量的反相高效液相色谱法。方法 采用Hypersil BDS C₁₈ (4.6 mm×250 mm,10 μm)色谱柱,流动相为0.1 mol·L^-1醋酸铵缓冲液(用氨试液调pH为7.0)-乙腈(96∶4),流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温35 ℃。结果 头孢克肟浓度在102.38～1 433.45 μg·mL^-1内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r = 0.999 9);头孢克肟的最低检测限为0.18 ng,最低定量限为0.60 ng,含量测定结果与按BP 2008年版法定标准方法测定结果没有显著性差异。结论 本法简便、专属性强,可用于头孢克肟含量的测定。     

盐酸头孢吡肟的HPLC测定及有关物质检测

目的:建立盐酸头孢吡肟的HPLC测定及有关物质检测方法.方法:采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.015mol·L-1戊烷磺酸钠(9:91,pH 4.0),检测波长为258nm,流速0.8mL·min-1.结果:盐酸头孢吡肟在9.4～1 202μg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为(100.87±1.69)%,最低检测限为3.55ng.结论:本法简便、专属和重现性好,可用于测定盐酸头孢吡肟含量及有关物质.     

离子色谱法测定甘露醇原料及注射液的含量和有关物质

目的：建立同时测定甘露醇原料、甘露醇注射液含量及有关物质的离子色谱方法。方法：采用Carbopac MA1 Analytical （4 mm ×250 mm）及Carbopac MA1 Guard（4 mm ×50 mm）色谱柱,淋洗液为0.6 mol· L^-1氢氧化钠溶液,流量0.4 mL· min^-1,检测器为安培检测器,采用金电极、Ag/AgCl参比模式、IPAD,糖四电位波形。结果：甘露醇峰面积在0.1～20μg· mL^-1范围内与其浓度成良好线性关系（A＝5.7502C-0.251,R^2＝1）,平均回收率为99.7％（n＝9）,最低检测限为0.03μg· mL^-1,最低定量限为0.1μg· mL^-1。结论：本方法准确,专属性强,灵敏度高,可用于甘露醇及甘露醇注射液的质量控制。     

高效液相色谱法在合成多肽分离与纯化中的应用

近年来，多肽药物化学形成并迅速发展成为药物化学的重要分支。而随着分离纯化技术的进展，又大大加快了新活性多肽的发现和合成速度。在多肽合成中．许多杂质显示与产物类似的性质，随着肽链的增长，分离的难度也增大，因此纯化的方法和工艺显得异常重要。本文综述了凝胶过滤色谱、离子交换色谱和反相色谱等高效液相色谱技术在合成多肽分离与纯化中的设计和应用。     

层析法提纯人绒毛膜促性腺激素(HCG)的研究

本文比较了离子交换、羟基磷灰石吸附、凝胶过滤及亲和层析等四种层析方法各自对HCG粗品的一次纯化效果。其中亲和层析所获得的纯化倍数相当于其它方法的几十倍,而且具有操作简单、时间短的优点。通过选择合适的洗脱条件,可以将吸附的HCG全部洗脱下来。     

液相制备色谱的研究进展

介绍国内外制备色谱方面的概况，综述了模拟移动床色谱、高速逆流色谱和超临界流体色谱等3种典型的液相制备色谱的研究进展。     

层析法去除基因重组 125Ser-IL-2产品中细菌内毒素

针对细菌内青素的化学性质，比较了用亲和层析法，离子交换层析法和疏水相互作用层析法等3种层析法去除基因重组^125Ser-IL-2产品中细菌内毒素的效果。结果表明，亲和层析法的效果最好，但综合各方面的因素，离子交换层析法更实用。     

The determination of D-penicillamine and its disulphide in plasma by reversed-phase ion-pair high-performance liquid chromatography

Reversed-phase ion-pair conditions are used for the determination of D-penicillamine and penicillamine disulphide. Two chromatographic systems were employed, one for penicillamine and the other for penicillamine disulphide. The procedures permit the determination of total penicillamine (protein-bound, free and as disulphides) in whole plasma, and total penicillamine (free and as disulphides) in plasma ultrafiltrate, using an incubation step in the presence of dithiothreitol. Free penicillamine and penicillamine disulphide may be determined independently by direct injection of plasma ultrafiltrate. Both solutes may be measured at an on-column sensitivity of 10 ng, utilizing an electrochemical detector based on a glassy carbon electrode.     

藻糖蛋白单糖组成两种分析方法的初步探讨

目的探讨藻糖蛋白单糖组成的测定方法。方法采用气相色谱法和离子色谱法测定单糖组成。结果气相色谱法1不适于藻糖蛋白单糖分析,气相色谱法2较适合藻糖蛋白单糖分析;离子色谱法测得藻糖蛋白含7种单糖。结论两种方法均可用于单糖的定性定量分析,灵敏度高,重现性好。     

基于三种原理分离技术的多肽类药物比伐芦定杂质分析

摘要：目的 建立不同分离原理的高效液相色谱法,对7家企业的比伐芦定原料药中相关杂质进行分析,为全面控制比伐芦定有关物质提供依据。方法 采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）对11个杂质进行分离分析;采用亲水色谱法（HILIC-HPLC）对4个工艺杂质进行控制;采用分子排阻色谱法（SEC-HPLC）对聚合物进行测定。结果 建立的RP-HPLC方法可将主成分及11个杂质有效分离,11个杂质的校正因子均在0.8～1.2之间,比伐芦定检出浓度为0.1μg·ml-1,检测限为0.004%;建立的HILIC-HPLC方法可对主成分及4个工艺杂质有效分离,比伐芦定检出浓度为0.3μg·mL-1,检测限为0.01%;在SEC-HPLC条件下聚合物和比伐芦定依次出峰,两者分离度为2.9,比伐芦定检出浓度为6ng·mL-1,检测限为0.0006%。采用主成分自身对照法计算7家企业15批样品中15种已知杂质及聚合物,不同企业的产品杂质含量与其生产工艺存在一定的相关性。结论 三种不同原理的方法均专属性良好,灵敏度高,耐用性好,结果可靠,可用于比伐芦定有关物质的质量控制。     

新技术拟相生物色谱法研究进展

综述了近几年新技术拟相生物色谱(pseudophase biochromatography)法的发展和现状，对各种拟相生物色谱技术的测定原理进行了阐述；对拟相生物色谱的种类以及它的应用进行了总结；并且针对拟相生物色谱在生命科学领域的应用前景进行了讨论。     

柱层析法提取门冬酰胺酶

目的　改良门冬酰胺酶提取工艺。方法　菌体经破壁处理后 ,经离子交换层析和亲和层析 ,将目的蛋白层析出来。结果　其效率远远高于传统的有机溶剂沉淀法。结论　操作方法简便 ,易于放大 ,是生产厂家提高效率、降低生产成本、提高竞争力的有效途径     

Influence of the stationary phase on the stability of thalidomide and comparison of different methods for the quantification of thalidomide in tablets using high-temperature liquid chromatography

In this paper, three different HPLC methods for the quantification of thalidomide in tablets were developed and compared. The comparison of a conventional method at 30 degrees C with two high-temperature methods at 180 degrees C showed equal results. Using high-temperature HPLC (HT-HPLC), faster analysis times could be achieved. We have also focused on analyte stability and could show that the stationary phase has a pronounced effect on the on-column degradation of thalidomide at high temperatures. Virtually no degradation occurs if a polystyrene divinylbenzene column is used, whereas thalidomide is completely degraded at 180 degrees C when a carbon clad zirconium dioxide column is used.