碱提酸沉法提取银杏外种皮中银杏酸的工艺研究

目的优化银杏外种皮的有效部位总银杏酸的提取工艺。方法采用碱提酸沉法提取银杏外种皮中银杏酸,通过单因素试验和正交试验,以白果酸含量为指标,采用高效液相色谱法测其含量,考察料液比、碱液浓度、碱提时间、酸沉pH、酸沉时间对提取工艺的影响。结果银杏酸的最佳提取工艺条件为料液比1:5,碱液浓度3%,碱提时间1 h,酸沉pH 5,酸沉时间1 h。结论经优选的碱提酸沉法提取银杏酸工艺,操作简单,稳定易行,提取效果好,重复性好,适合大量提取银杏外种皮中银杏酸。     

刺梨对银杏外种皮中银杏酸含量的影响

目的通过测定刺梨和银杏外种皮混合前后银杏酸含量的变化,探讨银杏外种皮和刺梨混合减毒的机制。方法银杏酸含量测定采用RP—HPLC法,选用依利特E1823707色谱柱,甲醇-水（2：3）用冰乙酸调pH至3．15为流动相,检测波长为310nm,流速为0．7ml／min。结果加入刺梨后银杏酸含量明显降低。结论刺梨和银杏外种皮混合提取,可降低提取物中银杏酸的含量。     

高含量银杏黄酮苷注射液的质量研究

目的 对高纯度银杏黄酮注射液(以下简称“EGB注射液”)进行质量分析及药物安全实验，并与德国生产的“金纳多”注射液(以下称“金纳多”)进行比较，找出质量的差异，为该制备方法的应用提供理论依据。方法 采用高效液相色谱分析仪(HPLC)，分析EGB注射液及“金纳多”有效成分及含量。结果 在银杏叶提取物均为17．5mg／5ml条件下，测得金纳多中银杏黄酮苷为4．2mg，占提取物的24％，水解苷元、槲皮素、山萘酚、异鼠李素含量分别为160．8μg／ml、144．87μg／ml、30．57μg／ml。总萜内酯含量为0．082mg／ml，萜内酯B约为零；该注射液中银杏黄酮苷为8．7mg，占提取物的49．8％，水解苷元、槲皮素、山萘酚、异鼠李素含量分别为440．5μg／ml、253．7μg／ml、69．42μg／ml，萜内酯总含量为0．1544mg／ml，萜内酯B为0．0532mg／ml。两项指标均高于“金纳多”。结论 EGB注射液中银杏黄酮含量成倍提高，萜内酯总含量较“金纳多”有所提高。     

HPLC法同时测定小鼠血浆中3种银杏酸单体的浓度

目的: 建立小鼠血浆中银杏酸（ginkgolic acid,GA) 3种主要单体GA 13∶0,GA 15∶1和GA 17∶1的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法: 以制备的GA 13∶0,GA 15∶1和GA 17∶1单体为标准品,采用外标法建立标准曲线。采用乙腈预处理样品以沉淀其中蛋白质。采用SinoChrom ODS AP C18色谱柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-3%醋酸(92∶8)为流动相,流速1.0 mL· min^-1,检测波长为310 nm。结果： GA 13∶0,GA 15∶1和GA 17∶1标准曲线分别在0.135～20μg·mL^-1,0.129 ～20μg·mL^-1和0.211～22μg·mL^-1范围内线性关系良好（r均＞0.999 0）;回收率均＞70.2% (n=5),测定准确度为95.2%~101.5%;日内相对标准偏差≤6.2%,日间相对标准偏差≤9.5%。结论：成功建立测定GA 13∶0,GA 15∶1和GA 17∶1单体的HPLC方法,其灵敏度高,重现性、精密度和准确性好。     

RP-HPLC法测定朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的含量

目的 建立HPLC法测定朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的方法。方法 采用RP-HPLC法测定。用MsphereC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(59:40:1)为流动相,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为315 nm,柱温为室温,进样量为20 μL。结果 马兜铃酸A的保留时间约为15 min,与其他峰的分离度大于1.5。马兜铃酸A的线性范围为1.33～26.6μg/mL,r=0.999 9,最低检测限为1.33 ng/mL,平均回收率为98.6％(n=5)。结论 该方法简便快速,结果准确可靠,可用于朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的测定。     

HPLC测定银杏愈伤组织内酯A的研究

建立了一种可用于银杏离体细胞培养物中内酯Ａ含量分析的ＲＰ－ＨＰＬＣ方法。样品经低浓度甲醇提取后，用中性或酸性氧化铝固相萃取柱纯化，用示差检测器检测，银杏内酯Ａ的最低检测限为 ０，０１２ μｇ，方法回收率为（９６．０±２）％，ＲＳＤ为 ３．１％。     

ELSD检测法测定银杏酮酯注射液中银杏内酯A，B的含量

目的测定银杏酮酯注射液中银杏内酯A、B的含量。方法采用高效液相色谱蒸发光散射检测器（ELSD）检测法测定银杏酮酯注射液中银杏内酯A,B的含量。色谱条件为大连依利特公司HypersilC18柱,5μm,250×4.6mm;水-甲醇-四氢呋喃（70∶25∶12）为流动相;蒸发光散射检测器检测参数漂移管温度105℃;载气（N     

银杏外种皮中银杏酸抗植物病原真菌活性研究

目的：研究银杏酸对植物病原真菌的抗菌活性，为银杏外种皮的开发利用提供基础。方法：用石油醚回流提取镢杏外种皮得粗提物，再经硅胶柱色谱分离、纯化得银杏酸混合物，用HPLC法分析了其中银杏酸的含量，采用菌落生长直径测定法测定了它们对12种病原真菌的抗菌活性。结果：粗提物和银杏酸混合物中银杏酸含量分别为58．6％和86．3％，它们对多种病原真菌都有活性，具有相同的抗菌谱，两样品对花生网斑病菌生长的抑制率最高。结论：银杏外种皮中银杏酸是抗菌活性成分之一，还含有其他抗菌活性物质，可开发成生物农药．     

RP-HPLC法同时测定小鼠血浆中大黄酸和大黄素的浓度

目的 建立高效液相色谱法同时测定小鼠血浆中大黄酸和大黄素的方法.方法 血浆经酸化采用乙酸乙酯两次提取,色谱柱为Polaris-C18,流动相为甲醇:0.1%磷酸(含0.05%三乙胺)(72:28,v/v),流速为1.0mL/min;柱温45℃;检测波长为434nm.结果 大黄酸和大黄素血浆浓度分别在0.0416～8.32μg/mL和0.044～8.80μg/mL范围内具有良好线性关系,方法回收率为96.4%～98.7%(大黄酸),96.8%～98.4%(大黄素),日内、日间相对标准差(RSD)均＜6.0%.结论 本方法筒便、准确、灵敏、重现性好,可用于大黄酸和大黄素的血药浓度测定及药代动力学研究.     

RP-HPLC法测定固公果中蔷薇酸和委陵菜酸

目的：利用RP-HPLC方法测定彝族药物固公果中蔷薇酸、委陵菜酸的量。方法：采用Ultimatex B-C₁₈（美国Welch公司,150 nm × 4.6 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇-1.5%磷酸水溶液（33︰67）为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长210 nm。结果：固公果中蔷薇酸与委陵菜酸能得到很好的分离。测定线性范围分别为：蔷薇酸77.4～774.3 μg/mL,r＝0.999 9;委陵菜酸54.7～546.9 μg/mL,r＝0.999 9。蔷薇酸平均回收率为102.5%（n＝9）,委陵菜酸平均回收率为103.7%（n＝9）。结论：该法便捷、灵敏、准确,重复性好,可以控制该药材的质量。     

低酚酸银杏叶茶的制备

目的：研究低酚酸银杏叶茶的制备工艺。方法：市售银杏叶经过净选、洗净、烘干、粉碎及超临界二氧化碳萃取等工序可制备出低酚酸的银杏茶。结果：制得的银杏茶既保持有效成分,又降低了银杏酚酸的含量。结论：本工艺简便易行,具有可行性。     

反相高效液相色谱法测定野生四叶参中氨基酸

目的:建立测定野生四叶参中氨基酸含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC).方法:用盐酸水解大别山区野生四叶参中的蛋白质.采用反相高效液相色谱法,色谱条件为:色谱柱:Hypersil ODS-BP C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相A:醋酸-醋酸钠缓冲液(pH=7.2);流动相B:甲醇,流速1.0 mL/min,流动相采用梯度洗脱方式,荧光检测波长为450 nm.分析四叶参中各种氨基酸含量.采用外标法定量.结果:氨基酸在25.0～800.0 μmol/L范围内浓度与色谱峰面积有良好的线性关系(r≥0.993),该方法的回收率在89.5%～109.2%,RSD在3.2%～9.0%,检测限在1.0～3.7 μmol/L.野生四叶参中含有12种氨基酸,总氨基酸含量为51.49 mg/g,必需氨基酸含量为6.95 mg/g.结论:建立的分析方法精密度好、准确度高,适用于野生四叶参中氨基酸含量的分析.     

柱前衍生RP-HPLC法测定泽泻中氨基酸的含量

目的 分析不同产地泽泻中氨基酸含量及其特征性。方法 采用邻苯二甲醛(OPA)、氯甲酸芴甲酯(FMOC)联合柱前衍生RP-HPLC测定泽泻中的17种氨基酸。结果 氨基酸质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，r均在0．99以上。不同产地泽泻中氨基酸含量有一定差别。结论 该方法适宜泽泻药材中氨基酸含量的测定。     

RP-HPLC法测定大鼠脑组织及脑脊液中四种氨基酸类神经递质的含量

目的建立大鼠脑组织及脑脊液中四种氨基酸类神经递质含量的RP-HPLC测定方法。方法以2,4-二硝基氟苯(DNFB)为衍生化试剂柱前衍生,色谱条件为大连依利特色谱柱Hypersil BDS C18(4.6×200mm,5μm),乙腈和醋酸钠缓冲液为流动相,采用梯度洗脱,UV360nm检测。结果在25min内四种氨基酸分离完全,在1～100ng.mL-1范围内线性关系良好(r≥0.9993)。结论本方法准确,简便,灵敏度高,分析时间短,适用于一般实验室氨基酸的检测。     

银杏外种皮的化学成分及其对植物真菌的抑制作用

从银杏外种皮中分离得到9个化合物,运用理化性质和波谱分析的方法分别鉴定为白果醇(1)、棕榈酮(2)、β-谷甾醇(3)、豆甾-3,6-二酮(4)、豆甾-4-烯-3,6-二酮(5)、白果酸(6)、白果新酸(7)、三十烷酸(8)、白果宁(9)。其中,化合物2~5、7~9为首次从银杏外种皮中分离得到,化合物7和9为未见报道的新天然产物。对外种皮中的总白果酸进行了抗植物致病真菌的抑菌试验,证明其具有很强的抗真菌作用,有进一步开发利用价值。     

反相高效液相色谱法测定盐酸倍他司汀原料及制剂含量

目的建立反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定盐酸倍他司汀原料及制剂中盐酸倍他司汀含量。方法采用RP-HPLC法检测盐酸倍他司汀,色谱柱：Eclipse Plus C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：水相（0.01mol/L醋酸钠液,含0.04mol/L庚烷磺酸钠,0.2%的三乙胺）—甲醇（70：30）,用冰醋酸调pH至3.3;流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长261nm。结果此方法在0.001～0.4mg/mL范围内线性良好,r=1.0。结论本方法快速、灵敏、专属性强,适用于盐酸倍他司汀及盐酸倍他司汀片的含量测定。     

盐酸氨基葡萄糖反相高效液相色谱法含量测定方法研究

目的 建立盐酸氨基葡萄糖反相高效液相色谱法(RP-HPLC)的含量测定方法.方法 采用RP-HPLC.色谱柱:C18(4.6 mm×100 mm,5 μm),流动相:三水合乙酸钠溶液-甲醇(80:20),检测波长340 nm,柱温20 ℃,流速1.0 mL·min-1.结果 盐酸氨基葡萄糖在0.1～1.0 g·L-1范围内呈良好的线性关系(r2=0.9998),平均回收率为96.79%,RSD为0.89%.结论 本研究建立的盐酸氨基葡萄糖RP -HPLC含量测定方法准确、简便、专属性强.     

RP-HPLC法测定苯噻啶片含量

目的:建立苯噻啶片的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法选用S inoChrom OPS-AP(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,检测波长为200nm,流动相为0.05m o l/L磷酸二氢钠缓冲液-乙腈-甲醇(50∶41∶9)(含1.5%三乙胺,磷酸调pH 3.0),流速为0.8 m l/m in,β-萘酚作为内标物。结果:苯噻啶在7~112μg/m l范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.46%(RSD=0.53%,n=3)。结论:本法可用于该片的含量测定,操作简便,结果准确。     

反相高效液相色谱法测定泮托拉唑钠原料药的含量

目的:选用合适的液相色谱条件,测定泮托拉唑钠原料药的含量。方法:采用RP HPLC法。色谱柱为LichrospherODSC8柱(4.6×2 0 0mm ,5 μm )。流动相为磷酸盐缓冲液(取Na2 HPO41.12g与NaH2 PO40 .18g ,加水溶解并稀释至10 0 0ml,加入0 .1%的正辛胺,用磷酸调pH值为7.0 ) -乙腈(6 5 :35 ) ,柱温35℃,流速1.0ml/min ,检测波长2 88nm。结果:此条件下实现基线分离,在一定范围内线性良好,精密度、回收率均较好。结论:本法简便快速,灵敏准确,方法可行。     

反相高效液相色谱法测定赖氨酸(艹卡)吲唑乙酸含量

本文用RP-HPLC法测定治疗白内障药物赖氨酸苄吲唑乙酸含量。在十八烷基硅烷键合硅胶柱上,以甲醇-醋酸0.1mol/L(67:33)为流动相,在254nm波长检测,赖氨酸苄吲唑乙酸的检测限为0.1ng(信噪比,3:1);在5～10μg范围内注样量与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为99.46±0.59％(n=9)。