六味地黄丸中四种活性成分的HPLC法测定

建立了HPLC法同时测定六味地黄丸中的丹皮酚、马钱苷、莫诺苷和芍药苷.采用C_(18)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长238 nm,丹皮酚、马钱苷、莫诺苷和芍药苷分别在0.5～20、0.25～10、0.5～20和0.15～6μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率分别为98.10%～105.44%.     

RP-HPLC法同时测定六味地黄渗透泵片中没食子酸等7种活性成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定六味地黄渗透泵片中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷、芍药苷和丹皮酚7种活性成分的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以体积分数为0.06%磷酸乙腈溶液(A)和体积分数为0.06%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为35℃。结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷、芍药苷和丹皮酚质量浓度分别在3.992¹9.96mg·L-1、8.71019.96mg·L-1、8.710⁴3.55mg·L-1、5.61343.55mg·L-1、5.613²8.06mg·L-1、8.77228.06mg·L-1、8.772⁴3.86mg·L-1、0.721 743.86mg·L-1、0.721 7³.608mg·L-1、1.6433.608mg·L-1、1.643⁸.215mg·L-1和14.608.215mg·L-1和14.60⁷3.00mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 7),平均回收率(n=9)分别为96.1%、100.5%、99.1%、101.1%、102.6%、97.8%和102.5%。结论本方法快速简便,具有较好的重复性和稳定性,为六味地黄渗透泵片的质量控制提供参考。     

用双标定量指纹法定桂附地黄丸平行五波长高效液相色谱对照指纹图谱标准

目的 用双标定量指纹法研究桂附地黄丸(Guifu Dihuang Wan,GFDHW)对照指纹图谱(RFP)来实现指纹图谱标准的复原.方法 采用HPLC等吸收双波长法测定了桂附地黄丸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、马钱苷和丹皮酚含量.在210、230、246、265和280 nm5个特征检测波长处建立GFDHW平行五波长指纹谱;以没食子酸和丹皮酚为双参照物峰,采用双标定量指纹法恢复GFDHW-RFP.结果 以GFDHW中5组分含量测定结果和平行五波长指纹谱鉴定结果分别聚类分析比较不同厂家产品质量差异,结果以后者更为准确可靠.建立了GFDHW双标定量指纹法技术标准.结论 基于多指标定量分析和平行五波长高效液相指纹谱的双标定量指纹法能够确定RFP的标准制剂和实现实时随行定量检测GFDHW指纹图谱,这是GFDHW现代化的有效新方法.     

高效液相色谱法测定不同厂家六味地黄浓缩丸中的5种成分的含量

目的:建立一种同时测定六味地黄浓缩丸中丹皮酚、芍药苷、马钱苷、没食子酸、尿囊素5种活性成分含量的方法.比较不同厂家六味地黄浓缩丸的质量差异.方法:应用高效液相法进行测定,流动相为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱;流速为0.5 mL·min1;检测波长为242 nm;进样量5霯;柱温30℃.结果:10个厂家的六味地黄浓缩丸中,尿囊素含量为0.418 7～0.980 9mg·g1;没食子酸含量为0.894 2～1.641 2 mg·g-1;马钱苷含量为0.9005～1.961 4 mg·g-1;芍药苷含量为0.109 7～0.994 8 mg·g-1;丹皮酚含量为1.212 3～5.957 6 mg·g-1.结论:不同厂家六味地黄浓缩丸存在差异.     

高效液相色谱法同时测定3种不同剂型六味地黄丸中4种成分的含量

目的 建立HPLC法测定3种不同剂型六味地黄丸中没食子酸、马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的方法.方法 色谱柱为Agilent ZorbaxSB-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱:(0～3 min,A为3％;3 min,A为5％;28 min,A为22％;40 min,A为60％),流速:1 ml/min;柱温:25℃;检测波长:240 nm;自动进样10μl.结果 没食子酸、马钱苷、芍药苷和丹皮酚浓度分别在6.296～ 318.9 μg/ml(r =0.999 8)、1.952～99.04 μg/ml(r =0.999 7)、6.186～309.3 μg/ml(r =0.999 8)和7.147～214.4 μg/ml(r =0.999 7)范围内呈现良好的线性,精密度实验RSD均小于2％,加样回收率98.2％～102.3％.结论 该测定方法简便、准确,分离效果好,能同时测定4种成分的含量,适用于不同剂型六味地黄丸的质量控制.     

HPLC法同时测定知柏地黄丸中3种主要成分的含量

目的:建立同时测定知柏地黄丸中没食子酸、马钱苷、丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorb-ax C18柱,流动相为甲醇(A)-0.2%甲酸水溶液(B)梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1,检测波长为252nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:没食子酸、马钱苷、丹皮酚进样量分别在0.36～5.78(r=0.9998)、0.67～5.39(r=0.9999)、0.60～4.80(r=0.9997)μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.67%、99.16%、100.01%,RSD分别为1.26%、1.95%、1.78%(n=9)。结论:该方法准确、灵敏、可靠、重复性好,可用于知柏地黄丸的质量控制。     

HPLC法测定杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量

目的:建立一种快速、准确和实用的HPLC方法,用于同时测定杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚的含量。方法:采用Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温40℃,检测波长为240 nm(莫诺苷、马钱苷)和274 nm(丹皮酚)。结果:莫诺苷、马钱苷、丹皮酚质量浓度分别在2.242~44.84μg·m L-1(r=0.999 9)、2.130~42.60μg·m L-1(r=1.000)、5.068~101.4μg·m L-1(r=1.000)范围内,与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为96.2%(RSD=0.44%)、96.0%(RSD=0.21%)、103.0%(RSD=0.65%)。结论:本方法可作为杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷和丹皮酚含量同时测定的方法,适用于杞菊地黄丸的质量控制。     

HPLC法同时测定六味地黄丸中3种成分含量

目的建立同时测定六味地黄丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚3种成分含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法以VP-ODS柱为分析柱,乙腈—水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8ml/min,检测波长为230nm,柱温为25℃。结果马钱苷、芍药苷、丹皮酚分别在1.56～50.00、0.47～15.00、6.25～200.00μg/ml浓度范围内具有良好线性关系,r值均≥0.9992;HPLC法精密度相对标准偏差(RSD)均≤2.54%;3种分析物的加样回收率均≥99.17%。结论 HPLC法简便,结果准确可靠,可有效地用于六味地黄丸的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定归芍地黄丸中4种化学成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷和丹皮酚的含量。方法色谱柱为Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为240 nm,外标法计算含量。结果莫诺苷进样量在0.010 48~2.62μg与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为102.8%,RSD为1.4%;马钱苷进样量在0.00868~2.17μg与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为103.6%,RSD为1.1%;芍药苷进样量在0.007 696~1.15μg与峰面积线性关系良好(r=0.9943),平均加样回收率为102.3%,RSD为2.1%;丹皮酚进样量在0.018~2.25μg与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为102.2%,RSD为1.6%。结论该方法准确、简便、可行、重复性好,可有效控制归芍地黄丸的质量。     

HPLC波长切换法同时测定白芍饮片中9个成分的含量

目的:建立高效液相色谱波长切换法对白芍中9个成分(没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚)进行分析。方法:采用Phenomsil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为267 nm(0～12 min,测定没食子酸)、258 nm(12～30 min,测定氧化芍药苷、儿茶素)、230 nm(30～38 min,测定芍药内酯苷、芍药苷)、223 nm(38～42 min,测定苯甲酸)、275 nm(42～56 min,测定1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖)、230 nm(56～70 min,测定苯甲酰芍药苷、丹皮酚)。结果:白芍中9个成分没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚进样量分别在0.13～0.87μg(r=0.9991),0.13～0.85μg(r=0.9991),2.50×10-3～17.50×10-3μg(r=0.9993),0.26～1...     

RP-HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊中3种成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊中没食子酸、白芍苷和芍药苷含量。方法色谱柱:大连中汇达C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数为0.1%的磷酸溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:230 nm,柱温:40℃。结果没食子酸、白芍苷和芍药苷的线性分别为0.69~6.87 mg.L-1(r=0.999 6)、0.88~8.80 mg.L-1(r=0.999 6)和2.00~20.00 mg.L-1(r=0.999 5)。平均回收率:没食子酸为99.7%(RSD=1.0%,n=9)、白芍苷为101.5%(RSD=1.5%,n=9)、芍药苷为100.0%(RSD=0.7%,n=9)。结论此方法可为桂枝茯苓胶囊的质量控制提供方法。     

RP-HPLC法同时测定复方黑参颗粒中肉桂酸和次野鸢尾黄素

目的 建立复方黑参颗粒中肉桂酸、次野鸢尾黄素含量测定方法。方法 采用Diamonsil^TMC₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-体积分数为0.05%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为266 nm,进样量为20 μL,柱温为30℃。结果 在上述色谱条件下,肉桂酸和次野鸢尾黄素在0.76～3.80 mg·L^-1 (r = 0.999 5)、0.44～2.18 mg·L^-1 (r = 0.999 5)内线性关系良好。肉桂酸和次野鸢尾黄素的平均加样回收率（n = 9）分别为98.3％、99.9%;RSD分别为1.8%、0.6%。结论 本方法可作为复方黑参颗粒的质量控制方法。     

RP-HPLC双波长法同时测定酸枣仁汤中5种成分的含量

目的建立RP-HPLC双波长同时测定酸枣仁汤中5种成分含量的方法。方法色谱柱:Kro-masil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数为1%的冰乙酸水溶液(梯度洗脱),检测波长:λ1=275 nm和λ2=340 nm,流速:1.0 mL.min-1,柱温:30℃。结果芒果苷、斯皮诺素、甘草苷、阿魏酸和洋川芎内酯I质量浓度分别在12.54～200.64、11.14～178.24、19.12～305.92、6.04～96.64、8.60～137.60 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系。加样回收率为95.1%～103.4%。结论该方法可作为酸枣仁汤的含量测定方法,为其质量控制提供参考依据。     

RP-HPLC法同时测定参芪肝康胶囊中阿魏酸与6,7-二甲氧基香豆素的含量

目的建立同时测定参芪肝康胶囊中阿魏酸与6,7-二甲氧基香豆素的HPLC法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.5%的冰醋酸溶液(体积比为35∶65)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:316 nm,柱温:25℃。结果阿魏酸与6,7-二甲氧基香豆素的线性分别为0.06~0.60 mg.L-1(r=0.999 1)、0.60~12.00 mg.L-1(r=0.999 8)和1.808~18.080 mg.L-1(r=0.999 6)、18.08~361.60 mg.L-1(r=0.999 8),平均回收率分别为98.5%和99.4%,RSD分别为1.3%和2.0%。结论所建立的RP-HPLC法可用于参芪肝康胶囊中阿魏酸与6,7-二甲氧基香豆素的含量测定。     

HPLC法同时测定芩连片中黄芩苷﹑黄芩素和汉黄芩素的含量

目的建立同时测定芩连片中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的HPLC方法。方法采用Dia-monsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-体积分数为0.4%的磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为277 nm,柱温为35℃。结果黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的线性范围分别为36.8～368.0 mg.L-1(r=0.999 7)、1.75～17.5 mg.L-1(r=0.999 8)、1.50～15.0mg.L-1(r=0.999 9),黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的平均回收率分别为97.3%(RSD=1.8%)、101.1%(RSD=1.8%)、99.0%(RSD=2.0%)。结论 HPLC法可用于芩连片的质量控制。     

RP-HPLC法测定灯盏生脉提取物中野黄芩苷的血药浓度

目的测定中药复方制剂灯盏生脉提取物灌胃后大鼠血浆中野黄芩苷的浓度。方法采用液-液萃取法制备血液样品。以芦丁为内标,采用C18柱,乙腈-体积分数为0.05%的磷酸(体积比为65∶320)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为335 nm,柱温为40℃。结果野黄芩苷血浆中质量浓度在0.05~5.00 mg.L-1(r=0.997 9),定量下限为0.05 mg.L-1,日内、日间精密度均小于15%。在质量浓度为0.1、0.5、4.0 mg.L-1时,提取回收率分别为(81.6±3.6)%、(79.2±3.0)%和(78.7±2.4)%。主要药动学参数为:ke=(0.269±0.035)h-1、t1/2=(2.61±0.36)h、AUC0-24=(25.272±5.682)mg.h.L-1。结论该方法可用于灯盏生脉提取物中野黄芩苷的药动学研究。     

HPLC法测定苗族药材飞龙掌血中白屈菜红碱含量

目的建立HPLC法测定飞龙掌血药材中白屈菜红碱含量并应用于药材测定。方法采用十八硅烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数为0.1%的磷酸水溶液(体积比为20∶80),测定波长:274 nm,柱温:30℃。结果线性为1.2~12 mg.L-1,平均回收率为100.4%。结论所建立的HPLC方法可用于测定飞龙掌血药材中白屈菜红碱含量。     

RP-HPLC波长切换法同时测定消栓通络片中4种成分的含量

目的建立同时测定消栓通络片中芦丁、丹酚酸B、肉桂酸和芒柄花素4种成分含量的RP-HPLC方法。方法采用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃;采用切换波长的方法:在360 nm下检测芦丁;在288 nm下检测丹酚酸B和肉桂酸;在248 nm下检测芒柄花素。结果芦丁、丹酚酸B、肉桂酸和芒柄花素的质量浓度与峰面积分别在14.3～85.8 mg.L-1(r=0.999 4,n=6)、10.56～63.36mg.L-1(r=0.999 3,n=6)、1.8～10.8 mg.L-1(r=0.999 8,n=6)和0.58～3.48 mg.L-1(r=0.999 6,n=6)内呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为98.4%、99.3%、99.2%和98.4%。RSD分别为1.4%、0.9%、1.3%和1.5%。结论该方法适合于同时测定消栓通络片中芦丁、丹酚酸B、肉桂酸和芒柄花素的含量。     

微乳液相色谱法同时测定氨酚曲麻片中5种成分的含量

目的建立一种新的微乳液相色谱法,同时测定氨酚曲麻片中对乙酰氨基酚、咖啡因、水杨酰胺、盐酸伪麻黄碱、盐酸曲普利啶5种成分的含量。方法通过考察微乳流动相体系中表面活性剂SDS的浓度、油相的种类和浓度、流动相的pH值及β-环糊精的浓度对分离选择性的影响,得到最佳微乳体系的组成,即:质量分数3.0%SDS-质量分数6.0%正丁醇-质量分数0.6%正辛烷-体积分数0.3%三乙胺-10 mmol.L-1β-环糊精-质量分数90%水(磷酸调节pH值至5.0)。色谱条件为Venusil ASB C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温35℃,流速0.7 mL.min-1,分段变波长0～8.0 min 280 nm、8.1～15.0 min 257 nm、15.1 min 233 nm。结果氨酚曲麻片中5种成分在25 min内达到基线分离,5种成分在理论浓度的20%～180%内线性关系良好,相关系数r≥0.999 0,平均回收率98.4%～101.5%。结论微乳液相色谱法比HPLC更经济、简单、快速,可应用于氨酚曲麻片中5种成分的含量分析。     

RP-HPLC法同时测定桂龙咳喘宁胶囊中甘草酸和环磷酸腺苷的含量

目的建立桂龙咳喘宁胶囊中两种成分甘草酸和环磷酸腺苷含量的测定方法。方法采用色谱柱:Agilent TC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇(A)-0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(B),梯度洗脱程序为0～12 min,体积分数为10%的A;12～30 min,体积分数为70%的A,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:250 nm,柱温:30℃。结果环磷酸腺苷和甘草酸质量浓度在2.0～200.0 mg.L-1内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为95.9%和92.7%,RSD分别为2.9%和3.1%(n=3)。结论该方法可作为桂龙咳喘宁胶囊的质量控制方法之一。