发酵槐米液中有效成分检测方法的建立

目的 建立利用高效液相色谱法(HPLC)测得槐米发酵液中芦丁和槲皮素含量的方法。方法 采用发酵法提高槐米中的芦丁和槲皮素含量。采用色谱柱为Phenomenex Gemini 5μ C18 110A (250 mm × 4.6 mm I.D.,5 μm);流动相为甲醇(B)-水(A)(0.05%甲酸)的溶剂系统线性梯度洗脱[0 min→15 min→20 min→25 min→26 min→36 min,甲醇-水(0.05%甲酸)比例为35:65→50:50→55:45→60:40→35:65→35:65];流速1.0 mL/min,槲皮素的检测波长254 nm,芦丁的检测波长为257 nm,柱温25℃。结果 芦丁和槲皮素在0.031~1 mg/mL质量浓度范围线性关系良好(R12=0.9997,R22=0.9991);精密度RSD分别为芦丁0.997%,槲皮素0.392%;稳定性RSD分别为芦丁0%,槲皮素0.05%;重复性RSD分别为芦丁1.405%,槲皮素1.649%;平均加样回收率分别为芦丁93.90%,RSD 1.55%,槲皮素为98.55%,RSD 1.65%。3批槐米供试品溶液中芦丁的含量为(19.9199±0.1436)mg/g,槲皮素的含量为(0.6501±0.0089)mg/g。结论 检测方法准确可靠、简便,适用于槐米发酵液中芦丁和槲皮素的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定人字草中槲皮素和木犀草素的含量

目的建立人字草中槲皮素和木犀草素含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,色谱柱为Zorbax SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);检测波长360nm,流动相为甲醇-0.2%磷酸(50∶50),柱温30℃,流速1.0mL/min。结果槲皮素、木犀草素的回归方程分别为Y=2545.36X+86.37,Y=3261.65X+61.29;r分别为0.9995和0.9991;质量浓度线性范围分别是5.28-26.4μg/mL,4.12-20.6μg/mL;槲皮素、木犀草素的加样回收率分别为101.5%和99.6%,RSD分别为1.2%和0.83%;样品分别含槲皮素、木犀草素2.33mg/g,0.316mg/g。结论该方法适合同时测定人字草中槲皮素和木犀草素的含量,方法简便可行,重复性好,结果可靠。     

高效液相色谱法测定肝苏口服液中槲皮素的含量

目的:测定肝苏口服液中槲皮素的含量.方法:用高效液相色谱法制定了制剂中槲皮素含量的测定方法.色谱柱:Hypersil ODS C18 250 mm×4.6mm×5μm;检测波长:370nm.结果:肝苏口服液中槲皮素与其它组分分离良好.线性范围为7.26μg/mL～58.09μg/mL,r=0.9996,平均回收率101.72%,RSD为0.85%.结论:本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于肝苏口服液中槲皮素的含量测定.     

腊梅花中槲皮素的含量测定

目的:建立测定腊梅花中槲皮素含量的HPLC分析方法。方法:色谱柱:HypersilODSC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);流速1.0ml.min-1,检测波长:λ=254nm;柱温为25℃;进样量为10μl。结果:槲皮素在0.2-2μg(R2=0.9985)与峰面积线性关系良好。平均回收率为98.11%,RSD=2.08%。结论:HPLC分析方法操作简便、快速、准确,可用于腊梅花中槲皮素的含量测定。     

HPLC测定补阳还五汤总苷中黄芪甲苷和芍药苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定补阳还五汤总苷中黄芪甲苷和芍药苷的含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),黄芪甲苷测定:蒸发光散射检测器,流动相为甲醇∶水=80∶20(v/v);漂移管温度60℃;气体流量1.5 L/min;输出压力0.5 MPa;柱温30℃。芍药苷测定:流动相为甲醇∶水=23∶77(v/v);流速为1 mL/min,检测波长:218 nm,柱温:30℃。结果黄芪甲苷在0.57～9.10μg时,Y=1.506 3X+2.409 6,r=0.999 4;芍药苷在0.48~7.70μg时,Y=598.91X-2.334 6,r=0.999 9;其线性关系良好,平均加样回收率分别为99.62%和101.1%,RSD为2.6%和1.7%(n=6)。结论本法快速、简便、准确、灵敏度高,适用于黄芪甲苷及芍药苷的含量测定,并为其总苷物质制备工艺研究提供质量标准依据。     

金胆片中槲皮素、山奈素含量的质量分析

目的 建立定量测定金胆片中槲皮素、山奈素含量的HPLC法,分析151批金胆片质量,为金胆片质量标准的统一、完善提供依据.方法 色谱柱:Agilent C18柱,150mm×4.60mm,5μm;流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50);检测波长:360nm;柱温:30℃;进样量:10μl.结果 山柰素线性回归方程为y = 5E+07x + 433.78,R = 1(n=6),线性范围0.5μg/ml～40μg/ml;平均加样回收率为100.30%,RSD为1.83%(n=5);槲皮素线性回归方程为y=5E+07x-1141.1,r=0.9997(n=5),线性范围0.5μg/ml～20μg/ml平均加样回收率为99.40%,RSD为0.99%(n=5);结论该方法简便,快速,准确,可用于测定金胆片中槲皮素、山奈素的含量.不同厂家生产的金胆片中槲皮素、山奈素含量差异较大,存在少投料甚至未投料的可能性.     

桑叶固态发酵前后槲皮素和山奈酚的含量测定

目的:比较桑叶固态发酵前后槲皮素和山奈酚的含量变化。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(4.6 mm×250.0mm,5μm),流动相为乙腈-(体积分数)0.1%磷酸(20∶80);流速为1 mL·min~(-1);柱温设定为30℃;进样量为10μL;检测波长为368 nm;采用药用真菌固态发酵技术对桑叶进行发酵,然后利用高效液相色谱法测定发酵前后桑叶样品中槲皮素和山奈酚的含量。结果:槲皮素和山奈酚分别在0.066 8~1.002 0μg和0.038 2~0.573 0μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.38%(RSD=1.16%)、98.42%(RSD=1.72%)。发酵后,桑叶中槲皮素和山奈酚的含量之和较发酵前提高了31.87%。结论:采用药用真菌固态发酵技术发酵桑叶,能提高槲皮素和山奈酚的含量。     

高效液相色谱法测定黄毛耳草中槲皮素的含量

目的建立黄毛耳草中槲皮素含量的测定方法。方法色谱柱:ODS Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温:35℃;流动相:甲醇-0.4%磷酸(体积比45∶55),流速:1.0 mL/m in,检测波长:365 nm。结果槲皮素进样量在0.005~0.045μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),回收率99.88%,RSD0.58%。结论本法简便,结果可靠,可用于黄毛耳草及其制剂的质量控制。     

HPLC法测定柿叶浸膏中槲皮素和山柰酚

目的建立柿叶浸膏中黄酮成分的HPLC测定。方法采用HPLC法Hypers il C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50);检测波长:360 nm;柱温:室温;体积流量:1.0 mL/m in。结果槲皮素和山柰酚的线性范围均为2.0~30.0μg/mL,线性关系良好(r=0.999 7)。槲皮素加样回收率为97.5%,RSD为1.84%(n=5);山柰酚加样回收率为97.7%,RSD为1.11%(n=5)。结论该法操作简便、结果可靠,重现性好,可用于柿叶浸膏的质量控制。     

高效液相色谱法测定丹参醇提液中丹参素含量

目的:采用高效液相色谱法测定丹参醇提取液中丹参素的含量。方法:色谱柱:Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-1%冰醋酸;流速:1mL/min;温度为室温;检测波长:280nm。结果:线性方程为Y=10571X+12.392(r=0.9999),线性范围:10.2~102.0(μg/mL),丹参素的平均含量为58.66μg/mL,RSD=0.73%,回收率100.12%,RSD=0.37%。结论:该法操作简便,精确度高,可靠性强,可作为丹参醇提液中丹参素含量测定的方法。     

高效液相色谱法测定槐黄丸中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定槐黄丸中大黄素、大黄酚含量的方法。方法:色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流速为1.0 mL/min;柱温:30℃;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长:254 nm;进样量:10μL。结果:大黄素在10.01～80.08μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率(n=6)为99.3%(RSD=0.6%);大黄酚在10.06～80.48μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率(n=6)为99.2%(RSD=0.7%)。结论:该方法简便、准确,专属性强,可作为槐黄丸的质量控制指标。     

HPLC法测定金叶接骨木中芦丁和槲皮素的含量

目的建立金叶接骨木中芦丁和槲皮素的含量测定方法,考察宁夏引种金叶接骨木叶和茎中芦丁和槲皮素的含量。方法色谱柱Thermo ODS-HYPERSIL(4.6 mm×250 mm,5μm);DAD检测器,检测波长360nm;流动相:甲醇-0.2%醋酸水溶液(45:55);流速1 ml/min,柱温30℃。结果芦丁和槲皮素的线性范围分别为0.01～1 mg/ml(n=6)和0.005 6～0.560 mg/ml(n=6);平均回收率分别为101.69%(RSD=2.75%,n=6)和98.41%(RSD=2.82%,n=6);宁夏引种金叶接骨木叶中芦丁和槲皮素的含量分别为(5.30±0.12)mg/g和(0.48±0.01)μg/g,茎中芦丁的含量为(0.66±0.02)mg/g。结论所建立方法简便、准确,可作为金叶接骨木中芦丁和槲皮素的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定减味紫雪口服液中甘草次酸含量

目的建立测定减味紫雪口服液中甘草次酸含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为康林C18色谱柱(250mm×4.6mm;5μm);流动相:乙腈-0.03moL/L磷酸溶液(60∶40);检测波长:250nm,流速:1.0mL/min,柱温:30℃。结果甘草次酸浓度在0.206-2.06μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9992;平均加样回收率为98.91%,RSD=0.97%。结论所建立的HPLC法准确、简单、可靠,可用于减味紫雪口服液的质量控制。     

HPLC法测定眼保Ⅰ号胶囊中大黄酚的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定眼保Ⅰ号胶囊中大黄酚的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:HanbonC18(200mm4.6mm,5μm);流动相:无水乙醇-0.1%磷酸水溶液(87:13,v/v);流速:1.0mL·min-1;检测波长:254nm.结果:大黄酚在0.0852-0.2982μg(r=0.99999)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.42%,RSD=1.96%(n=6).结论:本方法方法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于眼保Ⅰ号胶囊的质量控制.     

HPLC法测定全蝎中胆甾醇含量

目的:建立高效液相色谱法测定全蝎中胆甾醇的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱YWG-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇;检测波长:208nm;柱温:35℃;流速:1.0mL/min。结果:胆甾醇在0.102～0.510mg/mL范围内与峰面积值的线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.39%,RSD为1.95%(n=6)。结论:本方法简便可行,快速准确,可用于全蝎中胆甾醇的含量测定。     

HPLC法测定红花茎叶中三种化学成分的含量

目的建立红花茎叶中槲皮素、木犀草素和芹菜素等三种化学成分的的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Venusil MP-C_(18)柱(5μm,4.6mm×300mm),流动相为甲醇-0.7%磷酸梯度洗脱,流速:1.0 m L/min,检测波长365nm,柱温40℃。结果槲皮素在114~570μg,(r=0.9998);木犀草素在145~725μg,(r=0.9999);芹菜素13~65μg(r=0.9998)范围内有良好的线性关系,平均回收率为95.62%,97.95%,96.75(n=6)。结论该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于槲皮素、木犀草素和芹菜素的含量测定。     

侧柏叶炮制方法研究

目的:研究侧柏叶炮制前后槲皮素含量的变化,建立侧柏叶合理的炮制方法。方法:通过HPLC法对侧柏叶中槲皮素的含量进行测定,色谱柱为Agilent Eclipse XPB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇:0.2%磷酸溶液(55∶45);流速1.0 mL·min-1;检测波长360 nm;柱温30℃;并对侧柏叶的生品、烘制品及不同炮制品中槲皮素进行测定和比较。结果:槲皮素在0.03~0.52μg成良好的线性关系,回收率为97.5%~100.8%,RSD1.22%,槲皮素在烘制品中的含量较传统炮制品高。结论:所建立的HPLC法简便可靠、精密度高。烘制法具有和传统炮制法相接近的结果,提示其作为侧柏叶的炮制法存在一定的可行性。     

HPLC法测定宜昌胡颓子根中槲皮素的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定宜昌胡颓子根中槲皮素的含量。方法:采用反相高效液相法测定宜昌胡颓子根中槲皮素含量的,色谱柱为Agilent Promosil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),洗脱程序为梯度洗脱,流速为1 m L/min,检测波长为238 nm;柱温为30℃,进样量为10μL,观察该方法的适用性、精密度、稳定性及重复性等指标。结果:槲皮素样品在考查浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为99.66%。HPLC法测定宜昌胡颓子根中槲皮素含量的适用性、精密度、稳定性及重复性均较好。结论:HPLC法简便、准确、重复性好,可用于宜昌胡颓子根中槲皮素的含量测定。     

RP-HPLC法测定桂枝茯苓软胶囊中芍药苷的含量

目的建立桂枝茯苓软胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法采用D-101大孔吸附树脂对芍药苷进行分离纯化。采用反相高效液相色谱法测定芍药苷的含量,色谱柱:Agilent TC-C18柱(5μm,250mm×4.6mm);流动相:KH2PO4(0.02mol/L pH=3.0)∶乙腈=83∶17;检测波长:232nm;流速:1.2mL.min-1;柱温:30℃;进样量5μl。结果芍药苷在4μg/mL-28μg/mL的范围内线性关系良好(r=0.9999),RSD=0.13%(n=6),检测限为0.02μg/mL,样品的平均回收率为92.15%。结论该方法简便,灵敏,重现性好,可作为桂枝茯苓软胶囊中芍药苷的含量测定方法。     

HPLC法测定大黄虫(庶虫)丸中大黄素和大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱法测定大黄虫?丸中大黄素和大黄酚的含量。方法采用Supelcosil C18色谱柱(5μm,15 cm×4.6 mm);甲醇-0.1%(ω)磷酸(体积比83∶17)为流动相;流速为1 mL/m in;柱温为30℃;检测波长为254 nm。结果大黄素在0.0196~0.2352μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999);大黄酚在0.0424~1.060μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率大黄素为97.5%,RSD=1.48%,大黄酚为101.5%,RSD=1.57%。结论本法准确可靠,简便迅速,适用于测定大黄虫?丸中大黄素和大黄酚的含量。